試驗管理系統、實驗要求、樣品制備介紹2013-04-17北京科技大學報告內容試驗管理系統簡介實驗樣品制備要求實驗室管理制度試驗管理系統網址:31:8080/lims/login.jsp推薦使用IE瀏覽器登陸本系統，別的瀏覽器可能會出現故障。屏幕分辨率推薦使用1280×1024（正屏顯示器）、1280×800（寬屏顯示器），分辨率過低會出現顯示不全的問題。試驗管理流程試驗設備申請實驗導師審核安排實驗提交報告登錄界面登錄用戶名、初始密碼均為學號，首字母大寫，例：B20120525。學號，首字母大寫例：B20120525學號，首字母大寫例：B20120525系統界面實驗申請其中帶*號的是必填項目，目前程序不完善，有必填項目還沒帶*號，會進一步修改程序。必填的項目包括：項目來源、實驗材料、數量、實驗內容、申請人、單位、聯系方式、導師。實驗報告煉鋼、gleeble、膨脹儀的實驗需要提交實驗報告。實驗報告要求：煉鋼：要求將設計成分及實際成分化驗結果上傳。gleeble及膨脹儀：需要提交全面的實驗報告，包括成分、軋制過程、熱處理過程、gleeble及膨脹儀實驗設計、數據分析及金相。每個設備最多可有3條未提交報告的實驗申請，超過3條，就不能再申請該設備的實驗，直到實驗報告提交后才能繼續申請。每個學生在畢業離校前，需要將實驗報告提交完整，否則不能辦理離校手續。注意事項掃描電鏡和膨脹儀先在網上提交實驗申請，導師審核通過后，再分別來110室和106室進行紙質預約，確定實驗時間。膨脹儀紙質預約每周一9：00開始預約下一周實驗。其余實驗請按“做實驗時間”前來做實驗，如無故不來或遲到者，該實驗推遲1個月后再做。掃描電鏡（SEM）樣品制備要求ZEISSULTRA55FEIQUANTAFEG450SEM功能和用途掃描電子顯微鏡是一種大型的分析儀器，主要功能是用于固態物質的微觀組織形貌觀察和對常規成分的微區分析。廣泛應用于化工、材料、醫藥、生物、礦產、司法等領域.由于其價格昂貴及特殊的工作原理，它對樣品制備有著較高的要求，樣品的制備好壞，直接影響著樣品分析是否成功。SEM觀測對樣品的基本要求1.樣品必須是無毒、無放射性的物質，以保證工作人員的人身安全。2.具有良好的導電性。樣品在電子束的反復掃描下，易積累電荷，電位升高，產生放電現象，影響成像。

對于導電性差的陶瓷、生物材料或鑲嵌樣品，需進行噴鍍（噴碳、鍍金）處理：

（1）鍍膜厚度：<10nm；

（2）鍍膜材料選擇：能譜分析，關注樣品中C含量-噴Au，

關注樣品中Au含量-噴C3.干燥：樣品可以是塊狀、片狀、纖維狀，也可以是顆粒或粉末狀，無論是什么樣的樣品都不能是有機揮發物和含有水分。

–烘干

不良后果：一成像模糊；二鏡筒污染；三損壞燈絲。4.材料不易分解、熱穩定性高：無論是塊狀樣品，還是粉末顆粒狀樣品，其化學、物理性質要穩定，在高真空中的電子束照射下，都要能保持成分穩定和形態不變。5.無論是樣品的表面，還是樣品新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行處理，以保持其原始的結構狀態。5.樣品要清潔，保證每一個面都光亮、潔凈、無銹、無油、無塵。-不破壞樣品表面面結構的前提下，進行適當打磨、清洗、烘干。影響：（1）掩蓋樣品的真實表面，進而影響觀察結果的準確性；

（2）進入SEM的真空系統，污染電鏡內部。清潔和清洗：易溶于水的污染物：可直接用去離子水進行沖洗或漂洗；油類污染物：可在丙酮、乙醇和其混合液中，進行超聲波清洗；金屬材料的陳舊斷口：利用蘸有丙酮的AC紙（醋酸纖維素膜）緊壓表面，待其干透前把AC紙剝下，污染物被剝離，有時需要反復粘附和剝離幾次，將樣品放入丙酮中超聲清洗，溶液表面殘留的AC紙，露出斷口的原始表面。

7.禁止在掃描電鏡下觀察有腐蝕性的化學試劑，液態及強磁性樣品。對磁性樣品要預先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。8.樣品尺寸規格：粉末樣品要適量，不易過多。塊狀樣品大小要適合儀器專用樣品底座的尺寸，不能過大。

小樣品座Φ5cm，大的樣品座為Φ10cm。樣品高度：不得超過30mm。同一批觀察樣品，高度要一致，防止較高樣品碰到極靴。9.不導電的鑲嵌樣品：含氧化層、鍍層樣品：噴C（噴Au）→烘烤不含氧化層、鍍層塊狀樣品：砸開取樣電木粉熱鑲樣品酚醛樹脂冷鑲樣品背散射電子衍射（EBSD）樣品基本要求1.樣品表面要“新鮮”、無應力、清潔、表面平整、良好的導電性；2.尺寸約為10mm×10mm×10mm或更小一些，或為與加工方向軸平行的圓柱形樣品；3.需要絕對取向數據時，樣品外觀坐標系要準確。RDTDNDCD一般的樣品制備方法：機械拋光、化學拋光、電解拋光。（去除表面應力！）掃描電鏡時間安排梯隊名稱時間實驗內容工藝設備410周一11:30~14:00EBSD14:00~17:00SEM+EDS品種開發707周三8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS品種開發708周四8:30~11:30EBSD11:30~14:00SEM+EDS冶金技術8樓周三17:30~11:30SEM+EDS熱模擬試驗機實驗要求試樣尺寸需經老師同意，否則不能保證實驗可以進行。膨脹儀實驗要求樣品尺寸：標準尺寸φ4mm×10mm，可線切割或車床加工，如冷速大于50℃/s，需做管狀試樣，內徑φ2mm。連續退火爐實驗要求樣品標準尺寸220mm×70mm，厚度0.5-2.0mm。鋼板表面質量要求高，不能有氧化皮、油污等，板型要平直，不能翹曲。樣品支架為石英管，易碎品，一定要按照實驗員老師的要求綁扎樣品。不要怕麻煩，存有僥幸心理。拉伸試驗機實驗要求夾持端的長度要足夠，不然會發生打滑現象，無法采集數據。在實驗過程中，有些試樣強度高力值大，在測試軟件中顯示掉力，點擊“引伸計切換”，慢慢摘下引伸計，插上定位銷，防止力太大把引伸計震壞。板材成型機實驗要求在預約實驗時填寫清楚實驗工藝，數量，厚度等信息；比如：杯突3塊，厚度1mm，等等。實驗員老師好提前換好模具，才可安排做實驗。實驗室管理制度1.進入實驗室嚴禁大聲喧嘩，保持實驗室安靜和整潔，不得在實驗室內進行樣品化學處理2.實驗設備由專人負責管理及使用，其他人未經管理人員培訓，未經管理人員同意，不得擅自上機操作或者私自培訓他人。

SEM培訓時間：每學期開學日期參加培訓人員導師簽名培訓人ZEISSULTRA55場發射掃描電鏡培訓記錄表3.注意試樣尺寸：嚴格按照設備要求的試樣尺寸，如果有特殊需求的，向實驗員老師提出，確認合理方可做實驗。4.注意實驗安全：嚴格執行設備的操作規程，按操作規程使用儀器，不會的需積極主動提出，不要擅作主張，違規操作；如因違反上述規定而造成儀器損壞，根據設備管理制度處罰或賠償。5.儀器在運行中出現故障，操作人員應立即停止使用，在記錄本上寫明情況，并報告管理人員。6.禁止在主控計算機上安裝其他軟件，實驗結果和數據需用專用光盤刻錄。

7.嚴格遵守實驗時間：在網上申請完實驗之后，等待實驗員老師安排實驗；會提前通知實驗時間，安排好之后，無故不來或者遲到者，實驗時間推遲一個月。8.實驗完畢，按要求認真填寫設備測試記錄表。ZEISSULTRA55場發射掃描電鏡工作記錄＿＿＿年

＿＿＿月

設備編號：日期/星期姓名單位導師時間SEM/EDS/EBSD樣品數量照片數量光盤數量費用聯系方式簽名操作者備注

連續退火模擬試驗機測試記錄

＿＿＿年月日姓名單位導師材料樣品數量（塊）費用（元）操作人聯系方式9.實驗完畢，及時拷貝實驗數據，收好自己的樣品，防止數據和樣品丟失，并且將實驗器材放回原處，保持桌面的整潔。10.晚上22:00之前必須結束實驗，在確認設備、計算機、電源、燈、門窗等關閉后，方可離開實驗室；不得通宵實驗。11