儀器維護知識培訓2011.02.25

一、目錄

1.空氣源維護保養2.氟離子選擇性電極維護保養3.安捷倫7890氣相色譜維護保養4.強度儀維護保養一、空氣源維護保養1.1空氣源結構1.2儀器部位名稱1、過濾器（活性炭）2、壓力表3、穩壓閥4、電源開關5、空氣出口6.空氣出口7、自動放水口8、限流調節9、電源線1.3儀器的正確使用儀器的自檢

a.擰緊儀器背面的空氣出口密封螺帽，接通電源，打開電源開關。此時開關上紅色指示燈亮，壓力表上的指針在5分鐘內由0上升至0.4MPa一段時間后，壓縮機停止工作。

b.關閉電源開關，若十分鐘內壓力表的壓力仍為0.4MPa，表明儀器正常，自檢合格。

c.若十分鐘內壓力表示值降低0.02MPa，說明儀器有漏氣現象，請檢漏。1.4儀器使用注意事項a.將自檢合格的儀器放置在平穩處，取下儀器背面空氣出口上的密封螺帽（請將螺帽保存好，以便儀器自檢使用）用Φ3的氣路管與色譜連接，不能漏氣。b.打開電源開關，紅色指示燈亮，儀器開始啟動，5分鐘內壓力從0升至0.4MPa，說明已進入工作狀態。根據用氣量的大小壓縮機啟動的頻繁程度不同。c.定期更換過濾器中的吸附材料，建議三個月更換一次。干燥器更換方法：逆時針現將整個過濾器旋下，再將過濾器上蓋擰開，更換吸附材料擰緊上蓋后，把過濾器安裝在過濾器底座上，擰緊不能漏氣。（注：更換過濾器時，儀器內部不能有壓力）依據經驗，夏季濕度較大，吸附材料必須做到三月更換一次（甚至頻率更高）；冬季干燥，更換頻率可以適當延長。1.5故障原因及排除方法故障現象故障原因檢查方法排除方法儀器不能啟動電源開關指示燈不亮電源插頭松動將電源插頭安裝牢固電源指示燈亮，但壓縮機不工作/更換壓縮機工作壓力降低氣路連接處漏氣過濾器及過濾器上蓋沒有旋緊試漏上緊連接處，或者更換連接過道無輸出流量或輸出流量低氣路堵塞，限流閥變值觀看氣路有無壓扁或軟管處打折更換氣路管，重新調整限流閥，但不要超過3L/min壓縮空氣凈化程度降低吸附材料失效色譜基線漂移建議三月更換一次無法達到設定壓力，但無漏氣現象穩壓閥壓力調得過低/右旋穩壓閥到0.4MPa壓力表上指針上升到0.4MPa穩壓閥有臟物/清洗穩壓閥穩壓閥損壞/更換穩壓閥，現將穩壓閥左旋到很松的狀態后，打開電源開關右旋穩壓閥使壓力表指針達到0.4MPa即可工作中出現噪音電磁閥有臟物電磁閥已損壞/清洗電磁閥更換電磁閥二、氟離子分析儀器維護保養2.1精密PH計、甘汞電極、氟離子選擇電極的結構2.2儀器的正確使用a.測定前，將氟離子選擇電極、參比電極和電源分別插入相應的插座中，將功能開關撥mV位置。b.儀器常時間不開時，接通電源預熱30分鐘(預熱時間越長越穩定)后，將氟離子選擇電極、參比電極同時插入樣品溶液中，放入干凈的攪拌子，打開攪拌，待遇讀數穩定后（約1分鐘），記錄此時的電動勢，從工作曲線上查得其-logCF-，計算出溶液中氟離子的濃度。2.3儀器的使用注意事項a.每次使用前先檢查精密PH計顯示屏數值，接近-300mV時，請更換泡電極蒸餾水。b.每次使用前先檢查甘汞電極中是否有飽和的KCl溶液。c.每次使用電極要輕拿輕放。d.每次使用完電極后，必須用去離子水將電極認真沖洗，并用濾紙將電極上的水輕輕擦干。2.5儀器的維護保養a.本方法易受溫度的影響，所以標準曲線應每天校準一次，試樣的溫度也應與室溫保持一致。b.如有幾個樣品連續測定，要按濃度從小到大的順序依次測定，并在每次測定完成后用水徹底沖洗電極到電動勢在-300mV以下，并用濾紙吸干。c.在測定過程中，要保證甘汞電極內有過量的KCl。d.攪拌的速度要前后一致。三、安捷倫7890氣相色譜維護保養3.1色譜結構3.2儀器的正確使用a.連接高純氮氣、氫氣，并檢查管線密封情況。b.開機先開啟載氣，保證柱溫升高時有載氣通過，避免造成固定相流失。c.開機待儀器自檢完畢后，方可打開工作站，檢查控制面板remote指示燈是否呈綠色，呈綠色證明儀器與計算機連接。d.當儀器出現異常時，請按控制面板上status鍵，觀察控制面板顯示屏上提示信息，根據提示信息對儀器出現故障一一排除。e.關閉色譜時，請先降低柱溫至小于50℃，然后關閉載氣，避免柱內固定相流失；檢測器溫度小于100℃，避免檢測器積水。溫度降到上述情況時，方可關閉色譜電源。3.3儀器的使用注意事項a.打開儀器時，請關閉自動預進樣，不然儀器remote燈依然會顯示綠色，呈現假連接（進樣后點擊start按鍵，運行過程中，依然會有信號，但是沒有最終的處理報告）此時處理方法，在控制面板中關閉自動預進樣，重新下載使用方法，然后打開自動預進樣。b.色譜進樣隔墊要定期更換，當儀器報警并提示前進樣口壓力不足時，請更換色譜隔墊。c.使用儀器時，不得震動試驗臺，不然會產生基線噪音，影響實驗結果。3.4故障原因及排除方法故障現象故障原因檢查方法排除方法工作站打開remote指示燈不亮ip設置不匹配檢查ip使計算機與色譜使用相鄰ip地址儀器打開后長時間不能就緒氣路不通，缺氣檢查氣源壓力，并對氣路試漏更換氣瓶或者維修氣路隔墊老化檢查隔墊更換隔墊壓力與設定值不符色譜柱長度設置不對檢查色譜柱長度設置正確的色譜柱長度聯機不出報告開工作站時未關閉預進樣進樣后不出報告關閉自動預進樣，重新下載方法基線向上漂移嚴重載氣中水分含量較大觀察信號中極限值更換載氣凈化器，活化內部填充物柱前壓力無法達到設定值墊子長期使用，碎屑堵塞柱前接口拆卸柱前接頭清理柱前接頭內墊子碎屑3.5維護保養注意：氣相色譜為精密儀器，在此過程中一定要佩戴細沙手套，以免污染配件。項目周期方法注意事項分流不分流進樣口玻璃襯管的清洗每三個月拆卸玻璃襯管，取下O型圈，清理玻璃毛，取下分流平板，將玻璃襯管和分流平板放入無水乙醇中超聲清洗，烘干后安裝玻璃襯管易碎，拆卸時注意，安裝玻璃襯管時進樣口螺帽切勿擰的太緊，以免擠碎玻璃襯管。檢測器的清洗每三個月拆下收集極與墊片，使用專用螺絲刀卸下噴嘴，將收集極、墊片、噴嘴放入無水乙醇中超聲清洗，烘干后安裝此過程均要使用專用工具，切勿使用不配套工具進行，以免傷害配件色譜柱老化每三個月制定老化方法，并執行載氣不能停，以免固定相流失氣體凈化器吸附物質活化每三個月取出氣體凈化器中吸附物質，依據處理規定方法來活化吸附物質。在此過程中盡量減少吸附物質暴漏在空氣中，吸附空氣中有機物質和水分五、2010年度上述儀器故障案例5.1空氣源故障現象故障處理故障預防2010年7月防凍液實驗室做腐蝕實驗時，使用空氣源提供空氣，但過程中發現連接管線有一處微漏，未重視。造成壓縮機連續工作，沒有得到間歇性的休息，造成壓縮機過熱損壞。此案例提醒大家，使用空氣源時，一定要注意空氣源的間歇休息，保證壓縮機工作一段時間，有休息時間。連續工作可能造成壓縮機故障。安裝空氣源時，對每個連接點進行試漏，不能有任何漏點；更換空氣源活性碳時，干燥管連接好后必須試漏，不能有漏點。空氣源吸附物質失效，產品分析與近兩年來觀察：當進入冬季后，由于氣候干燥，外界空氣水分含量較少，十一月至來年四月不用更換空氣源內部吸附物質；但從四月開始，隨著濕度不斷上升，空氣中水分含量增加，更換頻率約為兩月一次。活化吸附使用活性碳。根據天氣濕度情況，調整干燥器更換頻率。5.27890氣相色譜故障現象故障處理故障預防打開氣相色譜，自檢完畢后，開啟工作站，經常會出現宏命令錯誤，導致工作站自動關閉找到工作站所在電腦盤，將出現問題的方法剪切出來，打開工作站，然后將方法還原至原盤中暫無工作站打開后，氣相色譜工作面板remote（聯機信號燈）燈不亮檢查色譜自身ip，工作站配置中ip，與本地連接中ip是否相符。注意，工作站ip與氣相色譜控制面板中ip保持一致，與本地連接中ip相鄰，否則計算機無法實現與氣相色譜連接嚴禁在色譜專用計算機上下載其他軟件，避免與工作站沖突；下載殺毒軟件，定期對計算機進行病毒、木馬查殺工作站打開后，remote（聯機信號燈亮）但是運行完畢后沒有最終報告。在控制面板中關閉自動預進樣，重新下載應用方法，試運行每次關機時養成良好習慣，關閉自動預進樣儀器運行階段，突然壓力不足檢查氣源壓力，如不足更換氣瓶；如果是進樣口壓力不足，更換隔墊每班次檢查氣瓶氣源壓力，保證氣源充足；實驗驗證我公司購買隔墊使用壽命，使用控制面板上servicedue提前預防開機后，進樣口壓力不足（氣源壓力充足，隔墊完好）檢查工作站配置中選定色譜柱設定柱長值，更改為實際值崗位員工學習培訓儀器使用方式，更換色譜柱時，在工作站中添加對應色譜柱，填寫不對應，色譜可能不會穩定故障現象故障處理故障預防基線出現噪音，干擾分析結果色譜柱安裝未安裝好，重新安裝色譜柱；檢測器污染，重新清理檢測器，；試驗臺震動較大按照正確的方法安裝色譜柱；清洗色譜檢測器時，一定要注意清潔，避免污染；儀器放置試驗臺不可放置其他震動較大儀器柱流速不夠，前進樣口壓力異常，且出峰時間拖后，有拖尾卸下柱前接頭，清理其中的隔墊碎屑，然后重新安裝定期清理柱前接頭，避免隔墊碎屑堵塞5.3氟離子選擇電極故障現象故障處理故障預防雖然是新換的去離子水，但電動勢還是不能降到-300mV以下將做TCE、PCE水分時用的卷紙和氟離子選擇電極所用卷紙混用，很可能是將TCE、PCE摸在了氟離子選擇電極或甘汞電極上，因為TCE、PCE都是強有機溶劑，可能會對電極有腐蝕取下電極并浸泡在4%的氟化鈉溶液中24小時以上將做水分用紙和電極用紙分開也可能是經常性甘汞電極中的KCl溶液處在不飽和狀態添加KCl甘汞電極每次使用前，先檢查電極內是否有過氟化鈉晶體，每次加KCI的量不要太多，更不得將KCI晶體充滿整個電極，保持電極內一直有明顯的晶體即可電極在不使用時都浸泡在干凈的蒸餾水中，但有時會出現電動勢不穩定，數值老是變來變去，并且變化較大。可能是電極的各個觸點接觸不良造成①關閉電源約10秒后重新啟動儀器；②拆下電極和電源線的各個觸點，重新安裝日常使用過程中，要對儀器輕拿輕放，動作不得粗放，避免出現儀器接觸不良5.4顆粒強度儀故障現象故障處理故障預防2010.8.30強度儀液晶顯示屏不顯示（1）經儀表人員檢測，顯示器主板故障；（2）與廠家人員聯系說明情況，確定是否返廠；（3）返廠廠家人員更換芯片、電源線后儀器恢復正常（1）開機、設置參數時務必按照作業指導書要求按鍵、不能盲目操作；（2）儀器正常工作時不能用鑷子、螺絲刀等金屬工具按鍵，按鍵用力要均勻不能太大，不能再極短時間內連續按鍵避免儀器內部短路；（3）不能隨意拆卸、搬動強度儀，防止儀器內部電路紊亂2011.2.10強度儀壓力值不穩定（1）經儀表人員檢測，儀器零點有所漂移；（2）與廠家人員聯系說明情況，確定是否返廠；（3）廠家人員告知調整零點的方法