標準解讀
《GB/T 15074-1994 電子探針定量分析方法通則》是中國關于電子探針顯微分析技術中定量分析方法的標準規定。該標準為電子探針分析領域提供了統一的操作規范和數據處理方法,旨在保證不同實驗室間分析結果的可比性和準確性。下面是對該標準主要內容的概述:
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范圍:本標準明確了電子探針定量分析技術的應用范圍,適用于使用電子探針顯微分析儀(EPMA)對固體材料進行微區成分分析,包括元素定性識別及定量測定。
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術語和定義:詳細解釋了在電子探針定量分析中涉及的關鍵術語,如吸收系數、標準樣品、k因子等,以便于讀者準確理解標準內容。
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一般原則:概述了進行電子探針定量分析前應遵循的基本原則,包括樣品制備要求、儀器校準步驟、以及分析條件的選擇等。
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樣品制備:說明了樣品需要滿足的物理狀態和清潔度要求,以及如何通過鑲嵌、切割、拋光等方法制備適合電子探針分析的樣品。
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儀器校準與標準化:強調了儀器校正的重要性,包括X射線譜儀的能量校準、波長校準,以及使用標準參考物質進行元素定量分析的標準化過程,以確保分析結果的準確性。
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分析方法:詳細描述了電子探針定量分析的幾種主要技術,如點分析、線掃描分析、面掃描分析等,并對每種方法的操作步驟、數據采集策略進行了規定。
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數據處理:闡述了如何根據采集到的X射線強度數據,通過應用適當的校正模型(如 phi-rho-z 計算模型)去除儀器效應和樣品效應,從而得到元素的絕對或相對含量。
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精度與誤差評估:介紹了評估分析結果精度和誤差的方法,包括重復性試驗、再現性試驗及與已知標準值的比較,確保分析結果的可靠性。
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報告:規定了電子探針定量分析報告應包含的信息,如樣品描述、分析條件、使用的校正模型、分析結果及其不確定度等,以保證報告的完整性和透明度。
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安全注意事項:提醒操作人員在進行電子探針分析時應注意的安全措施,包括輻射防護、電氣安全及樣品處理安全等。
該標準通過上述各部分內容的詳細規范,為電子探針定量分析提供了全面的技術指導,有助于提升分析工作的科學性和有效性。
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文檔簡介
UDC621.317.7:535-34N33GB中華人民共和國國家標準GB/T15074-94電子探針定量分析方法通則GeneralguideforEPMAquantitativeanalysis1994-05-09發布1994-12-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準電子探針定量分析方法通則GB/T15074-94GeneralguideforEPMAquantitativcanalysis主題內容與適用范圍本標準規定了電子探針定量分析過程中儀器的安裝要求、工作條件、標樣選擇、基本操作過程、各種修正處理方法及最終報告格式。本標準適用于波長分光譜儀的電子探針分析儀對樣品中各元素組成定量分析測量及數據處理過程2引用標準GB/T4930電子探針分析標準樣品通用技術條件方法原理電子探針定量分析是應用具有一定能量并被聚焦的電子束轟擊樣品,被照射區樣品表面各元素激發出不同波長的X射線,通過品體分光譜儀對X射線進行分光,并對其中各元素的特征X射線強度進行測量,并和相同條件下的標準樣品的X射線強度進行比較,經修正計算,從而獲得樣品被激發區內各元素含量值。電子探針分析是一種微區(微米量級)成分相對比較的物理分析方法4電子探針分析儀基本結構電電子探針分析儀基本組成方框圖如下:電干槍電干造鏡光學顯鎖鏡火射線品體分光系統火射線計數系統樣品室電于計算機系統圖1電子探針分析儀組成方框圖4.2電子探針分析儀由以下主要部分組成:4.2.1電子槍:產生具有一定能量的電子束。4.2.2聚光鏡:會聚鏡及物鏡,將電子束會聚于樣品表面及控制束斑大小。4.2.3光光學顯微鏡:觀察樣品表面,選擇電子束照射部位,其焦點作為X射線譜儀
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