標準解讀

GB/T 13085-1991 是一項關(guān)于飼料中亞硝酸鹽含量測定方法的國家標準。這項標準詳細規(guī)定了采用分光光度法來測定飼料樣品中亞硝酸鹽的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、計算方法以及結(jié)果判定標準，旨在為飼料質(zhì)量控制和安全監(jiān)測提供統(tǒng)一、準確的檢測手段。

標準適用范圍

該標準適用于各類配合飼料、單一飼料及原料中亞硝酸鹽含量的測定。亞硝酸鹽作為一種常見的污染物，其在飼料中的含量需要嚴格控制，以避免對食用這些飼料的動物健康產(chǎn)生不利影響，并進一步影響到食品鏈的安全。

測定原理

標準采用的方法基于亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸反應(yīng)生成重氮鹽，隨后與α-萘胺偶聯(lián)形成紫紅色染料，該染料在特定波長處具有最大吸收。通過分光光度計測量吸光度，結(jié)合標準曲線，即可計算出樣品中亞硝酸鹽的濃度。

操作步驟概述

  1. 樣品準備：稱取適量飼料樣品，經(jīng)過適當處理（如研磨、溶解、過濾）制備成測試溶液。

  2. 試劑配制：包括亞硝酸鈉標準溶液、對氨基苯磺酸溶液、α-萘胺溶液等。

  3. 測定過程：取一定量的樣品溶液，加入定量的對氨基苯磺酸溶液和α-萘胺溶液，在特定條件下（如溫度、時間）反應(yīng)后，使用分光光度計在540納米波長下測定吸光度。

  4. 標準曲線繪制：利用已知濃度的亞硝酸鹽標準溶液按同樣步驟處理，得到一系列吸光度值，繪制標準曲線。

  5. 結(jié)果計算：根據(jù)樣品溶液的吸光度及標準曲線，計算出樣品中亞硝酸鹽的含量。

儀器與材料

標準中列出了進行測定所需的儀器設(shè)備，如分光光度計、天平、容量瓶等，以及化學試劑的具體規(guī)格和純度要求，確保實驗的準確性和可重復性。

注意事項

  • 實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如反應(yīng)時間和溫度，以減少誤差。
  • 所有試劑應(yīng)按照規(guī)定方法配制并適時使用，以防變質(zhì)影響測定結(jié)果。
  • 在進行樣品處理時，應(yīng)注意防止外來污染，確保測定結(jié)果的真實性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13085-2005
  • 1991-07-16 頒布
  • 1992-04-01 實施
?正版授權(quán)
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UDC636.085B20中華人民共和國國家標準GB13085—91飼料中亞硝酸鹽的測定方法Methodfordeterminationofnitriteinfeeds1991-07-16發(fā)布1992-04-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準飼料中亞硝酸鹽的測定方法GB13085-91Methodfordeterminationofnitriteinfeeds主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了飼料中亞硝酸鹽的測定方法。本標準適用于飼料原料(魚粉）、配合飼料(包括混合飼料)中亞硝酸鹽的測定2原理樣品在微堿性條件下除去蛋白質(zhì)，在酸性條件下試樣中的亞硝酸鹽與對氮基苯磺酸反應(yīng)，生成重氮化合物，再與N-1-蔡乙二胺鹽酸鹽偶合形成紅色物質(zhì)，進行比色測定。3試劑和溶液本標準所用試劑均為分析純，水為蒸俯水或相應(yīng)純度的水，3.1四硼酸鈉飽和溶液：稱取25g四硼酸鈉(Na.B.O,10H.O,GB632），溶于500mL溫水中，冷卻后備用。3.210.6%亞鐵氰化鉀溶液：稱取53g亞鐵氰化鉀CK.Fe(CN),3H.O,GB1273,溶于水，加水稀釋至500mL.3.322%乙酸鋅溶液：稱取110g乙酸鋅CZn(CH.COO):·2H.O,HG3-1098,溶于適量水和15mL冰乙酸(GB676)中，加水稀釋至500mL。3.40.5%對氮基苯磺酸溶液：稱取0.5g對氮基苯磺酸(NH.C.H.SO,H·H.O,HG3一992），溶于10%鹽酸中，邊加邊攪，再加10%鹽酸稀釋至100mL,她于暗棕色試劑瓶中，密閉保存，一周內(nèi)有效。3.50.1%N-1-紫乙二膠鹽酸鹽溶液：稱取0.1gN-1-禁乙二胺鹽酸鹽(CoHNHCH.NH.2HCI），用少世水研磨溶解，加水稀釋至100mL,財于暗棕色試劑瓶中密閉保存，一周內(nèi)有效。3.65mol/L鹽酸溶液：廿取445mL鹽酸(GB622），加水稀釋至1000mL。3.7亞硝酸鈉標準財備液：稱取經(jīng)115±5℃烘至恒重的亞硝酸鈉(GB633)0.3000g,用水溶解,移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于400g亞硝酸根離子。3.8亞硝酸鈉標準工作液;吸取5.00mL亞硝酸鈉標準定備液(3.7）置于200mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于10g亞硝酸根離子。4儀器、設(shè)備4.1分光光度計；有10mm比色池，可在538nm處測量吸光度4.2分析天平:感量0.00018.4

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