標準解讀
《GB/T 13082-1991 飼料中鎘的測定方法》是中國關于飼料中鎘含量檢測的標準規定。該標準詳細闡述了采用分光光度法和原子吸收光譜法兩種技術手段來測定飼料樣品中鎘元素含量的具體操作步驟、所需儀器設備、試劑配制、樣品前處理、測定條件、計算方法以及結果判定等內容,旨在確保測定結果的準確性和可比性,保障飼料安全和動物健康。
標準內容概覽:
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適用范圍:本標準適用于各類配合飼料、單一飼料及原料中鎘含量的測定。
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方法原理:
- 分光光度法:通過樣品消化后,鎘離子與特定顯色劑反應生成有色絡合物,利用分光光度計在特定波長下測定吸光度,根據吸光度與鎘含量之間的線性關系計算鎘含量。
- 原子吸收光譜法:樣品經消化處理后,鎘離子轉化為原子態蒸氣,吸收特定波長的光,通過測量吸光度來確定鎘的濃度。
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儀器與設備:包括消化設備、分光光度計或原子吸收光譜儀等。
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試劑與材料:詳細介紹所需化學試劑的種類、純度及配制方法,如硝酸、過氧化氫用于樣品消解,以及相應的緩沖溶液、顯色劑等。
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樣品前處理:詳細說明了樣品的采集、粉碎、混合、稱重及消化過程,確保樣品的代表性及消除干擾因素。
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測定步驟:
- 分別針對分光光度法和原子吸收光譜法,詳細描述了從試液制備到測定的具體操作流程。
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計算方法:基于標準曲線或直接比較法定量,提供公式計算樣品中鎘的濃度。
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精密度與準確度:通過回收率試驗和重復性試驗評估方法的精密度和準確度,確保測試結果可靠性。
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結果表示:測定結果需以毫克每千克(mg/kg)的形式表示,并指出可能的測量不確定度。
注意事項:
- 在執行標準時,應嚴格遵守實驗室安全操作規程,尤其是處理化學品和使用高溫設備時。
- 為確保檢測質量,實驗室需定期進行儀器校準和質控樣品的測定。
此標準為確保飼料中鎘含量檢測的標準化和規范化提供了科學依據,對監控飼料安全、預防重金屬污染具有重要意義。
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文檔簡介
UDC636.085B20中華人民共和國國家標準GB13082—91飼料中鎬的測定方法Methodfordeterminationofcadmiuminfeeds1991-07-16發布1992-04-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準飼料中錦的測定方法GB13082-91Methodfordeterminationofcadmiuminfeeds1主題內客與適用范臣本標準規定了飼料中鎬的測定方法。本標準適用于飼料中鎬的測定。2原理以干灰化法分解樣品,在酸性條件下,有碘化鉀存在時,鍋離子與礁離子形成絡合物,被甲基異丁酮萃取分離,將有機相噴入空氣-乙炔火焰,使鐳原子化,測定其對特征共振線228.8nm的吸光度,與標準系列比較而求得鍋的含量3試劑和溶液除特殊規定外,本標準所用試劑均為分析純,水為重蒸餡水3.1硝酸(GB626),優級純。3.2鹽酸(GB622),優級純。3.32mol/L碘化鉀溶液:稱取332g碘化鉀(GB1272),溶于水,加水稀釋至1000mL.3.45%抗壞血酸溶液:稱取5g抗壞血酸(C.H.O.),溶于水,加水稀釋至100mL(臨用時配制)。3.51mol/L鹽酸溶液;量取10mL鹽酸(3.2),加入110mL水,搖勾。3.6甲基異丁酮CCH.COCH.CH(CH,).HG3一1118。3.7鋸標準則備液:稱取高純金屬鋸(Cd,99.99%)0.1000g于250mL三角燒瓶中,加入10mL1:1硝酸,在電熱板上加熱溶解完全后,蒸干,取下冷卻,加入20mL1:1鹽酸及20mL水,繼續加熱溶解取下冷卻后,移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,播勾,此溶液每毫升相當于100g鋪。3.8錦標準中間液:吸取10mL鐳標準備液(3.7)于100mL容量瓶中,以1mol/L鹽酸(3.5)稀釋至刻度,播勾,此溶液每毫升相當于10“g鐳。3.9鎬標準工作液;吸取10mL鍋標準中間液(3.8)于100mL容量瓶中,以1mol/L鹽酸(3.5)稀釋至刻度,搖勾,此溶液每毫升相當于1“g鐳.儀器、設備4.1分析天平:感量0.0001g.4.2馬福爐。4.3原子吸收分光光度計。4.41硬質燒杯:100mL。4.5容容量瓶:50
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