多晶硅用硅粉1要求1.1規格及化學成分硅粉的規格及化學成分應符合表1的規定。如有特殊要求，可由供需雙方協商確定。名稱規格化學成分（質量分數），% 雜斤含量，不大于 FeAlCaBPC酸不溶物硅粉11010.10.10.010.0020.0030.101.0022020.20.20.0233030.30.30.0341030.40.10.030.0030.0054110.40.10.1420650.40.20.0654210.40.20.143050.40.30.054410.40.40.15210.50.20.15320.50.30.25530.50.50.3表1硅粉規格及化學成分1.2水分硅粉中水分含量應不大于0.10%（質量分數）。1.3粒度硅粉粒度一般為150rm?600um（30目?100目）之間。粒度小于150rm、大于600rm的超范圍硅粉應不超過總質量的20%，如供需雙方有特殊要求可另行商定，并在合同中注明。1.4外觀硅粉應無目視可見的夾雜物。2試驗方法2.1硅粉中鐵、鋁、鈣、硼、磷的測定按GB/T14849.1?GB/T14849.5或SEMIPV64-0715規定的方法進行，仲裁檢驗按SEMIPV64-0715規定的方法進行。2.2碳含量的檢測按GB/T14849.6規定的方法進行。2.3酸不溶物測定按附錄A規定的方法進行。2.4水分測定按GB/T6284規定的方法進行。2.5粒度的測定按GB/T1480規定的方法進行。2.6外觀的檢驗采用目測法。3檢驗規則3.1檢查和驗收3.1.1產品應由供方質量監督檢驗部門進行檢驗，保證產品質量符合本標準及訂貨單（或合同）的規定，并填寫產品質量證明書。3.1.2需方可對收到的產品按本標準的規定進行檢驗，若檢驗結果與本標準或訂貨單（或合同）的規定不符時，應在收到產品之日起三個月內向供方提出，由供需雙方協商解決，必要時由第三方進行仲裁，仲裁結果為最終結果。3.2組批產品應成批提交驗收，每批應由同一規格和粒度范圍的硅粉組成。3.3檢驗項目每批硅粉應對鐵、鋁、鈣、硼、磷含量及粒度、外觀進行檢驗。碳含量、酸不溶物、水分的檢驗由供需雙方協商，并在合同中注明。3.4取樣與制樣3.4.1根據包裝運輸形式的不同，袋裝硅粉取樣可參照本標準附錄B進行，罐裝取樣可參照GB/T22555-2010中附錄A.2進行，或由供需雙方協商確定。3.4.2仲裁檢驗樣品依據5.4.1抽取后混合，用四分法縮分，縮分后的試樣不少于200g，混勻后分成兩等份，一份作分析樣，一份作保留樣。3.5檢驗結果的判定3.5.1鐵、鋁、鈣、硼、磷含量及粒度、外觀的檢驗結果有任一項不合格時，判該批產品不合格。3.5.2碳含量、酸不溶物、水分的檢驗結果不合格時，其判定由供需雙方協商。4標志、包裝、運輸、貯存及質量證明書4.1標志包裝袋（桶、箱）外應標有“小心輕放”及“防潮、防雨”字樣或標志，每件（袋、桶、箱）應標明：a） 供方名稱；b） 產品名稱；c） 產品商標；d） 產品批號；e） 產品凈重。包裝硅粉應用內襯塑料袋的鐵桶、鋁桶、木箱或塑料編織袋等包裝，每件凈重可為50kg、100kg.500kg、1000kg，如需其他形式包裝時，可由供需雙方另行商定。運輸產品在運輸過程中應輕裝輕卸，勿壓勿擠。貯存產品應貯存在清潔、干燥環境中。質量證明書每批產品應附有質量證明書，其上注明：a） 供方名稱；b） 產品名稱；c） 產品批號；d） 產品凈重和件數；e） 各項檢驗結果及檢驗部門印記；f） 本標準編號；g） 出廠日期。5訂貨單（或合同）內容本標準所列產品的訂貨單（或合同）內應包括下列內容:a） 產品名稱；b） 規格；c） 數量；d） 本標準編號；e） 其他。附錄A（規范性附錄）

硅粉中酸不溶物的測定A.1方法提要將硅粉試樣用氫氟酸、硝酸溶解除去硅、氟等，殘渣用鹽酸溶解，過濾，將酸不溶物烘干，稱重，計算百分比含量。A.2試劑與材料A.2.1氫氟酸：尸1.14g/mL，優級純。A.2.2硝酸溶液：1+1，優級純。A.2.3鹽酸溶液：1+1，優級純。A.2.4硝酸銀溶液：17g/L，優級純。A.3儀器與設備A.3.1分析天平：感量0.1mg。A.3.2無油真空泵。A.3.3玻璃砂芯坩堝：孔徑5um?15um。A.3.4電熱恒溫干燥箱：溫度在105°C±2°C可控。A.3.5電加熱板：溫度在135C±5C可控。A.4分析步驟A.4.1稱取硅粉試樣約1g，精確至0.0001g。A.4.2將試料（A.4.1）置于伯坩堝中，加少量水潤濕，加入10mL氫氟酸（A.2.1），分次滴加共計5mL?10mL硝酸（A.2.2）溶解（沿壁慢慢滴加）。待大部分試樣溶解后，蓋上蓋子置于電熱板上（130C?140C）加熱回流至溶解完全，之后去掉蓋子蒸發至濕鹽狀，取下稍冷，加入mL氫氟酸（A.2.1）再次揮硅。A.4.3待坩堝內物質完全蒸干后加入5mL鹽酸（A.2.3）使鹽類溶解，趁熱倒入預先在105C±2C干燥至質量恒定的玻璃砂芯坩堝中進行抽濾，用熱水洗滌砂芯坩堝至濾液無氯離子，用硝酸銀溶液（A.2.4）檢驗。置于電熱恒溫干燥箱中，W05C±2C干燥，干燥后移入干燥器中，冷卻至室溫，稱其質量。反復烘干，冷卻、稱量，直至兩次的質量差不大于0.0003g為恒重。A.4.4使用完畢的玻璃砂芯坩堝用熱的鹽酸（A.2.3）浸泡15min?30min，再用熱的鹽酸（A.2.3）抽濾洗滌三次，用純水反復抽濾清洗干凈后，置于電熱恒溫干燥箱中，于105C±2C干燥至質量恒定，于干燥器中冷卻至室溫，取出稱量質量并記錄。A.5分析結果的計算酸不溶物含量以其質量分數巧計，數值以%表示，按式A.1計算:(A.1)式中：m1一砂芯坩堝和酸不溶物的質量，單位為克(g)；m一砂芯坩堝的質量，單位為克(g)；m一試料的質量，單位為克(g)。計算結果保留至小數點后兩位。A.6精密度A.6.1重復性在重復條件下獲得兩個獨立結果的測定值，這兩個測定結果在表A.1給出的平均值范圍內，這兩個結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%，重復性限按表A.1數據采用線性內插法獲得。表A.1重復性限酸不溶物含量，%0.601.602.505.00重復性限r,%0.200.400.600.80注：重復性限r為2.8X.，.為重復性標準差。A.6.2再現性在再現性條件下獲得兩次獨立測試結果的絕對差值不大于再現性限(R)，超過再現性限的情況不超過5%，再現性限數據按表A.2數據采用線性內插法獲得。表A.2再現性限酸不溶物含量，%1.605.00再現性限R，%0.600.80注：再現性限R為2.8XSr，Sr為再現性標準差。附錄B

（資料性附錄）

硅粉取樣方法B.1采樣條件B.1.1采樣必備裝置：硅粉采樣器、樣品袋、叉車（必要時）。B.1.2人員通訊裝置：防爆對講機。B.1.3采樣必備環境條件：防雨雪。B.1.4其他條件：抽樣過程應在供方等的監護下進行。B.2制定抽樣方案B.2.1確定抽樣總體：將同一驗收批視為一個抽樣總體，總體大小以獨立包裝件數計。B.2.2確定樣本大小：確定檢驗水平及接受質量限，根據GB/T2828.1-2008表1，確定樣本量n。對于外購使用硅粉，一般規定一般檢驗水平II級的正常檢驗一次抽樣方案。其他情況由供需雙方商定。B.2.3確定抽樣方法：a） 若抽樣總體同層堆放，則隨機選取n袋；若抽樣總體分t層堆放，則每層隨機抽取n/t個樣本;b） 對于每個樣本，在上中下不同的位置隨機抽取3?5個點，每個樣本的取樣點可參照圖B.1所示方案進行；圖B.1抽樣方案c）所取的樣品混合均勻，作為1個分析樣品。B.3采樣實施B.3.1采