標準解讀

GB 29700-2013是一項食品安全國家標準，專注于規定了在牛奶中檢測氯羥吡啶殘留量的方法。這一標準詳細介紹了采用氣相色譜-質譜法（GC-MS）進行測定的具體操作流程和技術要求，旨在確保牛奶產品的安全性，控制獸藥殘留，保護公眾健康。

標準內容概覽：

  1. 范圍：明確了該標準適用于生鮮牛乳、滅菌乳及其他以牛奶為主要原料的食品中氯羥吡啶殘留量的測定。

  2. 規范性引用文件：列出了執行該標準時需要參考的其他相關國家標準和文件，這些文件為方法的準確實施提供了必要的技術支撐和依據。

  3. 術語和定義：對標準中使用的關鍵術語進行了解釋，幫助讀者理解專業名詞。

  4. 原理：闡述了氣相色譜-質譜法的基本原理，即樣品經過提取、凈化、濃縮等預處理步驟后，利用氣相色譜將樣品中的各組分分離，隨后通過質譜儀進行定性和定量分析，以識別并測定牛奶中氯羥吡啶的具體含量。

  5. 試劑與材料：詳細列出了實驗所需的各種化學試劑、標準品、溶劑及其規格要求，確保實驗的準確性和重復性。

  6. 儀器設備：描述了執行測試所必需的儀器設備，特別是氣相色譜-質譜聯用儀的性能要求，以及輔助設備如離心機、氮吹儀等。

  7. 樣品的采集、保存與前處理：規范了牛奶樣品的采集方法、保存條件及預處理步驟，包括如何避免污染、保持樣品的代表性，以及具體的提取、凈化和濃縮程序。

  8. 測定步驟：詳細說明了從儀器校準、樣品注入到數據分析的全過程，包括色譜條件、質譜條件設定及數據處理方法。

  9. 結果計算與表示：給出了如何根據測得的峰面積或峰高，利用標準曲線計算樣品中氯羥吡啶殘留量的具體公式，并說明了結果的表示方式。

  10. 精密度與準確度：通過回收率試驗和重復性試驗，評估了該測定方法的精密度和準確度，確保測試結果的可靠性。

  11. 檢出限與定量限：定義了方法的最低檢出濃度和定量濃度，這是判斷樣品中氯羥吡啶是否超標的界限值。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實施
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GB 29700-2013食品安全國家標準牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定氣相色譜-質譜法_第1頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

GB29700—2013

食品安全國家標準

牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定

氣相色譜-質譜法

2013-09-16發布2014-01-01實施

中華人民共和國農業部發布

中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會

中華人民共和國

國家標準

食品安全國家標準

牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定

氣相色譜-質譜法

GB29700—2013

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20143

*

書號

:155066·1-48368

版權專有侵權必究

GB29700—2013

食品安全國家標準

牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定

氣相色譜-質譜法

1范圍

本標準規定了牛奶中氯羥吡啶殘留量檢測的制樣和氣相色譜質譜的測定方法

-。

本標準適用于牛奶中氯羥吡啶殘留量的檢測

。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T6682

3原理

試料中殘留的氯羥吡啶用乙腈提取堿性氧化鋁柱凈化NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺與三甲

,,,,-

基氯硅烷衍生氣相色譜質譜測定外標法定量

,-,。

4試劑與材料

以下所用試劑除特殊注明外均為分析純試劑水為符合規定的一級水

,,GB/T6682。

41氯羥吡啶對照品含量

.:≥99%。

42無水硫酸鈉使用前在馬弗爐內煅燒冷卻后過目篩備用

.:500℃5h,,100,。

43堿性氧化鋁使用前在馬弗爐內煅燒冷卻后按每加水混勻干燥器中過

.:300℃3h,100g5mL,,

夜備用

,。

44NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺

.,-。

45三甲基氯硅烷

.。

46乙腈

.。

47甲苯色譜純

.:。

48氦氣純度

.:≥99.999%。

49衍生劑取NO雙三甲基硅基三氟乙酰胺加三甲基氯硅烷混勻

.:,-99mL,1mL,。

410氧化鋁層析柱氧化鋁柱用具塞玻璃層析柱下配砂芯板先裝入適量的乙

.:30mm×15mm,G3,

腈然后裝填高的無水硫酸鈉中間裝高的堿性氧化鋁頂端再裝高的硫酸鈉輕輕敲

,1cm,4cm,1cm,

實填勻備用

,。

411氯羥吡啶標準貯備液精明稱取氯羥吡啶對照品適量于量瓶中用甲醇溶

.100μg/mL:,100mL,

解并稀釋至刻度配制成濃度為的氯羥吡啶標準貯備液以下保存有效期

,

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