標準解讀

GB 29688-2013 是一項食品安全國家標準，其全稱為《食品安全國家標準 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》。這項標準規定了使用液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）技術來測定牛奶中氯霉素殘留量的具體方法、要求、操作步驟以及限量指標，旨在確保牛奶產品的安全性和符合國家對食品中抗生素殘留的管理規定。

標準適用范圍

該標準適用于各類市場銷售的牛奶及奶制品中氯霉素殘留的檢測，包括生鮮牛乳、滅菌乳、調制乳等多種產品類型。

檢測原理

利用液相色譜（LC）對樣品中的氯霉素進行高效分離，隨后通過串聯質譜（MS/MS）進行定性定量分析。這種方法能夠高靈敏度、高選擇性地識別和測定牛奶樣本中微量的氯霉素殘留。

抽樣與前處理

標準詳細說明了抽樣方法、樣品保存條件、以及樣品預處理步驟，確保檢測結果的代表性和準確性。這包括均勻混合樣品、去除脂肪等干擾物質的步驟，以減少測定過程中的誤差。

檢測步驟

  • 樣品提取：使用適當的溶劑從牛奶中提取可能存在的氯霉素。
  • 凈化與富集：通過固相萃取或其他凈化技術去除樣品中的雜質，富集目標化合物。
  • 儀器分析：將凈化后的樣品注入液相色譜儀，通過色譜柱分離，隨后進入串聯質譜儀進行檢測，根據特定的質譜特征峰確認氯霉素的存在及其含量。

定量與判定

標準提供了詳細的定量計算方法，依據標準曲線或內標法確定樣品中氯霉素的具體殘留量，并設定了最大殘留限量（MRL），超出此限量則視為不合格。

精密度與準確度

為了確保檢測結果的可靠性，標準還規定了方法的精密度（重復性和再現性）和回收率要求，確保不同實驗室間結果的一致性。

儀器與試劑要求

詳細列出了執行該檢測方法所需儀器設備、試劑耗材的具體規格和質量要求，確保檢測過程的標準化和規范化。


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....

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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實施
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GB 29688-2013食品安全國家標準牛奶中氯霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第1頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

GB29688—2013

食品安全國家標準

牛奶中氯霉素殘留量的測定

液相色譜-串聯質譜法

2013-09-16發布2014-01-01實施

中華人民共和國農業部發布

中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會

GB29688—2013

食品安全國家標準

牛奶中氯霉素殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

-

1范圍

本標準規定了牛奶中氯霉素殘留量檢測的制樣和液相色譜串聯質譜測定方法

-。

本標準適用于牛奶中氯霉素殘留量的檢測

。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T6682—1992

3原理

試料中殘留的氯霉素用乙酸乙酯提取正己烷除脂柱凈化液相色譜串聯質譜測定內標法

,,,C18,-,

定量

。

4試劑和材料

以下所用的試劑除特別注明者外均為分析純試劑水為符合規定的一級水

,;GB/T6682。

41氯霉素標準品含量

.:≥97%。

42內標物氘代氯霉素標準品含量為作為內標物標準貯備液

.::100μg/mL()。

43甲醇色譜純

.:。

44乙腈色譜純

.:。

45乙酸乙酯

.。

46氯化鈉

.。

47正己烷

.。

48固相萃取柱或相當者

.C18:500mg/3mL,。

49氯化鈉溶液取氯化鈉用水溶解并稀釋至

.4%:4g,100mL。

410氯霉素標準貯備液精密稱取氯霉素標準品于量瓶中用甲醇溶解并

.100μg/mL:10mg,100mL,

稀釋至刻度配制成濃度為的氯霉素標準貯備液以下保存有效期年

,100μg/mL。-20℃,1。

411氯霉素標準工作溶液精密量取氯霉素標準貯備溶液于

.100μg/L:100μg/mL100μL,100mL

量瓶中用乙腈溶解并稀釋至刻度配制成濃度為的標準工作液保存有效

,50%,100μg/L。2℃~8℃,

期個月

1。

412氘代氯霉素標準工作溶液精密量取氘代氯霉素標準品于量瓶中用

.20μg/L:20μL,1000mL,

乙腈溶解并稀釋至刻度配制成濃度為的氘代氯霉素標準工作液保存有效

50%

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