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文檔簡介
其他顯微分析方法AES、XPS、AFM俄歇電子能譜儀(AES)1.分析原理
(1)電子與樣品作用后激發(fā)出的俄歇電子特點:
1)俄歇電子具有特征能量,適宜作成分分析
2)俄歇電子的激發(fā)體積很小,其空間分辨率和電子束斑直徑大致相當,適宜作微區(qū)化學成分分析
3)俄歇電子的平均自由程很短,一般在0.1~2nm范圍,只能淺表層(約幾個原子層厚度)內的俄歇電子才能逸出樣品表面被探測器接收。適宜作表面化學成分分析
因此,俄歇電子的最大特點就是能進行表面化學成份分析。俄歇電子能譜儀(AES)(2)俄歇躍遷及其幾率
俄歇電子產生的過程:
A殼層電子電離,B殼層電子向A殼層空位躍遷,導致C殼層電子發(fā)射,即俄歇電子。考慮到A電子的電離引起原子庫侖電場的改組,使C殼層能級由EC(Z)變成EC(Z+D),其特征能量為:
EW—
樣品材料逸出功
D—
修正值俄歇電子能譜儀(AES)例如原子發(fā)射一個KL2L2俄歇電子,其能量為
引起俄歇電子發(fā)射的電子躍遷多種多樣,有K系、L系、M系等。俄歇電子與特征X射線是兩個相互關聯(lián)和競爭的發(fā)射過程,其相對發(fā)射幾率,即熒光產額ωK
和俄歇電子產額αK
滿足(K系為例)
俄歇電子能譜儀(AES)俄歇電子產額a
隨原子序數(shù)的變化見下圖
Z<15時,無論K、L、M系,俄歇發(fā)射占優(yōu)勢,因而對輕元素,用俄歇電子譜分析具有較高靈敏度。俄歇電子能譜儀(AES)
?
通常Z≤14的元素,采用KLL電子
?14<Z<42的元素,采用LMM電子
?Z≥42的元素,采用MNN,MNO電子俄歇電子能譜儀(AES)
2.俄歇電子的能譜檢測
俄歇電子的信噪比(S/N)極低,檢測相當困難,需要特殊的能量分析器和數(shù)據(jù)處理方法。
(1)阻擋場分析器(RFA)
(2)圓筒反射鏡分析器(CMA)
CMA靈敏度較RFA高2-3個數(shù)量級。
俄歇電子能譜儀(AES)目前廣泛采用來檢測Auger電子的是園筒鏡面能量分析器
圓筒反射鏡分析器(CMA)俄歇譜儀的構造和工作原理俄歇電子能譜儀(AES)其主體是兩個同心園筒;樣品和內筒同時接地;在外筒上施一可調負偏壓,內筒開有園環(huán)狀的電子入口和出口。進入兩個園筒夾層中的電子因外筒上的負壓而使其方向逐漸偏轉,最后經出口進入探測器。
若連續(xù)改變外筒上的負電壓,就可以使不同能量的俄歇電子依次檢測出來。從而可記錄到Auger電子計數(shù)NE—能量E(ev)分布曲線。
在園筒鏡面能量分析器中還帶有一個離子濺射裝置,用來進行表面清理和剝層。
譜線分析
Auger電子的峰值的能量范圍50—1500ev間,它和SE,BE等存在范圍不重疊。
俄歇電子的記錄方式有如圖所示幾種。俄歇電子能譜儀(AES)俄歇電子能譜儀(AES)因Auger峰高度較小,當信號較弱時,在NE—E曲線上Auger峰不明顯,如果對NE—E曲線進行微分處理,就可得到dNE/dE-E曲線,此時,原來較低的俄歇電子峰轉化為一對雙重峰,使Auger峰位和計數(shù)清晰可辨。雙重峰極小值處的能量代表Auger電子特征能量
極大值和極小值差代表Auger電子計數(shù)
從俄歇峰的能量可進行元素定性分析,根據(jù)峰高度可進行半定量和定量分析。俄歇電子能譜儀(AES)俄歇電子能譜儀(AES)俄歇電子能譜儀(AES)AugerelementalsurveyofCVDaluminumdepositedonmicrospheres俄歇電子能譜儀(AES)ThedepthdistributionofOandSnX射線光電子能譜儀(XPS)X-rayPhotoemissionSpectrometry(XPS)XPS亦稱為化學分析用電子能譜(ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis—ESCA)X射線光電子能譜儀(XPS)分析原理
建立在Einstein光電子發(fā)射定律基礎之上,即X射線光子激發(fā)樣品原子內殼層電子,產生光電子發(fā)射,稱為X射線光電子,能量范圍100-10KEV。
X射線光電子能譜儀(XPS)主峰或特征峰:表征樣品電子結合能的一系列光電子譜峰
伴峰:能譜圖中的非光電子峰
化學位移:
原子所處化學環(huán)境不同,內殼層電子結合能會發(fā)生變化,導致譜峰位移,因此可以測定價態(tài)。X射線光電子能譜儀(XPS)X射線光電子能譜儀(XPS)原子力顯微鏡(AFM)AFM的原理是類似于指針輪廓儀,但采用STM技術。
如圖所示是樣品表面的勢能U和表面力F隨表面距離的變化。若能測量針尖與樣品表面之間的原子間力,即可知道它們之間距離的關系,從而測定樣品的表面形貌。原子力顯微鏡(AFM)?樣品和針尖B之間的相對距離可由AFM的Pz(控制z向位移的壓電陶瓷)所加電壓和STM的Pz所加的電壓確定;
?表面力的大小和方向由STM的Pz所加的電壓的變化來確定。
因此,就可以求出針尖B的頂端原子感受到樣品表面力隨距離變化的曲線。原子力顯微鏡(AFM)
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