水分的測定1、水分分為:結合水和游離水2、樣品需要具備的條件：①水分是樣品中唯一的揮發物質；②樣品中水分排除情況很完全；③樣品中組分在加熱過程中發生的化學反應引起的重量改變可忽略不計。3、食品中水分的測定方法：食品中水分測定的方法分為兩大類：直接法（利用水分本身的物理、化學性質，包括干燥法、蒸餾法和卡爾·費休法）間接法（利用食品的相對密度、折射率、電導率、介電常數等物理性質測定水分）4、完全干燥（恒重）:指前后兩次干燥或灼燒后的質量之差不超過規定的范圍。恒重的操作步驟：干燥→冷卻→稱重→干燥→冷卻→稱重，直至前后兩次的質量之差不超過規定的范圍。5、直接干燥法在半固體、液體在測定前，需加入精制海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發面積。6、真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶，有何作用？）為了除去烘干過程中樣品蒸發出來的水分以及烘箱恢復常壓時空氣中的水分。（圖見書p85）7、蒸餾法特別對于香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析法。8、卡爾-費休法中卡爾·費休試劑為I2：SO2：C5H5N=1：3：103.2灰分的測定1、粗灰分：食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數量和組成上并不完全相同，灰分并不能準確地表示食品中原來的無機成分的總量。通常把食品經高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。2、食品的灰分不能準確地表示食品中原來的無機成分的總量因為：(1)食品在灰化時，某些易揮發元素，如氯、碘、鉛等，會揮發散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發散失，使這些無機成分減少；(2)某些金屬氧化物會吸收有機物分解產生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機成分增多。3、水溶性灰分反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量4、測定的意義：(1)判斷食品受污染的程度(2)評判食品的加工精度和食品品質5、為什么要炭化？（1）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發使試樣飛揚；（2）防止糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝；（3）不經炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。6、對特別容易膨脹的試樣（如含糖多的食品），可先于試樣上加數滴辛醇或純植物油，再進行炭化7、添加灰化助劑：硝酸、過氧化氫、碳酸銨，這類物質在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量添加乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。8、灰化溫度：500～600℃，過高，會引起鉀、鈉、氯等元素的損失，且碳酸鈣變成氧化鈣、磷酸鹽熔融，將炭粒包藏起來，使炭粒無法氧化；過低，又會使灰化速度慢、時間長，且易造成灰化不完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品）所吸收的二氧化碳。3.3酸度的測定1、酸度的概念：總酸度、有效酸度、揮發酸、牛乳酸度2、總酸度—食品中所有酸性物質的總量，包括解離的和未解離的酸的總和，常用標準堿溶液進行滴定，并以樣品中主要代表酸的百分含量來表示，故總酸度又稱可滴定酸度；（2）有效酸度：樣品中呈游離狀態的氫離子的濃度（準確地說應該是活度），常用PH表示，用PH計（酸度計）測定；（3）揮發酸：易揮發的有機酸，如醋酸、甲酸及丁酸等，可通過蒸餾法分離，再用標準堿溶液進行滴定；（4）牛乳酸度：包括外表酸度和真實酸度，牛乳的總酸度為外表酸度與真實酸度之和。5、對含有CO2的飲料樣品，在測定前需先除去CO2,以防干擾6、總揮發酸可用直接法或間接法測定：直接法：通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發酸分離出來，然后用標準堿滴定；間接法：將揮發酸蒸發排除后，用標準堿滴定不揮發酸，最后從總酸度中減去不揮發酸即為揮發酸含量。前者操作方便，較常用，適用于揮發酸含量較高的樣品。若蒸餾液有所損失或被污染，或樣品揮發酸含量較少，宜用后者。7、樣品經適當處理后，加適量磷酸使結合態揮發酸游離出來（測定全部揮發酸）8、整套裝置的操作要點（圖見書p9）整套蒸餾裝置的各個連接處應密封，切不可漏氣3.4脂類的測定1、食品中脂肪存在形式：游離態和結合態，游離態較多，結合態較少2、常用的溶劑有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶劑乙醚：溶解脂肪能力強，但可含水分，故需用無水乙醚，且樣品需烘干。石油醚：可允許樣品帶有微量水分，但溶解脂肪的能力沒有乙醚強。乙醚和石油醚：兩者相互結合，混合使用。因二者各有特點，故常常混合使用。

氯仿－甲醇：對于脂蛋白、磷脂的效率很高。3、常用的測定脂類的方法索氏提取法：僅測得游離態脂肪；且主要適用于游離態脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘干磨細，不易吸濕結塊的樣品的測定。酸分解法：能對包括結合態脂類在內的全部脂類進行定量；羅紫-哥特里法、巴布科克氏法蓋勃氏法：主要用于乳及乳制品中脂類的測定；氯仿—甲醇提取法：適應于提取結合態的脂類，特別是磷脂含量高的食品。4、索氏提取法測得的脂肪為什么被稱為粗脂肪：索氏提取法測定中一般食品用有機溶劑浸提，揮干有機溶劑后得到的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以將用索氏提取法測得的脂肪稱為粗脂肪。5、為什么要用水浴加熱？能否用明火？揮發乙醚時，切忌用直接火加熱。烘前應驅除全部殘余的乙醚。其原因主