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文檔簡介
二、浸出工藝流程及器械(一)單級浸出工藝與間歇式提取器
單級浸出系將藥材和溶劑一次加入提取器中,經一定時間提取后放出浸出液并排出藥渣。
水浸出時一般采用煎煮法。
乙醇浸出時可用浸漬法或滲漉法等。
藥渣中乙醇或其他有機溶劑先經回收,然后再將藥渣排出。一次浸出的物流濃度如下圖所示。二、浸出工藝流程及器械(一)單級浸出工藝與間歇式提取器一次浸出的物流濃度圖
加入的藥材濃度為C1,藥渣組織中溶液濃度為C3,溶劑濃度為C4(一般C4=0),放出的浸出液濃度為C2,藥材開始浸出時的濃度差?Cl=C1-C4,浸出結束時的濃度差為?C2=C3-C2。若浸出最終固液兩相達到平衡狀態,則C3=C2,即?C2=0。一次浸出的物流濃度圖加入的藥材濃度為C1,藥渣組一次浸出過程濃度差變化情況圖
浸出過程濃度差是變化的(如右圖所示)。隨著浸出液濃度不斷增加,而固液兩相的濃度差則逐漸減小,當ΔC2=0時則浸出過程停止。一次浸出過程濃度差變化情況圖浸出過程一次浸出浸出速度變化情況圖
一次浸出的浸出速度變化(如右圖所示),開始速度大,以后速度逐漸降低,最后到達平衡狀態時浸出速度等于零,故通常稱其為非穩定過程。一次浸出浸出速度變化情況圖一次浸出
單級浸出工藝比較簡單,常用于小批量生產。缺點是浸出時間長,藥渣能吸收一定量浸出液,可溶性成分的浸出率低,浸出液濃度亦較低,濃縮時消耗熱量大。單級浸出工藝常用間歇式提取器。這類提取器型式較多。下頁為表示多能提取器的工藝流程圖。可提供藥材水提取、醇提取、揮發油提取并可回收藥渣中的溶劑,也能用于滲漉、溫浸、回流、循環浸漬、加壓或減壓浸出等多種漫出工藝,因此也稱為多能提取器。單級浸出工藝比較簡單,常用于小批量生產。缺點是浸
多能提取器示意圖1.提取罐;2.泡沫捕集器;3.氣液分離器4.冷卻器;5.冷凝器;6.油水分離器;7.水泵;8.管道過濾器強制循環回流循環多能提取器示意圖強制循環多能提取罐如圖所示1.提取罐;
2.出渣門;
3.提升氣缸;4.出料口;
5.夾套;
6.出渣門氣缸
可作水提、醇提、熱回流提取、循環提取、提揮發油、回收藥渣中有機溶劑等。出渣門由二個氣缸分別帶動開合軸完成門的啟閉和帶動斜面摩擦自鎖機構將出渣門鎖緊。出渣門上有直接蒸汽進口。規格自0.5~6m3。罐內操作壓力為0.15MPa,夾層為0.3MPa,屬于壓力容器。多能提取罐如圖所示1.提取罐;
2.出渣門;
3.提升氣缸;直筒形和微倒錐形多能提取罐
高徑比2.5以上。占地省但要求空間高。
罐內靜壓高,易出渣。其應用與錐筒提取罐相似,但更多地應用于滲漉、罐組逆流提取和醇提、藥酒等,也可用于水提取。微倒錐形提取罐。其下部筒身為具有0°23’的倒錐形筒體,使一些難以自動出渣的藥材在出渣門開啟后全部排出垂落,縮短了出渣時間。直筒形和微倒錐形多能提取罐高徑比2.5以上。QIU(7[1]22)中藥提取設備課件
翻轉式提取罐如下圖所示
可用于藥材的煎煮、熱回流提取、提油等。罐身利用液壓通過齒條、齒輪機構可使罐體傾斜125o,由上口出渣。本設備特點是料口直徑大,容易加料與出料,適合于中藥材質輕、杈多、塊大、品種雜的特點。
1.提取罐;2.支座;3.液壓缸;4.分離器;5.水油分離器;
6.冷凝器;7.濾渣器翻轉式提取罐如下圖所示可用于藥材的煎提取操作根據不同需要采取不同方式①加熱方式
用水提取時通入蒸氣加熱,當溫度達到提取溫度后停止向罐內而改向夾層通蒸氣進行間接加熱,以維持罐內溫度在規定范圍內。如用醇提取,則全部用夾層通蒸氣進行間接加熱。②強制循環
在提取過程中,用泵對藥液進行強制性循環,即從罐體下部放液口放出浸出液,經管道濾過器濾過,再用水泵打回罐體內。加速了固液兩相間相對運動,從而增強對流擴散及浸出過程,提高了浸出效率。提取操作根據不同需要采取不同方式①加熱方式③回流循環④提取液的放出⑤提取揮發油的操作在提取過程中藥液蒸氣經冷卻器進行再冷卻后直接進入油水分離器進行油水分離,此時冷卻器與氣液分離器的閥門通道必須關閉。分離的揮發油從油出口放出。芳香水從回流水管道經氣液分離器進行氣液分離,殘余氣體放入大氣而液體回流到罐體內。兩個油水分離器可交替使用。提油進行完畢,對油水分離器內殘留部分液體可從底閥放出。③回流循環(二)多級浸出工藝
亦稱重浸漬法,又稱半連續式提取裝置。它是將藥材置入浸出罐中,將定量的溶劑分次加入進行浸出的操作。特點:有效利用固液兩相的濃度梯度。減少濃渣吸收浸出液所造成的有效成分損失,從而提高浸出的效果。適應多品種、小批量的生產需要,以三口提取罐為一組合體較為實用。總提取液濃度大,溶劑耗量小,回收溶劑耗能低。(二)多級浸出工藝亦稱重浸漬法,又稱半連續式(三)連續逆流浸出工藝
該工藝是將藥材與溶劑在浸出器中連續逆流接觸提取。
右圖為螺旋推進式漫出器的一種形式。螺旋推進式浸出器圖1.料斗;2.螺旋推進器;3.筒體(三)連續逆流浸出工藝該工藝是將藥材與溶劑在移動床連續提取器
一般有浸漬式、噴淋滲漉式和混合式3種,其特點是提取過程連續進行,加料和排渣連續進行。螺旋推進式提取器屬于浸漬式連續逆流提取器的一種,如圖所示。
ND型連續逆流提取機組
1.計量罐;2.提取器;3.加料器;4.低位貯罐移動床連續提取器一般有浸漬式、連續式逆流浸出與單級浸出相比具有如下優點。①浸出效率高,藥材與溶劑在提取器中以互為逆向流動的動態可連續而充分地接觸提取。②浸出液濃度亦較高,單位重量浸出液濃縮時消耗的熱能少。③浸出速度快。連續逆流浸出具有穩定的濃度梯度,且固-液兩相處于運動狀態,使兩相界面的邊界層變薄或邊界層更新快,從而增加了浸出速度。
④生產規模大,效率高。但不適于多品種、小批量的生產。連續式逆流浸出與單級浸出相比具有如下優點。①浸(四)加壓浸出工藝
加壓方式有以下兩種。①密閉升溫加壓(溶劑蒸氣壓),
②加壓不升溫,即在低于熔劑沸點的一定溫度下,加氣壓或液壓。實驗表明,水提溫度在65~90℃
,表壓為2~5kg/cm2,與常壓煮提相比,有效成分浸出率相同,但浸出時間可以縮短一倍以上,固液比也可以提高。由于熱、壓條件可能導致某些有效成分破壞,故加壓升溫浸出工藝應當慎用。加壓浸出對質地堅實而較難浸潤的藥材作用比較顯著。(四)加壓浸出工藝加壓方式有以下兩(五)超臨界流體萃取過程與設備
在等溫下的超臨界萃取過程由4個主要階段組成,即超臨界流體的壓縮、萃取、減壓和分離。
此部分詳細內容見教材286頁~287頁。(五)超臨界流體萃取過程與設備(六)中藥提取其它設備
1.蒸發濃縮設備
用于中藥生產的蒸發濃縮設備有升膜式、降膜式、外循環式、真空盤管式、刮板式、碟片式離心薄膜蒸發器、真空濃縮罐等。一般均根據濃縮比來選擇上述設備。薄膜蒸發器由于是料液一次通過,當濃縮比較大時,易致加熱管結垢堵塞,多用于濃縮比較少的浸出液濃縮等。離心薄膜蒸發器用于單一品種生產,濃縮比較少的品種較為合適。真空盤管式蒸發器由于其適應性較廣,小批量產品經常使用。(六)中藥提取其它設備
1.蒸發濃縮設備
外循環蒸發器對浸出液的蒸發效果較好,該設備緊湊,易清洗,不易結垢,濃縮比大,可濃縮到相對密度1.25,使用廣泛。球形真空濃縮罐(見右圖)
外循環蒸發器對浸出液的蒸發效果較好三效蒸發器
采用外加熱自然循環與負壓蒸發方式,蒸發速度快,濃縮比大,有的密度可達1.4g/cm3,蒸發器內有特殊結構,使料液在無泡沫狀態下濃縮,不易跑料。蒸發器易清洗,不易結垢。操作靈活,可單效、雙效或三效操作。與一般蒸發器相比,三效蒸發器的節能效果顯著。如下圖所示。一般性原理圖三效蒸發器采用外加熱自然循環與負壓蒸發方式,蒸發SJN型三效節能濃縮器1.加熱室;2.蒸發室蒸汽料液出口料液進口冷凝水出口二次蒸汽SJN型三效節能濃縮器蒸汽料液出口料液進口冷凝水出口二次蒸汽QIU(7[1]22)中藥提取設備課件2.醇沉淀設備
浸出液經濃縮后進行醇沉,使淀粉、樹膠、蛋白質、果膠、多糖、粘液質、色素等醇不溶物析出沉淀,藉此除去雜質,提高浸膏質量。醇沉前,浸出液經濃縮至密度在1.15~1.25g/cm3之間。所用乙醇濃度90%以上。醇沉液的含醇量在60%~75%之間。濃縮液體積為V,c為混合后醇沉液的醇濃度,cE為原醇濃度,則需加人的醇量VE為:
VE=cV/(cE–
c)2.醇沉淀設備浸出液經濃縮后進行醇
醇沉時間與罐內溫度成反比,如常溫下需24h以上,5℃時需8h左右。加醇時需在攪拌下緩慢加入,以防局部醇濃度過高使沉淀包裹濃縮液。醇沉設備有機械攪拌冷凍醇沉罐和空氣攪拌醇沉罐,前者常用。
圖為機械攪拌冷凍醇沉罐錐底罐,帶夾層,攪拌為三葉片式。醇沉時間與罐內溫度成反比,如常溫下需24h以上,3.蒸餾與精餾設備
醇提液和醇沉液均需蒸餾回收乙醇,前述的蒸發濃縮設備大部分可用于蒸餾操作為避免有效成分的破壞,宜采用真空蒸餾,常壓蒸餾因料液溫度高和受熱時間長不宜采用。醇沉液蒸餾出的乙醇需精餾得濃乙醇以循環套用。濃乙醇的濃度一般在90%左右,與用95%濃度的乙醇相比,精餾塔高要矮得多,能量消耗亦低。3.蒸餾與精餾設備醇提液和醇沉液4.浸膏干燥設備
常用的浸膏干燥設備是熱風循環干燥箱和噴霧干燥器,對小批量浸膏干燥可用真空干燥器,國外有連續輸送帶式真空干燥機。濃縮液的密度在1.20~l.25g/cm3即可用噴霧干燥器干燥;真空干燥器則要求在1.25~1.30g/cm3以上。
(1)真空干燥器適用于熱敏性物料的低溫干燥,并可回收物料中的溶劑。有一部分可通直接蒸汽用于低壓滅菌(105~115℃
)。真空干燥器有方形及圓筒形兩種。4.浸膏干燥設備常用的浸膏干燥設備是QIU(7[1]22)中藥提取設備課件(2)噴霧干燥
噴霧干燥是用霧化器將溶液噴成霧滴分散于熱氣流中,使水分迅速蒸發直接獲得干燥產品的設備。通常霧滴直徑10~60μm,每1L溶液具有100~600m2的蒸發面積,因此干燥時間很短,約3~10s。所用霧化器有三種型式:壓力式霧化器、氣流式霧化器和離心式霧化器。中藥浸膏的噴霧干燥常采用氣流式霧化器和離心式霧化器。噴霧干燥器中霧滴與熱氣流的流動方向可有三種:并流型、逆流型、混流型。制藥工業常用并流型,即液滴與熱空氣自上而下同向運動,適于熱敏物料干燥。(2)噴霧干燥噴霧干燥是用霧化器將溶液壓力式霧化器
利用高壓泵將溶液壓至2~20Mpa,經噴嘴噴成霧滴。壓力式霧化器
1.管接頭;2.螺帽;3.孔板;
4.噴嘴套;5.人造寶石噴嘴壓力式霧化器利用高壓泵將溶液壓至2~氣流式霧化器
利用壓縮空氣的高速運動(200~300m/s)使料液在噴嘴出口處產生液膜分裂并霧化成滴。霧滴大小取決于氣液相間的相對速度和溶液的粘度。壓縮空氣與料液在噴嘴頭外接觸而霧化,稱為外部混合式。反之為內部混合式。以上為雙流體噴嘴。在噴嘴頭中導入兩道空氣流稱為三流體噴嘴。1.噴嘴;
2.噴嘴本體;3.鎖緊帽壓縮空氣料液氣流式霧化器利用壓縮空氣的高速運動(200~30
氣流式霧化器能產生粒度較小而均勻的霧滴,對
溶液粘度的變化不敏感,但其壓縮空氣費用高、效率
低,用于中小型規模噴霧干燥。氣流式霧化器的噴射角較小,最大噴射角在70°~80°左右,故其干燥器直徑較小,但安裝高度較高。氣流式霧化器能產生粒度較小而均勻的霧離心式霧化器
利用高速旋轉的轉盤或轉輪使注于其上的溶液獲得最大的離心能量,在盤的邊緣分散成霧滴。轉速7500~25000r/min。離心式霧化器利用高速旋轉的轉盤或轉輪ZLPG型離心噴霧干燥機
進料量變化時不影響操作。霧化的液滴直徑可由其轉速調節。操作靈活,干燥器直徑較大。
1.空氣過濾器;2.蒸汽加熱器;3.電加熱器;4.螺桿泵;
5.離心噴霧器;6.干燥室;
7.旋風分離器;8.風機空氣ZLPG型離心噴霧干燥機進料量變化離心式噴霧干燥器外型離心式噴霧干燥器外型
幾點注意噴霧干燥器生產能力以其水分蒸發量(kg/h)表示。離心式5~1500kg/h,氣流式5~100kg/h。制藥用熱風溫度≤200℃,進干燥器的熱風和進氣流式霧化器的氣體均應符合《藥品生產質量管理規范》所規定的潔凈度。噴霧干燥器的工作壓力應維持0.5~15kPa的正壓。幾點注意噴霧干燥器生產能力以其水5.中藥噴霧制粒設備
噴霧制粒:將噴霧干燥與流化床制粒技術相結合的一種新型制粒設備。用于中藥浸膏→制沖劑、片劑用顆粒等,可將液態物料一步制成顆粒,具有混合、噴霧干燥、制粒和顆粒包衣的功能。利用浸膏(密度1.25g/cm3左右)作為粘合劑可節約大量乙醇降低生產成本,并能生產出小劑量、無糖或低糖的中成藥,所制得的沖劑速溶、片劑易于崩解。
PLG型噴霧干燥制粒機結構原理如圖所示。5.中藥噴霧制粒設備噴霧制粒:將噴PLG型噴霧干燥制粒機空氣分布室制粒室噴霧干燥室過濾室送風管加熱器噴嘴PLG型噴霧干燥制粒機空氣分布室制粒室噴霧干燥室過濾室送風
操作流程操作前將種子粉末置于制粒室中,開風機,種子粉末流化混合。浸膏經氣流式噴嘴霧化作為潤濕粘合劑使粉末凝集成顆粒。由于熱空氣經流化床后溫度急劇下降,噴嘴也引入一部分冷空氣,因此由送風管在噴嘴周圍補充熱空氣,提高噴霧干燥室溫度,改善流化狀況。負壓操作。影響制粒效果的因素有風溫、風量、床層錐度、噴霧量、霧化角、液滴直徑、噴霧時間等。操作流程操作前將種子粉末置于制粒室中,開風機,種子粉末三、浸出過程的強化途徑1.流化強化浸出流化浸出——使固液兩相形成流態化進行浸出。這是根據流化床(或叫沸騰床)比固定床的傳質系數大,因為固液兩相的接觸面大,擴散邊界層厚度薄或邊界層更新快等。三、浸出過程的強化途徑1.流化強化浸出2.電磁場強化浸出
在浸出器外殼上繞上多層線圈,并通入交流電或直流電,使浸出過程在電磁場振蕩作用下進行。試驗表明,在交流磁場強度為25×104A/m作用下,靜態浸漬纈草根莖10h達平衡狀態,浸出率為93%,未加電磁場時的靜態浸出需52h才能達到平衡狀態,浸出率只有67.5%。在電磁場作用下,經過5h便可達到同樣的浸出率,浸出過程加快了10倍。此外,交流電磁場對靜態浸漬有良好的作用,而直流電磁場對動態連續流動浸出有良好作用。2.電磁場強化浸出在浸出器外殼上繞上多層線圈,并3.電磁振動強化浸出
將特殊設計的電磁振動器頭插入浸出器內振動浸出,溶劑或浸出液經電磁振動后,極易穿透藥材組織細胞,擴散邊界層更新加快,因而加強了有效成分的浸出,試驗表明,電磁振動用于顛茄葉等質地柔軟藥材(如花、葉、全草)的浸出,在其他條件相同的情況下,其浸出時間可從原來48h縮短1.5~2h,所得浸出液符合原蘇聯藥典要求。3.電磁振動強化浸出將特殊設計的電磁4.電場強化浸出
電場可加速生物堿的浸出過程和浸出率。浸出器系用不導電的材料,如塑料、木等制成。
5.脈沖強化浸出①氣壓或液壓脈沖:系在密閉浸出器內加脈沖氣壓或液壓,其壓力時大時小或者時加壓時常壓。②液相脈沖:在多級浸出器中,如連續逆流浸出器中,溶媒由器底脈沖進入浸取。③機械脈沖:在浸出器內裝有脈沖板,使它時上時下攪動固液兩相。4.電場強化浸出電場可加速生物堿的浸出過程和浸出率。④回轉脈沖:回轉脈沖發生器由轉子與定子組成,轉子與定子的間隙為0.5mm,轉速為2820轉/分。藥材磨成細粉與溶劑一起循環通過回轉脈沖發生器進行浸出,由于固液兩相的強烈攪拌,承受機械脈沖作用,藥材顆粒的變形和分散,擴大了兩相的接觸面,加快了浸出速度,提高了浸出率。④回轉脈沖:回轉脈沖發生器由轉子與定子組成,轉子與定子的6.擠壓強化浸出
此器工作原理為將已經濕潤膨脹的藥材送入器中小室內,使其進到一個擠壓梁下,擠壓梁的單位壓力在10~50kg/cm2范圍內,擠壓一次時間為10~25s。立式連續逆流擠壓浸出器的錐體高壓區壓力可達30個大氣壓、浸取顛茄葉時。當固、液兩相之比為1∶3,預浸濕潤時間14h,循環3次,生物堿得率可達96.9%。應用間歇式臥式擠壓浸出器對莨菪草、鼠李殼等進行壓縮浸出,其浸出速度較一般浸漬法快19~24倍,同時產量和質量都很高。6.擠壓強化浸出此器工作原理為將已經濕潤膨脹的藥點擊進入下一節點擊進入下一節1、每一個成功者都有一個開始。勇于開始,才能找到成功的路。12月-2212月-22Friday,December9,20222、成功源于不懈的努力,人生最大的敵人是自己怯懦。21:48:0921:48:0921:4812/9/20229:48:09PM3、每天只看目標,別老想障礙。12月-2221:48:0921:48Dec-2209-Dec-224、寧愿辛苦一陣子,不要辛苦一輩子。21:48:0921:48:0921:48Friday,December9,20225、積極向上的心態,是成功者的最基本要素。12月-2212月-2221:48:0921:48:09December9,20226、生活總會給你另一個機會,這個機會叫明天。09十二月20229:48:09下午21:48:0912月-227、人生就像騎單車,想保持平衡就得往前走。十二月229:48下午12月-2221:48December9,20228、業余生活要有意義,不要越軌。2022/12/921:48:0921:48:0909December20229、我們必須在失敗中尋找勝利,在絕望中尋求希望。9:48:09下午9:48下午21:48:0912月-2210、一個人的夢想也許不值錢,但一個人的努力很值錢。12/9/20229:48:09PM21:48:0909-12月-2211、在真實的生命里,每樁偉業都由信心開始,并由信心跨出第一步。12/9/20229:48PM12/9/20229:48PM12月-2212月-22謝謝大家1、每一個成功者都有一個開始。勇于開始,才能找到成功的路。147二、浸出工藝流程及器械(一)單級浸出工藝與間歇式提取器
單級浸出系將藥材和溶劑一次加入提取器中,經一定時間提取后放出浸出液并排出藥渣。
水浸出時一般采用煎煮法。
乙醇浸出時可用浸漬法或滲漉法等。
藥渣中乙醇或其他有機溶劑先經回收,然后再將藥渣排出。一次浸出的物流濃度如下圖所示。二、浸出工藝流程及器械(一)單級浸出工藝與間歇式提取器一次浸出的物流濃度圖
加入的藥材濃度為C1,藥渣組織中溶液濃度為C3,溶劑濃度為C4(一般C4=0),放出的浸出液濃度為C2,藥材開始浸出時的濃度差?Cl=C1-C4,浸出結束時的濃度差為?C2=C3-C2。若浸出最終固液兩相達到平衡狀態,則C3=C2,即?C2=0。一次浸出的物流濃度圖加入的藥材濃度為C1,藥渣組一次浸出過程濃度差變化情況圖
浸出過程濃度差是變化的(如右圖所示)。隨著浸出液濃度不斷增加,而固液兩相的濃度差則逐漸減小,當ΔC2=0時則浸出過程停止。一次浸出過程濃度差變化情況圖浸出過程一次浸出浸出速度變化情況圖
一次浸出的浸出速度變化(如右圖所示),開始速度大,以后速度逐漸降低,最后到達平衡狀態時浸出速度等于零,故通常稱其為非穩定過程。一次浸出浸出速度變化情況圖一次浸出
單級浸出工藝比較簡單,常用于小批量生產。缺點是浸出時間長,藥渣能吸收一定量浸出液,可溶性成分的浸出率低,浸出液濃度亦較低,濃縮時消耗熱量大。單級浸出工藝常用間歇式提取器。這類提取器型式較多。下頁為表示多能提取器的工藝流程圖。可提供藥材水提取、醇提取、揮發油提取并可回收藥渣中的溶劑,也能用于滲漉、溫浸、回流、循環浸漬、加壓或減壓浸出等多種漫出工藝,因此也稱為多能提取器。單級浸出工藝比較簡單,常用于小批量生產。缺點是浸
多能提取器示意圖1.提取罐;2.泡沫捕集器;3.氣液分離器4.冷卻器;5.冷凝器;6.油水分離器;7.水泵;8.管道過濾器強制循環回流循環多能提取器示意圖強制循環多能提取罐如圖所示1.提取罐;
2.出渣門;
3.提升氣缸;4.出料口;
5.夾套;
6.出渣門氣缸
可作水提、醇提、熱回流提取、循環提取、提揮發油、回收藥渣中有機溶劑等。出渣門由二個氣缸分別帶動開合軸完成門的啟閉和帶動斜面摩擦自鎖機構將出渣門鎖緊。出渣門上有直接蒸汽進口。規格自0.5~6m3。罐內操作壓力為0.15MPa,夾層為0.3MPa,屬于壓力容器。多能提取罐如圖所示1.提取罐;
2.出渣門;
3.提升氣缸;直筒形和微倒錐形多能提取罐
高徑比2.5以上。占地省但要求空間高。
罐內靜壓高,易出渣。其應用與錐筒提取罐相似,但更多地應用于滲漉、罐組逆流提取和醇提、藥酒等,也可用于水提取。微倒錐形提取罐。其下部筒身為具有0°23’的倒錐形筒體,使一些難以自動出渣的藥材在出渣門開啟后全部排出垂落,縮短了出渣時間。直筒形和微倒錐形多能提取罐高徑比2.5以上。QIU(7[1]22)中藥提取設備課件
翻轉式提取罐如下圖所示
可用于藥材的煎煮、熱回流提取、提油等。罐身利用液壓通過齒條、齒輪機構可使罐體傾斜125o,由上口出渣。本設備特點是料口直徑大,容易加料與出料,適合于中藥材質輕、杈多、塊大、品種雜的特點。
1.提取罐;2.支座;3.液壓缸;4.分離器;5.水油分離器;
6.冷凝器;7.濾渣器翻轉式提取罐如下圖所示可用于藥材的煎提取操作根據不同需要采取不同方式①加熱方式
用水提取時通入蒸氣加熱,當溫度達到提取溫度后停止向罐內而改向夾層通蒸氣進行間接加熱,以維持罐內溫度在規定范圍內。如用醇提取,則全部用夾層通蒸氣進行間接加熱。②強制循環
在提取過程中,用泵對藥液進行強制性循環,即從罐體下部放液口放出浸出液,經管道濾過器濾過,再用水泵打回罐體內。加速了固液兩相間相對運動,從而增強對流擴散及浸出過程,提高了浸出效率。提取操作根據不同需要采取不同方式①加熱方式③回流循環④提取液的放出⑤提取揮發油的操作在提取過程中藥液蒸氣經冷卻器進行再冷卻后直接進入油水分離器進行油水分離,此時冷卻器與氣液分離器的閥門通道必須關閉。分離的揮發油從油出口放出。芳香水從回流水管道經氣液分離器進行氣液分離,殘余氣體放入大氣而液體回流到罐體內。兩個油水分離器可交替使用。提油進行完畢,對油水分離器內殘留部分液體可從底閥放出。③回流循環(二)多級浸出工藝
亦稱重浸漬法,又稱半連續式提取裝置。它是將藥材置入浸出罐中,將定量的溶劑分次加入進行浸出的操作。特點:有效利用固液兩相的濃度梯度。減少濃渣吸收浸出液所造成的有效成分損失,從而提高浸出的效果。適應多品種、小批量的生產需要,以三口提取罐為一組合體較為實用。總提取液濃度大,溶劑耗量小,回收溶劑耗能低。(二)多級浸出工藝亦稱重浸漬法,又稱半連續式(三)連續逆流浸出工藝
該工藝是將藥材與溶劑在浸出器中連續逆流接觸提取。
右圖為螺旋推進式漫出器的一種形式。螺旋推進式浸出器圖1.料斗;2.螺旋推進器;3.筒體(三)連續逆流浸出工藝該工藝是將藥材與溶劑在移動床連續提取器
一般有浸漬式、噴淋滲漉式和混合式3種,其特點是提取過程連續進行,加料和排渣連續進行。螺旋推進式提取器屬于浸漬式連續逆流提取器的一種,如圖所示。
ND型連續逆流提取機組
1.計量罐;2.提取器;3.加料器;4.低位貯罐移動床連續提取器一般有浸漬式、連續式逆流浸出與單級浸出相比具有如下優點。①浸出效率高,藥材與溶劑在提取器中以互為逆向流動的動態可連續而充分地接觸提取。②浸出液濃度亦較高,單位重量浸出液濃縮時消耗的熱能少。③浸出速度快。連續逆流浸出具有穩定的濃度梯度,且固-液兩相處于運動狀態,使兩相界面的邊界層變薄或邊界層更新快,從而增加了浸出速度。
④生產規模大,效率高。但不適于多品種、小批量的生產。連續式逆流浸出與單級浸出相比具有如下優點。①浸(四)加壓浸出工藝
加壓方式有以下兩種。①密閉升溫加壓(溶劑蒸氣壓),
②加壓不升溫,即在低于熔劑沸點的一定溫度下,加氣壓或液壓。實驗表明,水提溫度在65~90℃
,表壓為2~5kg/cm2,與常壓煮提相比,有效成分浸出率相同,但浸出時間可以縮短一倍以上,固液比也可以提高。由于熱、壓條件可能導致某些有效成分破壞,故加壓升溫浸出工藝應當慎用。加壓浸出對質地堅實而較難浸潤的藥材作用比較顯著。(四)加壓浸出工藝加壓方式有以下兩(五)超臨界流體萃取過程與設備
在等溫下的超臨界萃取過程由4個主要階段組成,即超臨界流體的壓縮、萃取、減壓和分離。
此部分詳細內容見教材286頁~287頁。(五)超臨界流體萃取過程與設備(六)中藥提取其它設備
1.蒸發濃縮設備
用于中藥生產的蒸發濃縮設備有升膜式、降膜式、外循環式、真空盤管式、刮板式、碟片式離心薄膜蒸發器、真空濃縮罐等。一般均根據濃縮比來選擇上述設備。薄膜蒸發器由于是料液一次通過,當濃縮比較大時,易致加熱管結垢堵塞,多用于濃縮比較少的浸出液濃縮等。離心薄膜蒸發器用于單一品種生產,濃縮比較少的品種較為合適。真空盤管式蒸發器由于其適應性較廣,小批量產品經常使用。(六)中藥提取其它設備
1.蒸發濃縮設備
外循環蒸發器對浸出液的蒸發效果較好,該設備緊湊,易清洗,不易結垢,濃縮比大,可濃縮到相對密度1.25,使用廣泛。球形真空濃縮罐(見右圖)
外循環蒸發器對浸出液的蒸發效果較好三效蒸發器
采用外加熱自然循環與負壓蒸發方式,蒸發速度快,濃縮比大,有的密度可達1.4g/cm3,蒸發器內有特殊結構,使料液在無泡沫狀態下濃縮,不易跑料。蒸發器易清洗,不易結垢。操作靈活,可單效、雙效或三效操作。與一般蒸發器相比,三效蒸發器的節能效果顯著。如下圖所示。一般性原理圖三效蒸發器采用外加熱自然循環與負壓蒸發方式,蒸發SJN型三效節能濃縮器1.加熱室;2.蒸發室蒸汽料液出口料液進口冷凝水出口二次蒸汽SJN型三效節能濃縮器蒸汽料液出口料液進口冷凝水出口二次蒸汽QIU(7[1]22)中藥提取設備課件2.醇沉淀設備
浸出液經濃縮后進行醇沉,使淀粉、樹膠、蛋白質、果膠、多糖、粘液質、色素等醇不溶物析出沉淀,藉此除去雜質,提高浸膏質量。醇沉前,浸出液經濃縮至密度在1.15~1.25g/cm3之間。所用乙醇濃度90%以上。醇沉液的含醇量在60%~75%之間。濃縮液體積為V,c為混合后醇沉液的醇濃度,cE為原醇濃度,則需加人的醇量VE為:
VE=cV/(cE–
c)2.醇沉淀設備浸出液經濃縮后進行醇
醇沉時間與罐內溫度成反比,如常溫下需24h以上,5℃時需8h左右。加醇時需在攪拌下緩慢加入,以防局部醇濃度過高使沉淀包裹濃縮液。醇沉設備有機械攪拌冷凍醇沉罐和空氣攪拌醇沉罐,前者常用。
圖為機械攪拌冷凍醇沉罐錐底罐,帶夾層,攪拌為三葉片式。醇沉時間與罐內溫度成反比,如常溫下需24h以上,3.蒸餾與精餾設備
醇提液和醇沉液均需蒸餾回收乙醇,前述的蒸發濃縮設備大部分可用于蒸餾操作為避免有效成分的破壞,宜采用真空蒸餾,常壓蒸餾因料液溫度高和受熱時間長不宜采用。醇沉液蒸餾出的乙醇需精餾得濃乙醇以循環套用。濃乙醇的濃度一般在90%左右,與用95%濃度的乙醇相比,精餾塔高要矮得多,能量消耗亦低。3.蒸餾與精餾設備醇提液和醇沉液4.浸膏干燥設備
常用的浸膏干燥設備是熱風循環干燥箱和噴霧干燥器,對小批量浸膏干燥可用真空干燥器,國外有連續輸送帶式真空干燥機。濃縮液的密度在1.20~l.25g/cm3即可用噴霧干燥器干燥;真空干燥器則要求在1.25~1.30g/cm3以上。
(1)真空干燥器適用于熱敏性物料的低溫干燥,并可回收物料中的溶劑。有一部分可通直接蒸汽用于低壓滅菌(105~115℃
)。真空干燥器有方形及圓筒形兩種。4.浸膏干燥設備常用的浸膏干燥設備是QIU(7[1]22)中藥提取設備課件(2)噴霧干燥
噴霧干燥是用霧化器將溶液噴成霧滴分散于熱氣流中,使水分迅速蒸發直接獲得干燥產品的設備。通常霧滴直徑10~60μm,每1L溶液具有100~600m2的蒸發面積,因此干燥時間很短,約3~10s。所用霧化器有三種型式:壓力式霧化器、氣流式霧化器和離心式霧化器。中藥浸膏的噴霧干燥常采用氣流式霧化器和離心式霧化器。噴霧干燥器中霧滴與熱氣流的流動方向可有三種:并流型、逆流型、混流型。制藥工業常用并流型,即液滴與熱空氣自上而下同向運動,適于熱敏物料干燥。(2)噴霧干燥噴霧干燥是用霧化器將溶液壓力式霧化器
利用高壓泵將溶液壓至2~20Mpa,經噴嘴噴成霧滴。壓力式霧化器
1.管接頭;2.螺帽;3.孔板;
4.噴嘴套;5.人造寶石噴嘴壓力式霧化器利用高壓泵將溶液壓至2~氣流式霧化器
利用壓縮空氣的高速運動(200~300m/s)使料液在噴嘴出口處產生液膜分裂并霧化成滴。霧滴大小取決于氣液相間的相對速度和溶液的粘度。壓縮空氣與料液在噴嘴頭外接觸而霧化,稱為外部混合式。反之為內部混合式。以上為雙流體噴嘴。在噴嘴頭中導入兩道空氣流稱為三流體噴嘴。1.噴嘴;
2.噴嘴本體;3.鎖緊帽壓縮空氣料液氣流式霧化器利用壓縮空氣的高速運動(200~30
氣流式霧化器能產生粒度較小而均勻的霧滴,對
溶液粘度的變化不敏感,但其壓縮空氣費用高、效率
低,用于中小型規模噴霧干燥。氣流式霧化器的噴射角較小,最大噴射角在70°~80°左右,故其干燥器直徑較小,但安裝高度較高。氣流式霧化器能產生粒度較小而均勻的霧離心式霧化器
利用高速旋轉的轉盤或轉輪使注于其上的溶液獲得最大的離心能量,在盤的邊緣分散成霧滴。轉速7500~25000r/min。離心式霧化器利用高速旋轉的轉盤或轉輪ZLPG型離心噴霧干燥機
進料量變化時不影響操作。霧化的液滴直徑可由其轉速調節。操作靈活,干燥器直徑較大。
1.空氣過濾器;2.蒸汽加熱器;3.電加熱器;4.螺桿泵;
5.離心噴霧器;6.干燥室;
7.旋風分離器;8.風機空氣ZLPG型離心噴霧干燥機進料量變化離心式噴霧干燥器外型離心式噴霧干燥器外型
幾點注意噴霧干燥器生產能力以其水分蒸發量(kg/h)表示。離心式5~1500kg/h,氣流式5~100kg/h。制藥用熱風溫度≤200℃,進干燥器的熱風和進氣流式霧化器的氣體均應符合《藥品生產質量管理規范》所規定的潔凈度。噴霧干燥器的工作壓力應維持0.5~15kPa的正壓。幾點注意噴霧干燥器生產能力以其水5.中藥噴霧制粒設備
噴霧制粒:將噴霧干燥與流化床制粒技術相結合的一種新型制粒設備。用于中藥浸膏→制沖劑、片劑用顆粒等,可將液態物料一步制成顆粒,具有混合、噴霧干燥、制粒和顆粒包衣的功能。利用浸膏(密度1.25g/cm3左右)作為粘合劑可節約大量乙醇降低生產成本,并能生產出小劑量、無糖或低糖的中成藥,所制得的沖劑速溶、片劑易于崩解。
PLG型噴霧干燥制粒機結構原理如圖所示。5.中藥噴霧制粒設備噴霧制粒:將噴PLG型噴霧干燥制粒機空氣分布室制粒室噴霧干燥室過濾室送風管加熱器噴嘴PLG型噴霧干燥制粒機空氣分布室制粒室噴霧干燥室過濾室送風
操作流程操作前將種子粉末置于制粒室中,開風機,種子粉末流化混合。浸膏經氣流式噴嘴霧化作為潤濕粘合劑使粉末凝集成顆粒。由于熱空氣經流化床后溫度急劇下降,噴嘴也引入一部分冷空氣,因此由送風管在噴嘴周圍補充熱空氣,提高噴霧干燥室溫度,改善流化狀況。負壓操作。影響制粒效果的因素有風溫、風量、床層錐度、噴霧量、霧化角、液滴直徑、噴霧時間等。操作流程操作前將種子粉末置于制粒室中,開風機,種子粉末三、浸出過程的強化途徑1.流化強化浸出流化浸出——使固液兩相形成流態化進行浸出。這是根據流化床(或叫沸騰床)比固定床的傳質系數大,因為固液兩相的接觸面大,擴散邊界層厚度薄或邊界層更新快等。三、浸出過程的強化途徑1.流化強化浸出2.電磁場強化浸出
在浸出器外殼上繞上多層線圈,并通入交流電或直流電,使浸出過程在電磁場振蕩作用下進行。試驗表明,在交流磁場強度為25×104A/m作用下,靜態浸漬纈草根莖10h達平衡狀態,浸出率為93%,未加電磁場時的靜
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