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文檔簡介
OPTIMA5300DV操作和保養培訓PERKINELMER(上海)儀器有限公司ServiceDepartmentTel:02138769510Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第1頁!人員安全注意事項操作人員的安全是位的,請仔細閱讀硬件參考手冊(Hardwareguide-SafetyPractice)用電,紫外線,高壓氣瓶,化學品和等離子矩尾氣都會對操作人員健康造成危害,請按照手冊要求操作page#02
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第2頁!儀器安全注意事項電源對儀器安全非常重要:主機,計算機和所有相關附件使用同一地線零線和地線的電位差不大于2V零線回路不能安裝開關,保險絲和漏電保護器請參考HardwareGuide–SafetyandRegulatoryInformationpage#03
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第3頁!保存文件和數據請用戶妥善保存如下文件和數據產品合格文件(PRODUCTCERTIFICATIONANDDECLLARATIONOFCONFORMITY)隨儀器的硬件指南(HardwareGuide)等技術性文件安裝時所有結果文件(包括數據和圖譜)和工程師的維修報告儀器內設參數文件(GenBram080NXXXXXXX.log,SpecDataNXXXXXXX.csv,XXXXXXX.OPA)
這些文件可以保存在計算機另一個區間,為了安全,建議保存在另一個計算機或其他數據存儲器page#04
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第4頁!原子能級躍遷
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第5頁!激發態的原子是不穩定的,在回復過程中會以光子的形式釋放能量,光子能量是兩個能級差
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第6頁!ICP-理想的光譜發射源page#07
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第7頁!等離子體溫度分布
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第8頁!兩種觀測方式
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第9頁!兩維色散后的光譜
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第10頁!兩維色散后可見/紫外光譜分布page#011
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第11頁!SCD檢測器實物
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第12頁!吹掃氣(PurgeGas)當使用低于190nm波長分析前,必須提前用Purgegas(氮氣)吹掃光學室和光學通道。吹掃速度分兩種,快速8升/分,常速1.5升/分。初次吹掃可以快速吹掃幾小時后轉入常速。定期吹掃光學室可以保護光學鏡面,避免不良氣體或水汽侵蝕。page#013
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第13頁!Diagnostics(診斷)-RFGeneratorSystem-Diagnostic-RFGenerator進入射頻發生器診斷。提供射頻發生器Firmware版本,功率,氣體流量,霧化氣壓力等硬件信息。紀錄射頻發生器工作流程。page#014
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第14頁!點炬失敗的后續操作假如點炬失敗必須記錄當時顯示的信息。并根據信息提示檢查。點炬失敗必須報修前,在Diagnostics(RFGenerator)里SaveLog保存倆個文件(BlackBoxLog/IncidentLog)并傳給維修工程師。兩個文件的路徑:C:/PE/Temporaryfilepage#015
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第15頁!手動設定氣體流量功率和進樣量氣體流量,射頻功率和進樣量都可以手動設定。設定后按APPLY生效。分析樣品時這手動設定氣體流量功率和進樣量些參數自動轉為方法里設定的參數。當需要在分析時采用與方法設定不同的參數,可以使用OverrideMethod。選用OverrideMethod時方法中相應參數值無效,方法原設定參數不變。page#016
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第16頁!緊急按鈕的使用Emergency(緊急按鍵)在計算機意外鎖死或炬焰意外時迅速關斷等離子炬電源。按鍵按過后處在鎖定態,呈斷續閃光。再按一次鍵,可以釋放回正常態,不再閃光。使用過緊急按鈕后,除釋放其回到正常態外,還要在軟件中復位:
System-Resetemergencyplasmaoff-OK
否則不能點炬。page#017
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第17頁!光譜儀控制(二)AlignView是校準入射光方向,使入射到狹縫的光強最大。在重裝炬管后校準用。校準時要使用1ppmMn溶液或其他指定溶液,不能在噴純水條件下做此項校準。在徑向和軸向分別做此項校準,儀器將自動保存校準結果。只有在重新安裝炬管后,才需要重新校準。page#018
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第18頁!光譜儀控制(四)HgRealign是使用內置汞燈測量253.652nm譜線,測量結果會糾正因溫度的變化造成的譜線偏移,在室溫變化較大情況下,使用此功能有防止峰漂的明顯效果Hg253.652nm的強度會有變化,一定程度上反映內光路傳輸效率的變化。所以定期(如一周)記錄Hg253.652的強度,可以協助評估內光路性能page#019
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第19頁!編輯方法(二)讀數參數:自動方式采用預曝光決定積分時間;人工方式采用用戶設定的積分時間。介紹ReadDelay和ReplicatesSeverWindow不能改變,AutoWindow是預曝光觀測的區間,可以改變。Sampler是指等離子矩的條件,介紹各參數。介紹Peristaltic和Autosamplerpage#020
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第20頁!編輯方法(四)Options選擇結果顯示的內容,SaveWithResult是把方法連同分析結果一起保存,請采用此方式。編輯完成的方法可以檢查:Edit–CheckMethod,可以按波長重新排列次序以節省分析時間:Edit–Sortby–Wavelength編輯完成的方法應被命名后保存,否則此方法產生的結果都不能被保存。page#021
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第21頁!結果顯示框選擇Result后會顯示結果框。Result顯示的項目是方法里OPTION內選定的。結果框會連續無選擇顯示分析結果,可以選擇其中頁面打印。清除全部顯示:Analysis-ClearResultDisplaypage#022
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第22頁!檢查光譜框(一)工具欄內Examine是用于檢查已經保存的光譜圖和設定MSF文件用。設定MSF文件請使用下列途徑獲取資料:Help-ContentsandIndex-鍵入MSF-DisplayData-selectdataset(即顯示已經儲存的數據組名稱)-選擇樣品名稱和元素名稱-顯示光譜圖page#023
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第23頁!檢查光譜框(三)移動光標到峰位后,假如使用AdjustWavelength會對檢測器重新標定,即把光標線位置定標為光譜圖上方的值,這種定標會對以后所有方法和相鄰位置都有影響。執行時需慎重。page#024
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第24頁!自動進樣分析(二)工具欄Auto用于自動分析,在SetUp頁鍵入方法名,樣品信息名和結果數據組名或不選用樣品信息文件,直接在Location框內鍵入XX-YY(表示分析從XX到YY位樣品)在Analysis頁內按RebuildList產生新表后即可選擇做全部分析/只做標準曲線/只分析樣品。Analysis-AutoSampler提供進樣針上提,下降,移到清洗位等快速功能。更詳細信息參考Help。page#025
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第25頁!數據再處理(Reprocessing)(二)數據再處理步驟:調入原方法:File-Importfromresultlibrary-選擇數據組-OKReproc-Browse-選擇數據組-Reprocess經過再處理可以顯示圖譜,結果,可以再保存。page#026
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第26頁!自動關機和開機功能System-Autoshutdown/Startup提供自動分析結束后儀器自動關機和下次自動開機功能。選擇Shutdown后根據需要選擇時間,是否熄矩等。選擇StartUp后根據需要選擇時間,是否點炬等。page#027
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第27頁!離線Winlab32File-Utilities-WinlabOff-line可以進入Winlab脫機操作
Programs-PerkinElmerWinlab32-WinlabOff-Line
也可以進入Winlab脫機操作。
Winlab32Off-line提供除控制儀器硬件以外的全部功能,建立方法和各種文件,檢查光譜圖,數據再處理打印等。Winlab32Off-line可以在儀器進行分析的同時執行各種任務。page#028
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第28頁!數據庫管理(一)File-Utilities-DataManage可以進入數據庫管理
Programs-PerkinElmerWinlab32-DataManage
也可以進入數據庫管理。DataManage用于設計,打印報告,輸出數據,檢查和刪除方法或數據組,整理數據庫等數據庫必須定期壓縮保存數據/刪除已保存數據/整理數據庫,否則庫存量太大,會影響分析速度,甚至聯機錯誤。DataManage提供刪除無用方法和數據組的唯一手段,不能在Windows操作系統內刪除上述資料。page#029
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第29頁!數據庫管理(二)Archive提供壓縮保存數據組功能:
選擇數據組-Archive-選擇目錄和名稱-OKRestore提供取回數據組功能:
Restore-選擇目錄和名稱-OKDelete提供刪除數據組唯一方法:
選擇數據組-Delete-OKCheck提供檢查數據庫功能,檢查數據庫只能在Winlab32/Winlab32Off-line都關閉時進行page#030
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第30頁!page#031
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第31頁!page#032
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第32頁!儀器保養(一)儀器保養請參考hardwareGuide(隨機資料)第五章Maintenance儀器維護記錄手冊(隨機手冊)
ICP-OESInstrumentMaintenanceLog
提供日常維護記錄表供參考page#033
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第33頁!等離子發射部分的維護
.按下此螺絲來松開霧化器的氬氣管路page#034
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第34頁!卸下霧化室的排液管。注:卸下的排液管需要清洗,在必要的時候更換新的管路。page#035
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第35頁!緊握整個進樣盤緩慢地向外拔移。使整個進樣系統放置于墊有白紙桌面。注:當石英炬管向外移時要特別小心,防止石英炬管與感應線圈、保護帽的碰撞造成損壞。假如石英保護帽破損,必須更換。page#036
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第36頁!緩慢擰開石英炬管螺帽(knurledNut)。KnurledNut:N0776027page#037
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第37頁!緊握霧化室和注射管將它們分離,注意O-ring的位置。注:O-ring不需要清洗。09921028page#038
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第38頁!擰開霧化器上的兩個螺帽,將霧化器分成霧化室和霧化帽兩部分page#039
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第39頁!將石英炬管上的O-ring和螺帽移開,并將點火銅箔清除,以便清洗。N0775297N0770338page#040
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第40頁!配制3%~5%的硝酸溶液加入燒杯置于超聲波掁蕩器中清洗10分鐘注:清洗完仍然有附著物殘存,可將硝酸的濃度提高至20%加以清洗。page#041
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第41頁!使用吹風機將石英炬管的內外表面吹干page#042
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第42頁!儀器保養(二)根據實驗室實際情況,可以記錄特定元素的強度和BEC作為通常標準。推薦使用Mn257.610nm,新儀器BEC是0.04ppmBEC
Mn=IbXC/(Ia–Ib)Ia:Mn標樣強度;Ib:背景強度;C:標樣濃度(ppb)
MnBEC方法可以在方法庫里找到下述因素會影響點炬成功: 空壓機每天放水;氬氣質量;霧室潔凈;下述參數可以幫助判斷靈敏度問題:
Neb.Backpressure;蠕動泵管質量;viewalign.;InitializeOptics;石英窗潔凈;page#043
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第43頁!儀器保養(四)水循環器水質變色時需更換循環水。Polyscience使用PE循環水P/NN0776099
空氣壓縮機每次用完后應放水,空氣過濾器內假如有水,也應該放水,否則會影響切割氣流通,以致影響點炬。page#044
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第44頁!儀器保養(六)PE除了日常維修外,還提供儀器PM(預防性維護),IQOQ(安裝認證/操作認證)
IPV(儀器性能校驗),儀器軟硬件升級等多種增值服務。另外,還提供客戶定制VIP服務合約計劃,為廣大客戶使用儀器提供專業而強有力的技術支持及服務保障。
更多詳情,歡迎致電:
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第45頁!儀器移動光學儀器需要搬動時,需預先通知維修站,根據搬動路途情況,工程師會提出具體意見。必要時要把光學部件調整到安全位置。page#046
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第46頁!儀器結構框圖
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第47頁!
原子光譜的產生page#048
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第48頁!光譜信息特定能級差對應的波長(光)可以代表此種元素的存在,這是定性分析的基礎特征光的強度和元素的濃度成正比,這是定量分析的基礎page#049
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第49頁!等離子點矩過程
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第50頁!試樣在等離子體內過程
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第51頁!Optima5000系列光學示意圖
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Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第52頁!兩維色散后的譜線排列page#053
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第53頁!SCD檢測器示意圖page#054
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第54頁!OPTIMA5X00DV開機程序通風,氬氣,空氣壓縮機,(吹掃用氮氣)水循環器接通OPTIMA5X00DV電源,啟動WINLAB32軟件待儀器初始化結束。(儀器初始化所須時間取決于儀器開機時初始溫度和實驗室環境溫度,不表示儀器好壞。)page#055
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第55頁!Diagnostics(診斷)-光譜儀System-Diagnostic-Spectrum進入光譜儀診斷提供光譜儀Firmware版本,光學室溫度,檢測器溫度等光譜儀硬件信息。紀錄光譜儀工作流程。page#056
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第56頁!點等離子矩點炬前先檢查蠕動泵進樣和排液,氣體壓力,通風,切割氣壓力,冷卻水循環器。氬氣質量會影響點炬,實驗室留存一瓶99.999%高純氬,在不能點炬時使用。點炬過程全部自動進行,操作人員可以通過觀測窗觀測,意外情況時,按緊急紅色按鈕停止點炬過程。page#057
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第57頁!page#058
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第58頁!page#059
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第59頁!光譜儀控制(一)System-SpectrometerControl進入光譜儀控制。吹掃氣,觀測,和光閘都可以手動控制。選用OverrideMethod可以使方法中同類選擇作廢。觀察位置可以手動改變,一般都采用軸向(15,0),經向(15)DetectorCalibration是指檢測器暗電流校準,結果會存入計算機。一般情況不需重復做。當重裝軟件后必須重做此校準。page#060
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第60頁!光譜儀控制(三)。
WavelengthCalibration用于校準波長,分UV和VIS兩部分。校準時必須用隨機標準溶液。UV使用N0582152,VIS使用N9302946。當再次選此窗口時,顯示上次校準的時間和結果。波長校準結果存在計算機里,重裝軟件后必須重做此校準。page#061
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第61頁!編輯方法(一)編輯方法可采用軟件實時幫助:F1或者
Help-ActiveWindowHelpNew-Method可以選擇有機/無機/特定條件,它會影響點炬的參數。鍵入元素和波長的幾種方法。分析元素和內標元素。page#062
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第62頁!編輯方法(三)SpectralPeakProcessing指光譜信息處理,一般采用峰面積/三點/背景校準點DefineStandards設定標樣系列。可以設定樣品空白,重校標樣點,標準曲線類型,是否扣除空白等功能。Check和OKQC用于使用自動進樣器分析時,在線回收率測試和質量控制,請參考在線幫助(Help-ActiveWindowHelp)page#063
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第63頁!手動分析假如要保存結果須首先選擇數據組名稱:Open-在Name框內鍵入名稱-OK
樣品名稱直接鍵入ID框內,details可以輸入制樣參數,讓儀器計算固體樣的含量。
ReadDelayTime是指樣品從容器到達等離子矩并且穩定的時間,在方法里已設定。可以OverrideMethod后,在此重新設定。page#064
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第64頁!光譜圖顯示框工具圖表的Spectrum可打開光譜圖顯示框,用來實時顯示分析時獲得的譜圖。由于顯示框可以實時反映樣品情況,建議在分析時同時打開光譜顯示框。要改變顯示的顏色和排列:
Option-SpectrumDisplay要清除顯示內容:
Analysis-ClearSpectrumDisplaypage#065
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第65頁!檢查光譜框(二)需要時重新移動光標線到峰高位置設定峰值:method-setpeakwavelength需要時添加,移動或去除背景校準點。把修改數據存回方法:1:導入原方法File-ImportfromResultLibrary-選擇本數據組名稱-OK2:Method-UpdatemethodParameters-UpdateandSavemethodSetpeakWavelength將在以后使用該方法時對此波長進行額外定標,對其他方法或本方法其他元素的峰位不產生影響。page#066
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第66頁!自動進樣器分析(一)自動進樣器分析須提前設置樣品信息:
Saminfo-填入各個位置樣品信息-保存樣品信息文件使用自動分析須對分析中QC樣品和回收率試驗的結果進行評判和預置,Method的Checks和QC就是為此設置的,詳細請參考Helppage#067
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第67頁!數據再處理(Reprocessing)(一)Reprocessing是對已經儲存的分析數據在不同的條件下,重新處理以求得更好的結果。未儲存的數據不能再處理。Reprocessing不修改原始的數據,原始數據在操作系統里不允許作修改。當光譜峰校準,移動背景校準點,改變標準曲線類型和峰面積點數等,可以對原始數據重新處理而不需要重新分析樣品。page#068
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第68頁!page#069
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第69頁!熄矩和退出軟件完成分析后應清洗進樣系統,清洗時間和樣品有關,一般可以先噴2-5%HNO3大約5分鐘,再噴去離子水大約5分鐘。樣品基體復雜的要延長清洗過程。結束后在Plasma框熄矩,熄矩后儀器將保持Plasma和Aux氣體1到2分鐘冷卻炬管,此時應繼續保持提供氬氣。排出霧室內余液,停止蠕動泵,松開蠕動泵管。先退出軟件,然后關斷儀器電源。page#070
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第70頁!page#071
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第71頁!page#072
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第72頁!page#073
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第73頁!數據庫管理(三)Delete提供刪除無用方法的唯一途徑:
LibraryCategory-Methods-OK-選擇被刪方法名-DeletePack提供整理數據庫功能,刪除無用數據組后必須整理數據庫,否則總庫容量無任何改變。執行Pack前須關閉Winlab32和Winlab32Off-linepage#074
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第74頁!數據庫管理(四)Report/Export用來打印或輸出選定數據組選定數據組-Report/Export-按照顯示做選項 詳細請參考Helppage#075
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第75頁!
等離子發射光譜儀日常的維護保養細節page#076
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第76頁!等離子發射部分的維護拆移進樣毛細管路page#077
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第77頁!打開樣品室邊門,緊握進樣盤以逆時針方向旋使“小雨珠水滴"旋至“xpage#078
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第78頁!用右手姆指推下進樣管固定卡簧,再使用左手將進樣管及霧化室取出,并將進樣管及霧化室分開。推下卡黃page#079
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第79頁!將石英炬管拆出。注:1.此時須注意O-ring的位置2.注意O-ring和螺帽放置一邊不需要清洗。3.注意石英炬管為易碎品,須放置平穩。09902223N0776028page#080
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第80頁!擰開注射管的螺帽,注意其O-ring的位置。注:此O-ring、螺帽、連接注射管部份都不需要清洗。09902207N0776014page#081
Optima5300DV標準安裝維護FJWPa共89頁,您現在瀏覽的是第81頁!將進樣管的螺帽及霧化器的螺
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