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分光光度法和原子汲取法試題

一、單項(xiàng)選擇題紫外-可見(jiàn)〔B〕1、一束()經(jīng)過(guò)有色溶液時(shí)，溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。A、平行可見(jiàn)光B、平行單色光C、白光D、紫外光〔D〕2、在目視比色法中，常用的標(biāo)準(zhǔn)系列法是比較1A、入射光的強(qiáng)度B、透過(guò)溶液后的強(qiáng)度C、透過(guò)溶液后的汲取光的強(qiáng)度D、必定厚度溶液的顏色深淺〔A〕3、__________互為補(bǔ)色1A、黃與藍(lán)B、紅與綠C、橙與青D、紫與青藍(lán)〔C〕4、硫酸銅溶液呈藍(lán)色是因?yàn)樗橙×税坠庵械?A、紅色光B、橙色光C、黃色光D、藍(lán)色光〔C〕5、某溶液的吸光度；其百分透光度為1A、B、C、D、〔C〕6、摩爾吸光系數(shù)很大，那么說(shuō)明1A、該物質(zhì)的濃度很大B、光經(jīng)過(guò)該物質(zhì)溶液的光程長(zhǎng)C、該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的汲取能力強(qiáng)D、測(cè)定該物質(zhì)的方法的敏捷度低。〔C〕7、切合比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大的汲取峰的波長(zhǎng)地點(diǎn)1A、向長(zhǎng)波方向挪動(dòng)B、向短波方向挪動(dòng)C、不挪動(dòng)，但峰高降低D、無(wú)任何變化〔C〕8、下述操作中正確的選項(xiàng)是1A、比色皿外壁有水珠B、手捏比色皿的磨光面C、手捏比色皿的毛面D、用報(bào)紙去擦比色皿外壁的水A〕9、某有色溶液在某一波長(zhǎng)下用2cm汲取池測(cè)得其吸光度為，假定改用

和3cm汲取池，那么吸光度各為1A、B、C、D、〔C〕11、紫外－可見(jiàn)分光光度法的合適檢測(cè)波長(zhǎng)范圍是1A、400～760nm；B、200～400nmC、200～760nmD、200～1000nm〔B〕12、鄰二氮菲分光光度法測(cè)水中微量鐵的試樣中，參比溶液是采納1A、溶液參比；B、空白溶液；C、樣品參比；D、退色參比。(C)14、在光學(xué)解析法中,采納鎢燈作光源的是1A、原子光譜B、紫外光譜C、可見(jiàn)光譜D、紅外光譜〔D〕15、分光光度解析中一組合格的汲取池透射比之差應(yīng)當(dāng)小于1A、1%B、2%C、0.1%D、0.5%〔A〕17、人眼能感覺(jué)到的光稱(chēng)為可見(jiàn)光，其波長(zhǎng)范圍是1A、400—760nmB、400—760μmC、200—600nmD、200—760nm(C)20、摩爾吸光系數(shù)的單位為1A、mol?cm/LＢ、L/(mol?cm)C、mol/(L?cm)D、cm/(mol?L)

C〕21、當(dāng)未知樣中含F(xiàn)e量約為10μg?L-1時(shí)，采納直接比較法定量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)為

A、20μg?L-1B、15μg?L-1C、11μg?L-1D、5μg?L-1

(C)22、有甲、乙兩個(gè)不同濃度的同一有色物質(zhì)的溶液，用同一厚度的比色皿，在同一波

長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度為：A甲；A乙。假定甲的濃度為×10-4mol/L，那么乙的濃度為〔〕

A、×10-4mol/L

2

B、×10-4mol/L

C、×10-4mol/L

D〕23、有兩種不同有色溶液均切合朗伯-比耳定律，測(cè)準(zhǔn)時(shí)假定比色皿厚度，入射光

強(qiáng)度及溶液濃度皆相等，以下說(shuō)法哪一種正確？2

A、透過(guò)光強(qiáng)度相等B、吸光度相等C、吸光系數(shù)相等D、以上說(shuō)法都不對(duì)〔B〕24、在分光光度測(cè)定中，如試樣溶液有色，顯色劑自己無(wú)色，溶液中除被測(cè)離子外，其余共存離子與顯色劑不生色，此時(shí)應(yīng)選〔〕為參比。2A溶劑空白B試液空白C試劑空白D退色參比〔B〕25、以下說(shuō)法正確的選項(xiàng)是2A、透射比與濃度成直線(xiàn)關(guān)系；B、摩爾吸光系數(shù)隨波長(zhǎng)而改變；C、摩爾吸光系數(shù)隨被測(cè)溶液的濃度而改變；D、光學(xué)玻璃汲取池合用于紫外光區(qū)。B〕26、假如顯色劑或其余試劑在測(cè)定波長(zhǎng)有汲取，此時(shí)的參比溶液應(yīng)采

用2

A、溶劑參比；B、試劑參比；C、試液參比；D、退色參比。

D〕28、有A、B兩份不同濃度的有色物質(zhì)溶液，A溶液用汲取池，B溶液用

汲取池，在同一波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度的值相等，那么它們的濃度關(guān)系為2A、A是B的1/2；B、A等于B；C、B是A的4倍；D、B是A的1/2〔C〕30、控制合適的吸光度范圍的門(mén)路不可以夠是2A、調(diào)整稱(chēng)樣量B、控制溶液的濃度C、改變光源D、改變定容體積〔C〕35、在分光光度法解析中，使用〔〕能夠除去試劑的影響2A、用蒸餾水B、待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液C、試劑空白溶液D、任何溶液(C)36、吸光度為()時(shí)，相對(duì)偏差較小。2A、吸光度越大Ｂ、吸光度越小C、～D、隨意原子汲取〔A〕1、原子汲取法測(cè)定Ca2+含量時(shí)，為除去此中PO43-的擾亂而參加高濃度的鍶鹽，那么參加鍶鹽稱(chēng)為1A、開(kāi)釋劑B、保護(hù)劑C、防電離劑D、以上答案都不對(duì)(B)2、原子汲取光譜是1A、帶狀光譜B、線(xiàn)狀光譜C、寬帶光譜D、分子光譜(C)3、欲解析165～360nm的波譜區(qū)的原子汲取光譜,應(yīng)采納的光源為1A、鎢燈Ｂ、能斯特?zé)簦谩⒖招年帢O燈Ｄ、氘燈〔D〕4、原子汲取分光光度計(jì)常用的光源是1A、氫燈B、氘燈C、鎢燈D、空心陰極燈〔D〕6、選擇不同的火焰種類(lèi)主假如依據(jù)1A、解析線(xiàn)波長(zhǎng)B、燈電流大小C、狹縫寬度D、待測(cè)元生性質(zhì)C〕7、原子汲取的定量方法—標(biāo)準(zhǔn)參加法可除去的擾亂

是1A、分子汲取；B、背景汲取；C、基體效應(yīng)；D物理擾亂。〔A〕8、是原子汲取光譜解析中的主要擾亂要素。1A、化學(xué)擾亂B、物理擾亂C、光譜擾亂D、火焰擾亂〔A〕9、原子空心陰極燈的主要操作參數(shù)是：1A燈電流B燈電壓C陰極溫度D內(nèi)充氣體壓力〔B〕10、原子汲取分光光度法是鑒于從光源輻射出待測(cè)元素的特點(diǎn)譜線(xiàn)的光，經(jīng)過(guò)樣品的蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的__________所汲取A原子B基態(tài)原子C激發(fā)態(tài)原子D分子C〕11、使原子汲取譜線(xiàn)變寬的要素許多，此中______是最主要

的。1A、壓力變寬B、溫度變寬C、多普勒變寬D、光譜變寬〔B〕12、富燃焰是助燃比________化學(xué)計(jì)量的火焰。1A、大于B、小于C、等于(D)13、原子汲取光譜解析中，噪聲擾亂主要根源于：1A、空心陰極燈B、原子化系統(tǒng)C、噴霧系統(tǒng)D、檢測(cè)系統(tǒng)。〔C〕15、原子汲取解析中光源的作用是1A、供給試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需要的能量B、產(chǎn)生紫外光C、發(fā)射待測(cè)元素的特點(diǎn)譜線(xiàn)D、產(chǎn)生足夠濃度的散射光(C)18、在原子汲取解析中,以下哪一種火焰構(gòu)成的溫度最高？2A、空氣-乙炔Ｂ、空氣-煤氣Ｃ、笑氣-乙炔Ｄ、氧氣-氫氣〔B〕19、在原子汲取解析中,當(dāng)溶液的提高速度較低時(shí),一般在溶液中混入表面張力小、密度小的有機(jī)溶劑,其目的是2A、使火焰簡(jiǎn)單焚燒Ｂ、提高霧化效率Ｃ、增添溶液粘度Ｄ、增添溶液提高量C〕21、原子汲取光譜定量解析中，合適于高含量組分的解析的方法

是2

A、工作曲線(xiàn)法B、標(biāo)準(zhǔn)參加法C、稀釋法D、內(nèi)標(biāo)法

二、多項(xiàng)選擇題

紫外-可見(jiàn)

BD〕1、影響摩爾汲取系數(shù)的要素是：1

A、比色皿厚度B、入射光波長(zhǎng)C、有色物質(zhì)的濃度D、溶液溫度〔ABD〕2、有色溶液稀釋時(shí)，對(duì)最大汲取波長(zhǎng)的地點(diǎn)下邊描繪錯(cuò)誤的選項(xiàng)是：1A、向長(zhǎng)波方向挪動(dòng)B、向短波方向挪動(dòng)C、不挪動(dòng)但峰高降低D、所有無(wú)變化CD〕3、摩爾吸光系數(shù)很大，那么說(shuō)明：1該物質(zhì)的濃度很大

B、光經(jīng)過(guò)該物質(zhì)溶液的光程長(zhǎng)

C、該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)的光汲取能力很強(qiáng)

D、測(cè)定該物質(zhì)的方法的敏捷度高

〔ABD〕4、以下哪些方法屬于分光光度解析的定量方法1

A、工作曲線(xiàn)法B、直接比較法C、校訂面積歸一化法D、標(biāo)準(zhǔn)參加法

ABC〕5、在可見(jiàn)光分光光度法中，當(dāng)試液和顯色劑均有顏色時(shí)，不行用作的參比溶液應(yīng)當(dāng)是

A、蒸餾水B、不加顯色劑的試液C、只加顯色劑的試液

D、先用遮蔽劑將被測(cè)組分遮蔽免得與顯色劑作用，再按試液測(cè)定方法參加顯色劑及其余試劑后所得試液

〔ACD〕6、以下操作中哪些是正確的2A、手捏比色皿毛面

B、可見(jiàn)-紫外分光光度計(jì)開(kāi)機(jī)后立刻就進(jìn)行丈量

C、測(cè)定蒽醌含量時(shí)，一定打開(kāi)分光光度計(jì)的氘燈D、測(cè)定液體化學(xué)品的色度時(shí)，沿比色管軸線(xiàn)方向比較顏色的深淺

〔ACD〕7、紫外分光光度法對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定性解析的依照是〔

A、峰的形狀B、曲線(xiàn)坐標(biāo)C、峰的數(shù)量D、峰的地點(diǎn)

〔ABCD〕8、一臺(tái)分光光度計(jì)的校訂應(yīng)包含〔〕等。2

A、波長(zhǎng)的校訂B、吸光度的校訂

〕等。

2

C、雜散光的校訂

D、汲取池的校訂

三、判斷題紫外-可見(jiàn)〔×〕1、不同濃度的高錳酸鉀溶液，它們的最大汲取波長(zhǎng)也不同。1〔×〕2、物質(zhì)體現(xiàn)不同的顏色，僅與物質(zhì)對(duì)光的汲取相關(guān)。1〔×〕3、可見(jiàn)分光光度計(jì)查驗(yàn)波長(zhǎng)正確度是采納苯蒸氣的汲取光譜曲線(xiàn)檢查。1〔√〕4、綠色玻璃是鑒于汲取了紫色光而透過(guò)了綠色光。1〔×〕5、目視比色法一定在切合光汲取定律狀況下才能使用。1〔√〕6、飽和碳?xì)浠衔镌谧贤夤鈪^(qū)不產(chǎn)生光譜汲取，所以常常以飽和碳?xì)浠衔镒鳛樽贤?/p>

汲取光譜解析的溶劑2〔√〕7、單色器是一種能從復(fù)合光中分出一種所需波長(zhǎng)的單色光的光學(xué)裝置。1〔√〕8、比色解析時(shí)，待測(cè)溶液注到比色皿的四分之三高度處。1〔×〕9、紫外分光光度計(jì)的光源常用碘鎢燈。1〔√〕10、截距反應(yīng)校準(zhǔn)曲線(xiàn)的正確度，斜率那么反應(yīng)解析方法的敏捷度。〔√〕11、紫外可見(jiàn)分光光度解析中，在入射光強(qiáng)度足夠強(qiáng)的前提下，單色器狹縫越窄越好。2〔√〕12、分光光度計(jì)使用的光電倍增管，負(fù)高壓越高敏捷度就越高。2〔×〕13、用紫外分光光度法測(cè)定試樣中有機(jī)物含量時(shí)，所用的汲取池可用丙酮沖洗。2〔√〕14、許多顯色反應(yīng)需要一準(zhǔn)時(shí)間才能達(dá)成，并且形成的有色配合物的穩(wěn)固性也不同樣，所以一定在顯色后一準(zhǔn)時(shí)間內(nèi)進(jìn)行。2〔×〕15、用分光光度計(jì)進(jìn)行比色測(cè)準(zhǔn)時(shí)，一定選擇最大的汲取波進(jìn)步行比色，這樣敏捷度高。2〔√〕16、摩爾吸光系數(shù)越大，表示該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光的汲取能力愈強(qiáng)，比色測(cè)定的敏捷度就愈高。

〔√〕17、儀器解析測(cè)定中，常采納校準(zhǔn)曲線(xiàn)解析方法。假如要使用起初已繪制的校準(zhǔn)曲線(xiàn)，應(yīng)在測(cè)定試樣的同時(shí)，平行測(cè)定零濃度和中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各兩份，其均值與原校準(zhǔn)曲線(xiàn)

的精度不得大于5%~10%，否那么應(yīng)從頭制作校準(zhǔn)曲線(xiàn)。2原子汲取〔×〕1、原子汲取分光光度計(jì)的光源是連續(xù)光源。1〔√〕2、標(biāo)準(zhǔn)參加法能夠除去基體帶來(lái)的擾亂。1〔√〕3、貧燃性火焰是指焚燒氣流量大于化學(xué)計(jì)量時(shí)形成的火焰。1〔√〕4、無(wú)火焰原子化法能夠直接對(duì)固體樣品進(jìn)行測(cè)定。1〔×〕5、原子汲取光譜是帶狀光譜，而紫外-可見(jiàn)光譜是線(xiàn)狀光譜。1

〔×〕6、原子汲取分光光度計(jì)中的單色器是放在原子化系統(tǒng)以前

的。1〔√〕7、原子汲取分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室一定遠(yuǎn)離電場(chǎng)和磁場(chǎng)，以防擾亂1〔×〕8、原子汲取與紫外分光光度法同樣，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)可重復(fù)使用。1〔×〕9、空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度與工作電流相關(guān)，增大電流能夠增添發(fā)光強(qiáng)度，所以燈電流越大越好。2〔×〕10、原子汲取光譜解析中的背景擾亂會(huì)使吸光度增添，因此致使測(cè)定結(jié)果偏低。2〔√〕11、原子汲取光譜解析中燈電流的選擇原那么是：在保證放電穩(wěn)固和有合適光強(qiáng)輸出情況下，盡量采納低的工作電流。2〔√〕12、原子汲取光譜解析中，丈量的方式是峰值汲取，而以吸光度值反應(yīng)其大小。2〔√〕13、空心陰極燈亮，但高壓開(kāi)啟后無(wú)能量顯示，可能是無(wú)高壓2〔×〕14、氫化焰點(diǎn)不燃可能是空氣流量太小或空氣大批漏氣。2〔×〕15、原子汲取光譜法中常用空氣—乙炔火焰，當(dāng)調(diào)理空氣與乙炔的體積比為4：1時(shí)，其火焰稱(chēng)為富燃性火焰。2〔√〕16、原子汲取分光光度法定量的前提假定之一是：基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)。2〔√〕17、石墨爐原子汲取測(cè)定中，所使用的惰性氣體的作用是保護(hù)石墨管不因高溫灼燒而氧化、作為載氣將氣化的樣品物質(zhì)帶走。2〔√〕18、進(jìn)行原子光譜解析操作時(shí)，應(yīng)特別注意安全。點(diǎn)火時(shí)應(yīng)先開(kāi)助燃?xì)狻⒃匍_(kāi)燃?xì)狻⒆詈簏c(diǎn)火。關(guān)氣時(shí)應(yīng)先關(guān)燃?xì)庠訇P(guān)助燃?xì)狻?

一、選擇題(共15題30分)

2分(1009)

在紅外光譜解析中，用KBr制作為試樣池，這是因?yàn)椋?3)

KBr晶體在4000～400cm-1范圍內(nèi)不會(huì)散射紅外光

KBr在4000～400cm-1范圍內(nèi)有優(yōu)秀的紅外光汲取特征

KBr在4000～400cm-1范圍內(nèi)無(wú)紅外光汲取

(4)在4000～400cm-1范圍內(nèi)，KBr對(duì)紅外無(wú)反射

2分(1015)

在原子汲取解析中，如燈中有連續(xù)背景發(fā)射，宜采納(2)減小狹縫

用純度較高的單元素?zé)?/p>

另選測(cè)定波長(zhǎng)

用化學(xué)方法分離

2分(1122)

在直接電位法中的指示電極，其電位與被測(cè)離子的活度的關(guān)系為(4)沒(méi)關(guān)

成正比

與其對(duì)數(shù)成正比

切合能斯特公式

2分(1961)

在以下極譜解析操作中哪一項(xiàng)為哪一項(xiàng)錯(cuò)誤的?〔4〕

1〕通N2除溶液中的溶解氧

2〕參加表面活性劑除去極譜極大

3〕恒溫除去因?yàn)闇囟茸兓a(chǎn)生的影響

4〕在攪拌下進(jìn)行減小濃差極化的影響

2分(1205)

在庫(kù)侖解析中，為了提高測(cè)定的選擇性，一般都是采納(3)大的工作電極

大的電流

控制電位

控制時(shí)間

2分(1352)在測(cè)定溶液

pH

時(shí)，需要用標(biāo)準(zhǔn)

pH

緩沖溶液進(jìn)行校訂測(cè)定，其目的是

(3)

〔1〕除去溫度的影響

〔2〕提高測(cè)定敏捷度

〔3〕扣除待測(cè)電池電動(dòng)勢(shì)與試液

pH

關(guān)系式中的“K〞

〔4〕除去擾亂離子影響

2分(1794)

某一化合物在紫外汲取光譜上未見(jiàn)汲取峰,在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)出現(xiàn)以下汲取

峰:3000cm-1左右,1650cm-1左右,那么該化合物可能是(2)(1)芬芳族化合物(2)烯烴(3)醇(4)酮

8.2分(1331)在原子汲取解析中,有兩份含某元素M的濃度同樣的溶液1和溶液2,在以下哪種狀況下,兩份溶液的吸光度同樣？(3)溶液2的粘度比溶液1大

除M外溶液2中還含表面活性劑

除M外溶液2中還含10mg/mLKCl

(4)除M外溶液2中還含1mol/LNaCl溶液

2分(1139)

用氯化銀晶體膜離子選擇電極測(cè)定氯離子時(shí)，如以飽和甘汞電極作為參比電極，應(yīng)采納

的鹽橋?yàn)椋?1)KNO

KCl

KBr

KI

2分(1935)

電解解析的理論根基是〔4〕

1〕電解方程式

2〕法拉第電解定律

3〕Fick擴(kuò)散定律

4〕〔1〕、(2)、〔3〕都是其根基

2分

氣相色譜定量解析中一定使用校訂因子的原由是〔2〕

1〕峰面積丈量有偏差，一定校訂

2〕同樣量的不同物質(zhì)在同一檢測(cè)器上響應(yīng)信號(hào)不同

3〕峰面積不必定與檢測(cè)信號(hào)成正比

4〕除去偏差

2分(1244)

假定原子汲取的定量方法為標(biāo)準(zhǔn)參加法時(shí),除去了以下哪一種擾亂？(4)

分子汲取

背景汲取

光散射

基體效應(yīng)

2分(1089)

光電法原子發(fā)射光譜解析中譜線(xiàn)強(qiáng)度是經(jīng)過(guò)以下哪一種關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的〔I——光強(qiáng)，I——電流，V——電壓〕？(1)(1)I→i→V(2)i→V→I(3)V→i→I(4)I→V→i

分

某化合物用一個(gè)擁有固定狹縫地點(diǎn)和恒定加快電壓V的質(zhì)譜解析儀進(jìn)行解析時(shí)，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度慢慢增添時(shí)，第一通

過(guò)狹縫的是〔2〕

1〕質(zhì)荷比最高的正離子〔2〕質(zhì)荷比最低的正離子

3〕質(zhì)量最大的正離子〔4〕質(zhì)量最小的正離子

2分(1911)

氟離子選擇電極在使用前需用低濃度的氟溶液浸泡數(shù)小時(shí)，其目的〔3〕1〕沖洗電極

2〕檢查電極的利害

3〕活化電極

4〕檢查離子計(jì)可否使用

二、填空題(共12題25分)

1分(2080)

在光譜定性解析時(shí),只好使用原子線(xiàn),不該使用離子線(xiàn),這類(lèi)說(shuō)法是_____錯(cuò)誤的_______。

1分(2673)

指出以下化合物在紅外光譜中nc=o的次序(從大到小)

〔3〕>〔2〕>〔1〕。

3.1分(2523)

庫(kù)侖滴定解析法,其實(shí)是一種__控制電流__電解解析法.

4.1

分(2105)

水為非線(xiàn)性分子

,應(yīng)有__33-6=3

__個(gè)振動(dòng)形式

.

3分(2347)

在原子汲取法中,提高空心陰極燈的燈電流可增添_發(fā)光強(qiáng)度_,但假定燈電流過(guò)大,那么_自吸_隨之增大,同時(shí)會(huì)使發(fā)射線(xiàn)

_變寬_。

63分(2461)在恒電位下,因?yàn)槌潆婋娏麟S時(shí)間按_exp(－t／RC)_關(guān)系衰減,電解電流按_t-1/2_關(guān)系衰減,前者衰減比后衰減_快_,所以方波極譜可除去充電電流的擾亂。

3分(2888)

恒電流電解的長(zhǎng)處是_電解速度快_,弊端是_選擇性差_,為此常參加_去極劑_來(lái)改良。

2分(2446)

滴汞電極的汞滴周期一般控制在3s左右,不可以太快,其原由是_太快會(huì)擾動(dòng)溶液,產(chǎn)生對(duì)流傳質(zhì)_,電流不再受

__擴(kuò)散過(guò)_控制。

1分(2034)

法拉第電解定律是庫(kù)侖解析法的理論根基。它說(shuō)明物質(zhì)在電極上析出的質(zhì)量與經(jīng)過(guò)

電解池的電量之間的關(guān)系。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為_(kāi)m=(M/nF)×it_。

102分(2612)

原子汲取光譜法對(duì)光源的要求是_光源發(fā)射出的解析線(xiàn)，此中心頻次與汲取線(xiàn)要一致且半寬度小于汲取線(xiàn)的半峰

寬〔即銳線(xiàn)光源〕，輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)固性高，背景小_,切合這類(lèi)要求的光源當(dāng)前有有空心陰極燈，高頻無(wú)極放電燈

_。

112分(2694)

氣相色譜法例定完整分離時(shí)分離度R為1.5.，實(shí)質(zhì)分離解析時(shí)，計(jì)算R應(yīng)選擇

樣品中最難分離的一對(duì)組分。

12.5分紫外光譜解析中汲取帶有

R汲取帶

，K汲取帶

，

B汲取帶

，

E1

汲取帶

，

E2

汲取帶

。

三、計(jì)算題(共4題35分)

1.10分(3021)

在1mol/LHCl電解質(zhì)中，某金屬離子的極譜還原波是可逆的，

用經(jīng)典極譜法測(cè)得以下數(shù)據(jù)：

電極電位，E(vsSCE)/V擴(kuò)散電流，i/μA均勻極限擴(kuò)散電流為24A，計(jì)算此還原波的j1/2和n。(2)汞柱高度為64cm時(shí)，均勻極限擴(kuò)散電流id=24A；當(dāng)汞柱高度升到81cm時(shí)，均勻極限擴(kuò)散電流id為多少？

[答](1)依據(jù)E=E1/2+nlg[(id-i)/i]可知-=E1/2n-①-=E1/2+n②解聯(lián)立方程組,得n=1E1/2(2),h1=64cm,id1=mAh2=81cmid1/id2=h11/2/h21/2id2=id1×(h2/h1)1/2×9/8=

10分(3346)

氣相色譜法測(cè)定某混淆物。柱長(zhǎng)為1m,從色譜圖上測(cè)得:空氣峰距離為5.0mm,組分2距離為7.2cm,峰底寬度為8.0mm.求該色譜柱對(duì)組分2的理論塔板數(shù)n,塔板高度H及標(biāo)準(zhǔn)偏差s各是多少?[答]據(jù)n＝16(tR／Wb)2＝×10／8.0)2＝1296H＝L／n＝×1000／1296＝mms＝(tR2／n)1/2＝tR／(n)1/2＝3.10分用氧化還原滴定法測(cè)定溶液中的As2O3含量時(shí)，取該溶液，用去濃度為的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液3.00mL.問(wèn)將該樣品稀釋50倍后，正確汲取，用庫(kù)侖滴定法測(cè)定此中As2O3含量，在45V，的實(shí)驗(yàn)條件下需用多少時(shí)間？〔F=96500C/mol0〕

答：

4.5分原子汲取光譜法測(cè)定食品成份M時(shí)，稱(chēng)取樣品制備成100mL溶液，再用10mL萃取液萃取M〔萃取率為90%〕，將所得溶液均分為兩份，此中一份參加濃度為的M標(biāo)準(zhǔn)溶液。兩份均用水稀釋成25mL后，測(cè)得吸光度為和，求食品中M含量。

四、簡(jiǎn)答題〔5′2分〕

1、以下列圖為乙醇〔CH3CH2OH〕的NMR圖，在圖中標(biāo)出a,b,c所對(duì)應(yīng)1H峰，并簡(jiǎn)述原由。

答：圖中從左到右挨次為-OH，CH2，CH3

2、圖中A、B、C為庚烯-1、庚炔-1和庚烷的紅外光譜圖，試分別確立A、B、C對(duì)應(yīng)何種物質(zhì),并簡(jiǎn)述原由。

答：

A、為庚烷其C-H-1伸縮振動(dòng)特點(diǎn)峰3000cmB、為庚烯-1，其C＝C伸縮振動(dòng)頻次在1650cm-1C、為庚炔-1，其≡C－H伸縮振動(dòng)峰在3300cm-1，C≡C伸縮振動(dòng)峰在2100cm-1

增補(bǔ)習(xí)題

選擇題

1.在氣相色譜解析中，調(diào)整保留值實(shí)質(zhì)反應(yīng)了哪些局部分子間的互相作用？〔2〕〔1〕組分與載氣；〔2〕組分與固定相；〔3〕組分與組分；〔4〕載氣與固定相

試指出下陳述法中，哪一種說(shuō)法式錯(cuò)誤的？〔2〕〔1〕氫氣、氮?dú)狻⒌仁菤庀嗌V的固定相；

〔2〕固定液是氣液色譜法的固定相；

〔3〕氣相色譜法主要用來(lái)分離沸點(diǎn)低，熱穩(wěn)固性好的物質(zhì)；

〔4〕氣相色譜法是一個(gè)分離效能高，解析速度快的解析方法。

在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是：〔4〕

〔1〕保留時(shí)間；〔2〕相對(duì)保留值；〔3〕半峰寬；〔4〕峰面積

在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是：〔1〕

〔1〕保留時(shí)間；〔2〕分派比；〔3〕半峰寬；〔4〕峰面積

在氣液色譜中，色譜柱使用的下限溫度是：〔3〕〔1〕應(yīng)當(dāng)不低于試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)；

〔2〕應(yīng)當(dāng)不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)；

〔3〕應(yīng)當(dāng)超出固定液的熔點(diǎn)；

〔4〕不該當(dāng)超出固定液的熔點(diǎn)。

6.試指出以下說(shuō)法中，哪一個(gè)不正確？氣相色譜常用的載氣是：〔3〕

〔1〕氮?dú)猓弧?〕氫氣；〔3〕氧氣；〔4〕氦氣

7.為了檢查氣相色譜儀的整個(gè)流路能否漏氣，比較簡(jiǎn)單而迅速的方法是打開(kāi)載氣后：〔2〕〔1〕用皂液涂在管路接頭處，察看能否有肥皂泡出現(xiàn)；

〔2〕用手指頭堵死氣路的出口，察看轉(zhuǎn)子流量計(jì)的浮子能否較快降落到其底部；

〔3〕打開(kāi)記錄儀，察看基線(xiàn)能否發(fā)生漂移或不穩(wěn)固；

〔4〕認(rèn)真察看柱前壓力表的指針能否穩(wěn)固。

8.在使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，為了提高檢測(cè)器的敏捷度，常使用的載氣是：〔2〕〔1〕氮?dú)猓弧?〕氫氣；〔3〕氧氣；〔4〕氦氣

9.在氣相色譜法中，使用于氫焰檢測(cè)器解析的組分是：〔3〕〔1〕二硫化碳；〔2〕二氧化碳；〔3〕甲烷；〔4〕四氮化硅

用色譜法進(jìn)行定量解析時(shí)，要求混淆物中每一個(gè)組分都出峰的是：〔3〕〔1〕外標(biāo)法；〔2〕內(nèi)標(biāo)法；〔3〕歸一化法；〔4〕內(nèi)加法

俄國(guó)植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖刷劑，分離植物葉子的色素時(shí)是采納：〔2〕〔1〕液液色譜法；〔2〕液固色譜法；〔3〕凝膠色譜法；〔4〕離子互換色譜法。

在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中逗留時(shí)間長(zhǎng)短的保留參數(shù)是：〔1〕〔1〕調(diào)整保留時(shí)間；〔2〕死時(shí)間；〔3〕相對(duì)保留值；〔4〕保留指數(shù)

權(quán)衡色譜柱柱效能的指標(biāo)是：〔3〕

〔1〕分離度；〔2〕容量因子；〔3〕塔板數(shù)；〔4〕分派系數(shù)

權(quán)衡色譜柱選擇性的指標(biāo)是：〔3〕

〔1〕分離度；〔2〕容量因子；〔3〕相對(duì)保留值；〔4〕分派系數(shù)

在采納低固定液含量柱，高載氣線(xiàn)速進(jìn)行迅速色譜解析時(shí)，采納以下哪一種氣體作載氣，能夠改良?xì)庀鄠髻|(zhì)阻力？〔2〕

〔1〕氮?dú)猓弧?〕氫氣；〔3〕二氧化碳；〔4〕氦氣

當(dāng)載氣線(xiàn)速較小，范氏方程中的分子擴(kuò)散項(xiàng)起控制作用時(shí)，采納以下哪一種氣體作載氣對(duì)提高柱效有益？〔1〕

〔1〕氮?dú)猓弧?〕氫氣；〔3〕二氧化碳；〔4〕氦氣

17.依據(jù)范第姆特方程，指出下邊哪一種說(shuō)法是正確的？〔1〕

〔1〕最正確流速時(shí)，塔板高度最小；

〔2〕最正確流速時(shí)，塔板高度最大；

〔3〕最正確塔板高度時(shí)，流速最小；

〔4〕最正確塔板高度時(shí)，流速最大。

第十五章

1.液相色譜中通用的檢測(cè)器是〔②〕

①紫外汲取檢測(cè)器；②示差折光檢測(cè)器

③熱導(dǎo)檢測(cè)器；④熒光檢測(cè)器

2.展望在正相色譜與反相色譜系統(tǒng)中，組分的出峰序次。

答：在正相色譜系統(tǒng)中組分的出峰序次為：極性弱的組分在流動(dòng)相中溶解度大，所以k’值

小，先出峰；極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度大，所以k’大后出峰。

在反相色譜中組分的出峰序次為：極性弱的組分在固定相上的溶解度大，k’大，后出峰，

相反極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相溶解度大，k’值小，所以先出峰。

3.什么叫反相色譜？試從固定相、流動(dòng)相、流出序次、流動(dòng)相極性的影響等幾方面比較正相

和反相的差別。

答：流動(dòng)相的極性比固定相的極性強(qiáng)的色譜系統(tǒng)叫反相色譜。比如十八烷基硅膠鍵合相〔ODS〕為固定相，以甲醇/水作流動(dòng)相，是典型的反相色譜。正相色譜和反相色譜這兩種操作模式的主要差別見(jiàn)下表：比較工程

固定相

流動(dòng)相

流出序次

流動(dòng)相極性的影響

正相色譜

極性

非〔弱〕極性

極性組分k’大后出峰

極性增添，k’減小

反相色譜

非〔弱〕極性

極性

極性組分k’小先出峰

極性增添，k’增大

4.在液相色譜中，常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是：②

①分子篩；②硅膠；③氧化鋁；④活性炭

5.什么叫化學(xué)鍵合色譜？與液－液色譜對(duì)比有何長(zhǎng)處？

答：經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將固定液鍵合到載體表面，此種固定相當(dāng)為化學(xué)鍵合固定相；采納化學(xué)

鍵合固定相的色譜法，稱(chēng)為化學(xué)鍵合色譜。

與液－液分派色譜對(duì)比，鍵合色譜法的主要長(zhǎng)處：①化學(xué)鍵合固定相特別穩(wěn)固，在使用過(guò)程

中不流失；②適合用梯度洗脫；③合適于k’范圍很寬的樣品；④因?yàn)殒I合到載體表面官能團(tuán)，

既但是非極性，也但是極性的，所以應(yīng)用面廣。

第十四章

1.試對(duì)以下試樣設(shè)計(jì)氣相色譜解析操作條件：

〔1〕丙酮中微量水的測(cè)定；

〔2〕超純氮中微量氧的測(cè)定；

〔3〕蔬菜中含有有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定；

〔4〕微量苯、甲苯、二甲苯異構(gòu)體的測(cè)定。

答〔1〕丙酮中微量水的測(cè)定：采納氣－固色譜法，高分子多孔微球?yàn)楣潭ㄏ啵瑲錃鉃榱鲃?dòng)相，熱導(dǎo)檢測(cè)器；

〔2〕超純氮中微量氧的測(cè)定：采納氣－固色譜法，5A分子篩為固定相，氫氣為流動(dòng)相，熱導(dǎo)檢測(cè)器；

〔3〕蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定：采納氣－液色譜法，OV－210為固定相，氮?dú)鉃榱鲃?dòng)相，火焰光度檢測(cè)器；

〔4〕微量苯、甲苯、二甲苯異構(gòu)體的測(cè)定：采納氣－液色譜法，有機(jī)皂土為固定相，氮?dú)鉃榱鲃?dòng)相，氫火焰離子化檢測(cè)器。

依據(jù)樣品沸點(diǎn)怎樣選擇柱溫、固定液用量、載體種類(lèi)？

答〔1〕氣體、氣態(tài)烴、低沸點(diǎn)試樣，柱溫選擇在試樣均勻沸點(diǎn)鄰近或沸點(diǎn)以上，一般在室溫～100oC左右，固定液用量20％～30％，多項(xiàng)選擇用紅色載體；

〔2〕沸點(diǎn)在100～200oC試樣，柱溫選擇在試樣均勻沸點(diǎn)，即150oC左右，或略低于均勻沸

點(diǎn)，固定液用量10％～20％，一般采納紅色載體；

〔3〕沸點(diǎn)較高，200～300oC的試樣，柱溫比均勻沸點(diǎn)50～100oC。選擇150～180oC左右，

固定液用量5％～10％。采納白色載體；

〔4〕高沸點(diǎn)300～450oC，以致更高沸點(diǎn)的試樣，柱溫比均勻沸點(diǎn)低150～200oC以上。選擇

200～250oC左右，固定液用量1％～5％，以致更低，采納白色載體或玻璃微球載體。

3.為了測(cè)定某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采納的基準(zhǔn)物是：正構(gòu)烷烴。

4.關(guān)于永遠(yuǎn)性氣體的分離為何常采納氣－固色譜？

答：只管氣液色譜應(yīng)用面廣，但是H2、O2、N2、Ar等永遠(yuǎn)性氣體在氣液色譜柱上，不可以獲得分離，因?yàn)樗鼈冊(cè)诠潭ㄒ荷系娜芙舛榷紭O小，使分派系數(shù)幾乎同樣，沒(méi)有差別，即固定液對(duì)永遠(yuǎn)性氣體沒(méi)有選擇性，而固體吸附劑對(duì)永遠(yuǎn)性氣體有好的吸附能力，使得永遠(yuǎn)性氣體組分在氣固色譜中有較大的分派系數(shù)，相互能夠分離。

5.在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：固定液的最高使用溫度。

6.指出下述狀況下，色譜出峰的大概規(guī)律：編號(hào)試樣性質(zhì)固定相極性〔1〕非極性非極性〔2〕極性極性〔3〕極性、非極性混淆物極性〔4〕形成氫鍵極性、氫鍵型答：色譜出峰的大概規(guī)律：

〔1〕試樣各組分按沸點(diǎn)序次先后流優(yōu)秀譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰；〔2〕試樣中各組分按極性次序出峰，極性小的先流優(yōu)秀譜柱，極性大的后流出；〔3〕非極性組分先出峰，極性組分〔或易被極化的組分〕后出峰；

〔4〕當(dāng)試樣為氫鍵型，固定相為極性、氫鍵型時(shí)，按與固定相形成氫鍵能力大小先后出峰，不易形成氫鍵的最初出峰，形成氫鍵能力大的后出峰。

7.在氣相色譜解析中，被測(cè)組分分子與固定液分子之間的作使勁主要有哪四種？

答：主要有：靜電力、引誘力、色散力和氫鍵作使勁。

第13章課后習(xí)題

〔1〕

〔2〕

〔3〕由tR=tM(1+k’)獲得：==

〔4〕組分A經(jīng)過(guò)流動(dòng)相的時(shí)間就是死時(shí)間，組分A經(jīng)過(guò)色譜柱的總時(shí)間就是其保留時(shí)

間。所以，

〔5〕組分B在固定相上的均勻逗留時(shí)間就是其調(diào)整保留時(shí)間，即：

tRB'=tRB–tM==min.

(1)

(2)

14.(1)由tR=tM(1+k’)獲得：(2).(3)(4)由，而，所以,15.解法一：所以：解法二：由得：，所以：所以：20.(1)因?yàn)棣敛浑Sn和L的變化而變化，且Rs，而,所以可得：

所以：，此