PAGEPAGE9/9奧鵬蘭州大學(xué)2022下半年《分析化學(xué)》課程問題答疑資料2022年下半年《分析化學(xué)》課程答疑資料1、怎樣才能減少實(shí)驗(yàn)誤差？2析的化學(xué)反響必須滿足條件;反響要按一定的化學(xué)反響式進(jìn)行，即反響應(yīng)具有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，不發(fā)生副副反響。反響必須定量進(jìn)行，通常要求反響完全程度≥99.9%。反響速度要快。對于速度較慢的反響，可以通過加熱、增加反響物濃度、參加催化劑等措施來加快。(4)有適當(dāng)?shù)姆椒ù_定滴定的終點(diǎn)。EDTA淀,導(dǎo)致無法滴定.、pHpH pHH+離子有良pHpH4pH48243.3mol/LKClKClEDTAEDTA以參加適當(dāng)?shù)呐湮粍﹣硌诒文芊忾]指示劑的離子。指示劑與金屬離子形成的配合物如果是膠體或沉淀，在滴定時指示劑與EDTA 的置換作用將因進(jìn)行緩慢而使終點(diǎn)拖長，這種現(xiàn)象稱為指示劑的僵化。加快反響速率，接近終點(diǎn)時要緩慢滴定，劇烈振搖。5. 滴定終點(diǎn):指示劑顏色發(fā)生變化時,即停止滴定,這一點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn).6.學(xué)計(jì)量點(diǎn):在滴定過程中,當(dāng)?shù)稳氲臉?biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量與待測定組分的物質(zhì)的7. 因在滴定突躍范圍內(nèi)。8.影響沉淀的因素是什么沉淀法中要求沉淀完全程度大于99.9%.而沉淀完全與否是根據(jù)反響達(dá)平衡后，沉淀的溶解度來判斷。影響沉淀溶解度的主要因素有以下幾種：〔1〕同離子效應(yīng)：當(dāng)沉淀達(dá)平衡后，假設(shè)向溶液中參加組成沉淀的構(gòu)晶離子50%～100%20%～30%。〔2〔3〕酸效應(yīng)：溶液酸度對沉淀溶解度的影響稱為酸效應(yīng)。如：弱酸鹽沉淀的溶解度受溶液的pH值影響很大，溶液[H＋]大，沉淀溶解度增大。〔49.誤差的分類幾特點(diǎn)誤差的分類：根據(jù)測量誤差的性質(zhì)和特點(diǎn)，可將誤差分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差和粗大誤差〔或稱疏失誤差〕三大類。〔1〕系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是指在相同測試條件下，屢次測量同一被測量時，測量誤差的大小和符號保持不變或按一定的函數(shù)規(guī)律變化的誤差，服從確定的分布規(guī)律。系統(tǒng)依據(jù)的理論不嚴(yán)密或采用了某些近似公式等造成的誤差。〔2〕隨機(jī)誤差在同一測試條件下，屢次重復(fù)測量同一量時，誤差大小、符號均以不可預(yù)定的方式變化著的誤差稱為隨機(jī)誤差。系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的劃分是相對的，二者在一定條件下可以相互轉(zhuǎn)化，即同一誤差，既可以是系統(tǒng)誤差，又可以成為隨機(jī)誤差。〔3〕粗大誤差粗大誤差是指在一定的測量條件下，測得的值明顯偏離其真值，既不具有確的誤差稱為粗大誤差。12的精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度，因?yàn)榭赡艽嬖谙到y(tǒng)誤差。10. 分析化學(xué)的學(xué)習(xí)就是多看書，注重對內(nèi)容的理解，再聯(lián)系以實(shí)際，加強(qiáng)理解11.1〕沉淀的溶解度必須很小；〔2定量；什么是化學(xué)分析法含量較多情況下做預(yù)試，不可以化學(xué)顯色或沉淀反響做否認(rèn)結(jié)論或做確證試驗(yàn)。分析化學(xué)學(xué)什么主要板塊有：介紹滴定方法，有重量滴定法，絡(luò)合滴定法，EDTA用條件。分析方法。是先將混合物中各組分別離，而后逐個分析。其別離原理是利用混合物中各組分在固定相和流動相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的微小差異，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，使各組分隨著移動在兩相中反復(fù)受到上述各種作用而得到別離。色譜法已成為別離分析各種復(fù)雜混合物的重要方法，但對分析對象的鑒別能力較差。用于滴定分析的化學(xué)反響必須滿足哪些條件〔1〕反響必須按一定的方向定量完成，所謂“定量〞即指反響的完全程度達(dá)99.9%以上。〔23宜確實(shí)定終點(diǎn)的方法，例如有適宜的指示劑。〔4〕試液中的共存物不干擾測定，或雖有干擾但有消除干擾的方法。17.電electrochemicalanalysis〕，是建立在物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性C.191922J.導(dǎo)、電位、電流、電量或電流-電壓曲線等〕與被測物質(zhì)的濃度之間存在一定的關(guān)系而進(jìn)行測定的方法。18.什么是四大滴定法配位滴定法EDTA〔乙二胺四乙酸二鈉〕作配位劑測定金屬原子，其反響可表示為Mn++Y4-===MYn-4Mn+表示金屬離子，Y4-EDTA高錳酸鉀。物，當(dāng)?shù)獗粡?fù)原為碘離子時，顏色消失。原性物質(zhì)溶液中幾乎無色，而在氧化性質(zhì)溶液中呈紫色，這類指示劑還有鄰二19.影響沉淀類型的因素有哪些沉淀法中要求沉淀完全程度大于99.9%.而沉淀完全與否是根據(jù)反響達(dá)平衡后，沉淀的溶解度來判斷。影響沉淀溶解度的主要因素有以下幾種：〔1〕同離子效應(yīng)：當(dāng)沉淀達(dá)平衡后，假設(shè)向溶液中參加組成沉淀的構(gòu)晶離子試劑或溶液，使沉淀溶解度降低的現(xiàn)象。沉淀劑用量：一般——過量50%～100%為宜，非揮發(fā)性——過量20%～30%。〔2〔3〕酸效應(yīng)：溶液酸度對沉淀溶解度的影響稱為酸效應(yīng)。pH[H＋]增大。〔4分析化學(xué)開展史分析化學(xué)始于一些分析檢驗(yàn)的實(shí)踐活動。商品生產(chǎn)和交換的開展,促進(jìn)了分析161819于完善,定量分析的各種方法也相繼出現(xiàn)并不斷開展。20世紀(jì)以來,在經(jīng)典化學(xué)不斷充實(shí)、完善的同時,儀器分析也迅猛開展,并且在分析化學(xué)中占據(jù)越來越重要的地位。[關(guān)鍵詞]化學(xué)分析;儀器分析在化學(xué)還沒有成為一門獨(dú)立學(xué)科的中世紀(jì),甚至古代,人們已開始從事分析檢驗(yàn)的實(shí)踐活動。這一實(shí)踐活動來源于生產(chǎn)和生活的需要。如為了冶煉各種金屬,珠〞,“其狀如水似銀〞,硫化汞名為“朱砂〞、“丹砂〞等都是抓住它們的外部特征。人們初步對不同物質(zhì)進(jìn)行概念上的區(qū)別,用感官對各種客觀實(shí)體的現(xiàn)象和本質(zhì)加以鑒別,就是原始的分析化學(xué)。曾利用“丹砂燒之成水銀〞來鑒定硫汞礦石。隨著商品生產(chǎn)和交換的開展,很自然地就會產(chǎn)生控制、檢驗(yàn)產(chǎn)品的質(zhì)量和純度的需求,于是產(chǎn)生了早期的商品檢驗(yàn)醋、牛奶、蜂蜜和食油的質(zhì)量。6又促進(jìn)了貨幣的流通,高值的貨幣是貴金屬的制品,于是出現(xiàn)了貨幣的檢驗(yàn),也就色就有“七青八黃九紫十赤〞的諺語。在古羅馬帝國那么利用試金石,根據(jù)黃金在其上劃痕顏色和深度來判斷金的成色。16 世紀(jì)初,在歐洲又有檢驗(yàn)黃金的所謂“金針系列試驗(yàn)法〞,這是簡易的劃痕16R·波義耳(Boyle,1627-1691)性,并為近代分析化學(xué)的產(chǎn)生做了準(zhǔn)備。18 世紀(jì)以后,由于冶金、機(jī)械工業(yè)的巨大開展,要求提供數(shù)量更大、品種更多石和金屬為主,而且這種研究從定性檢驗(yàn)逐步開展到較高級的定量分析。其中干孔中,然后以吹管將火焰吹到它上面,一些金屬氧化物便熔化并會被復(fù)原為金屬18使分析化學(xué)邁入了定量分析的時代。當(dāng)時著名的瑞典化學(xué)家和礦物學(xué)家貝格曼(TorbernBergman,1735-1784)19設(shè)沒有豐富的經(jīng)驗(yàn)和周密的檢驗(yàn)方案,想得到確切的檢驗(yàn)結(jié)果顯然是非常困難的。德國化學(xué)家漢立希(PfaffChristianHeinrich,1773-1852) 1821Rose,1795-1864)1841(CarlRemegiusFrese-nius,1818-1897)改良了系統(tǒng)定性分析法,較之羅塞的方案使用的試劑較少。后來又得到美國化學(xué)家諾伊斯(ArthurA.Noyes)金屬置換、絡(luò)合掩蔽等手段用于解決這些問題。氧化-復(fù)原反響及絡(luò)合反響的特點(diǎn),相應(yīng)出現(xiàn)了沉淀滴定、酸堿滴定、氧化-復(fù)原滴定及絡(luò)合滴定的容量分析法。法國物理學(xué)家兼化學(xué)家蓋呂薩克(Gay-Lussac,1778-1850)應(yīng)該算是滴定分析的創(chuàng)始人,他繼承前人的分析成果對滴定分析進(jìn)行深入研究,對滴定法的進(jìn)一步有了今天我們沿用的各種形式。1853 年赫培爾(Hempel)應(yīng)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸,這一方法的建立為1856olhard)提出了間接沉淀滴定的方法,使沉淀滴定法的應(yīng)用范圍得以擴(kuò)大。定法由于找不到適宜的指示劑進(jìn)展不大,直到1970沒有重大改變。只是當(dāng)人工合成指示劑問世并開始應(yīng)用后,由于它們可在一個很pH另一個方面是儀器的設(shè)計(jì)和改良,使分析儀器已根本上具備了現(xiàn)有的各種形式。19(WilholnOstwald,1853-1932)1894的。2020 世紀(jì)以來,原有的各種經(jīng)典方法不斷充實(shí)、完善。直到目前,分析試樣中的2019數(shù)學(xué)等學(xué)科的廣泛影響,同時也開始對其它學(xué)科作出顯著奉獻(xiàn),這是分析化學(xué)史上的第二次革命。70年代以后,分析化學(xué)已不僅僅局限于測定樣品的成分及含量,而是著眼于降低測定下限、提高分析準(zhǔn)確度上。并且打破化學(xué)與其它學(xué)科的界限,利用化學(xué)、物理、生物、數(shù)學(xué)等其它學(xué)科一切可以利用的理論、方法、技由于這些非化學(xué)方法的建立和開展,有人認(rèn)為分析化學(xué)已不只是化學(xué)的一局部,而是正逐步轉(zhuǎn)化成為一門邊緣學(xué)科———分析科學(xué),并認(rèn)為這是分析開展史上的第三次革命。目前,分析化學(xué)處于日新月異的變化之中