1、無機化學試驗基本操作介紹攀枝花學院 生化學院教師：范文娟第1頁主要內容教學目標及要求教學重點試驗注意事項儀器設備及用具數據統計及處理無機化學第2頁一.教學目及要求經過試驗，鞏固并加深對無機化學基本概念和基本理論了解掌握無機化學試驗基本操作和技能，學會正確地使用基本儀器測量試驗數據，正確地處理數據和表示試驗結果掌握一些無機物制備、提純和檢驗方法培養嚴格、認真和實事求是科學態度及嚴謹科學試驗作風培養和提升分析問題和處理問題能力為學習后繼課程和實際工作打下良好基礎無機化學第3頁二.教學重點教學重點： 1.試驗室安全及基本試驗常識 2.常見儀器使用 3.試驗數據規范性無機化學第4頁三.試驗注意事項I.

2、試驗室規則1認真預習，明確試驗目標和要求。試驗前必須認真預習試驗講義，掌握試驗原理、方法和步驟；了解相關儀器性能及操作方法；了解試驗操作規程和安全注意事項。2嚴格恪守操作規程，科學進行試驗。試驗過程中要正確操作，仔細觀察，主動思索，及時且真實地統計試驗現象和數據，確保試驗結果真實可靠。3藥品試劑應整齊擺放在一定位置上，公用儀器和試劑用完后應馬上放回原處，發覺試劑或儀器有問題時應及時向指導教師匯報，方便及時處理，確保試驗順利進行。注意：使用大型或精密儀器時應統計使用情況，并由指導教師簽字。無機化學第5頁三.試驗注意事項4試驗時應按照教師指導，在要求課時內認真完成要求試驗內容，如打算做要求內容以外

3、試驗，須事先匯報指導教師。5恪守紀律，上課不遲到，保持試驗室平靜，禁止在試驗室內聊天、打鬧、吃東西、聽音樂等。6嚴格恪守試驗室安全守則及易燃、易爆、含有腐蝕性及有毒藥品管理和使用規則。愛護公共財產，節約水、電和試劑。I.試驗室規則無機化學第6頁三.試驗注意事項7試驗時要保持試驗臺面和地面清潔整齊。火柴梗、廢紙、碎玻璃片及試驗廢液等應放在指定地方或容器內，不準隨地亂扔。8試驗結束后，依據原始統計，認真處理數據，對試驗中問題認真分析，寫出試驗匯報，按時交給指導教師審閱。9離開試驗室前：將藥品擺放整齊，儀器洗刷潔凈放回原位。值日生負責試驗室清潔和安全，關好水、電及門窗。I.試驗室規則無機化學第7頁三

4、.試驗注意事項 注意：進行化學試驗，經常要使用水、電、煤氣、各種儀器和易燃、易爆、腐蝕性以及有毒藥品等，試驗室安全極為主要。如不恪守安全規則而發生事故，不但會造成試驗失敗，而且還會傷害人體健康，并給國家財產造成損失。II.試驗室安全知識無機化學第8頁三.試驗注意事項II.試驗室安全知識1試驗開始前應檢驗儀器是否完整無損，裝置是否正確穩妥。了解試驗室安全用具（如滅火器、噴淋室、洗眼器、搶救箱、電閘等）放置位置，熟悉使用各種安全用具方法。2試驗進行時，不得離開崗位，要經常注意反應情況是否正常，裝置有沒有漏氣，破裂等現象。3做危險性較大試驗時，要依據情況采取必要安全辦法，如戴防護眼鏡、面罩、橡皮手套

5、等。無機化學第9頁三.試驗注意事項II.試驗室安全知識4使用易燃、易爆物品時要遠離火源。不要用濕手、濕物接觸電源。水、電、燃氣用完馬上關閉。點燃火柴用后馬上熄滅，不得亂扔。5取用有毒藥品（如重鉻酸鉀、汞鹽、砷化物、氰化物等）應尤其小心。剩下有毒廢棄物不得傾入水槽，應倒入指定容器內，最終集中處理。剩下有毒藥品應交還教師。6傾注試劑或加熱液體時，不要俯視容器，以防濺出致傷。尤其是腐蝕性很強濃酸、濃堿、強氧化劑等試劑，使用時切勿濺在衣服和皮膚上。稀釋這些藥品時（尤其是濃硫酸），應將它們慢慢倒入水中，而不能反向進行，以防止迸濺。加熱試管時，切記不要使試管口對著自己或他人。無機化學第10頁三.試驗注意事

6、項II.試驗室安全知識7絕不準許隨意混合各種藥品，以免發生意外事故。8試驗室內禁止飲食、吸煙或把餐具帶入。試驗完成后必須洗凈雙手方可離開試驗室。9試驗室全部藥品不得帶出室外。事故猛于虎，防患于未然！無機化學第11頁三.試驗注意事項III.試驗室事故處理事項 火災 中毒 玻璃割傷 灼傷、燙傷無機化學第12頁三.試驗注意事項實驗室中使用許多藥品是易燃，著火是實驗室最易發生事故之一。 一方面防止火勢蔓延：熄滅全部火源，關閉室內總電源，搬開易燃物品； 其次立即滅火。 如果小器皿內著火（如燒杯或燒瓶），可蓋上石棉網或瓷片等，使之隔絕空氣而滅火，絕不能用嘴吹。如果油類著火，要用沙或滅火器滅火。如果電器著火

7、，應切斷電源，然后才能用二氧化碳或四氯化碳滅火器滅火。不能用泡沫滅火器，以免觸電。如果衣服著火，切勿奔跑而應立即在地上打滾，用防火毯包住起火部位，使之隔絕空氣而滅火。總之，應根據起火原因和火場周圍情況采取不一樣滅火方法。III.試驗室事故處理事項-火災 一旦發生火災，應保持從容鎮靜無機化學第13頁三.試驗注意事項III.試驗室事故處理事項-中毒化學藥品大多數含有不一樣程度毒性，主要經過皮膚接觸或呼吸道吸入引發中毒。濺入口中而未咽下毒物應馬上吐出來，用大量水沖洗口腔；假如已吞下，應依據毒物性質采取不一樣解毒方法。腐蝕性中毒，強酸、強堿中毒都要先飲大量水，對于強酸中毒可服用氫氧化鋁膏。不論酸堿中毒

8、都需服牛奶，但不要吃嘔吐劑。刺激性及神經性中毒，要先服牛奶或蛋白緩解，再服硫酸鎂溶液催吐。吸入有毒氣體時，將中毒者搬到室外空氣新鮮處，解開衣領紐扣。吸入少許氯氣和溴氣者，可用碳酸氫鈉溶液漱口。 總之，試驗室中若出現中毒癥狀時，應馬上采取搶救辦法，嚴重者應及時送往醫院。無機化學第14頁三.試驗注意事項III.試驗室事故處理事項-玻璃割傷 玻璃割傷也是常見事故一旦被玻璃割傷，首先仔細檢驗傷口處有沒有玻璃碎片，若有先取出。假如傷口不大，可先用雙氧水洗凈傷口，涂上紅汞，用紗布包扎好；若傷口較大，流血不止時，可在傷口上10cm處用帶子扎緊，減緩流血，并馬上送往醫院就診。無機化學第15頁三.試驗注意事項I

9、II.試驗室事故處理事項-灼傷、燙傷 酸灼傷：皮膚被酸灼傷應馬上用大量水沖洗，再用飽和Na2CO3溶液或稀氨水溶液清洗，最終再用水沖洗。衣服濺上酸后應先用水沖洗，再用稀氨水洗，最終用水沖洗凈；地上有酸應先撒石灰粉，然后用水沖刷。 堿灼傷：皮膚被堿灼傷應用大量水沖洗，再用飽和硼酸溶液或1%醋酸溶液清洗，涂上油膏，包扎傷口。眼睛受傷抹去眼外部堿，用水沖洗，再用飽和硼酸溶液洗滌后，滴入蓖麻油。衣服濺上堿液后先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗滌，再用氨水中和多出醋酸，最終用水洗凈。無機化學第16頁三.試驗注意事項III.試驗室事故處理事項-灼傷、燙傷 溴灼傷：皮膚被溴灼傷應馬上用水沖洗，后用酒精洗滌或用

10、2%硫代硫酸鈉溶液洗至傷口呈白色，然后涂甘油加以按摩。假如眼睛被溴蒸氣刺激受傷，暫時不能睜開時，可對著盛有鹵仿或乙醇瓶內注視片刻加以緩解。 燙傷：皮膚接觸高溫（火焰、蒸氣）會造成燙傷，輕傷者涂甘油、玉樹油等，重傷者涂以燙傷油膏后速送醫院治療。無機化學第17頁三.試驗注意事項IV.廢物處理與排放化學試驗中，常有廢水、廢物和廢氣（三廢）排放。三廢中往往含有大量有毒物質。為了確保試驗人員健康，預防環境污染，需處理后排放。無機化學第18頁三.試驗注意事項汞蒸汽或其它廢氣：為降低汞蒸發，可在汞液面上覆蓋化學液體，如甘油、5%硫化鈉溶液或水等。不慎濺落少許汞，能夠撒上多硫化鈣、硫磺或漂白粉，干后掃除。產生

11、大量有毒氣體如H2S、HCN和SO2等試驗應在通風櫥內進行，同時應采取適當吸收裝置進行吸收。廢渣處理：碎玻璃及銳角廢物不要丟入廢紙簍中，應放入專用廢物箱。試驗室中少許有毒廢渣應集中深埋于指定地點。有回收價值廢渣應回收利用。廢液處理：不一樣廢液不能混裝，應按不一樣性質分別倒入專門廢液缸，再集中處理，常采取燃燒法和深埋法。IV.廢物處理與排放無機化學第19頁三.試驗注意事項一些廢物處理方法：含酸廢液或含堿廢液應用Ca(OH)2或H2SO4中和至pH=68后排放。含汞、砷、銻和鉍廢液可控制酸度在H+=0.3molL-1，使其生成硫化物沉淀而除去。少許含氰化物廢液可用NaOH調整溶液至pH10時，加適

12、量KMnO4將CN-氧化。較大量含氰化物廢液可用次氯酸鹽處理。含鉻廢液普通可在調整溶液呈酸性后加入FeSO4，將Cr6+還原為Cr3+，再加入NaOH調整溶液至pH=68。加熱至80左右，通入適量空氣，使Cr3+以Cr(OH)3形式與Fe(OH)3一起沉淀除去。IV.廢物處理與排放無機化學第20頁四.儀器設備及用具稱量儀器電子天平電子天平優點：性能穩定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。能進行自動校正、去皮及質量電信號輸出。電子天平使用方法：1. 水平調整：水泡應位于水平儀中心。2. 接通電源，預熱30分鐘。3. 打開關ON，使顯示器亮，并顯示稱量模式0.0000g4. 稱量：按 TAR鍵，顯示

13、為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數穩定后，該數字即為所稱物體質量。5. 去皮稱量：按 TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按 TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量物放入空容器中，待讀數穩定后，此時天平所表示讀數即為所稱物體質量。無機化學第21頁四.儀器設備及用具常見操作問題：1.天平使用前沒有清掃，造成天平使用中測量不準確。2.天平使用中直接向天平上稱量皿加藥品，這可能造成藥品撒在天平上。3.天平測量數據時不關門，造成天平使用中測量不準確。4.差量法稱量時，稱量皿放在試驗臺上。試驗臺不潔凈，易造成天平使用中測量不準確。5.天平使用完成后，不關天平。無機化學第22頁四.儀器設備及用具慣用玻璃儀器無機化學

14、第23頁四.儀器設備及用具要求：內外壁被水均勻潤濕而不掛水珠燒杯、量筒、錐形瓶、量杯等：用毛刷蘸去污粉（由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成）或合成洗滌劑刷洗自來水洗凈蒸餾水潤洗 (本著“少許、屢次 ”標準) 3次滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等：有準確刻度用0.2%0.5%合成洗滌液或鉻酸洗液浸泡幾分鐘（鉻酸洗液收回）自來水洗凈蒸餾水潤洗3次光度分析用比色皿：由光學玻璃或石英制成，可用熱HCl-乙醇浸泡自來水洗凈去離子水洗凈玻璃儀器洗滌無機化學第24頁四.儀器設備及用具鉻酸洗液 （K2Cr2O7-H2SO4）：10g K2Cr2O7 +20ml水加熱攪拌溶解冷卻慢慢加入200ml濃硫酸貯存于玻璃瓶

15、中。含有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等去污能力尤其強。 有效：暗紅色 失效：綠色合成洗滌劑：稀HCI、NaOH-KMnO4 、乙醇/稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有機物效果很好）。玻璃儀器洗滌無機化學第25頁四.儀器設備及用具空氣晾干，叫又風干。烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤（不停轉動儀器，使其受熱均勻）。適合用于試管、燒杯、蒸發皿等儀器干燥。烘干：將儀器放在金屬托盤上置于烘箱中，控制溫度在105左右烘干。但不能用于精密度高容量儀器烘干。吹干：用電吹風吹干。玻璃儀器干燥無機化學第26頁四.儀器設備及用具慣用玻璃儀器 1：滴定管使用方法酸式：裝酸、中性、氧化性物質 HCI, AgNO3

16、, KMnO4, K2Cr2O7 堿式：裝堿、非氧化性物質 NaOH, Na2S2O3容量：100ml, 50ml, 25ml, 10ml, 1ml酸式：活塞轉動是否靈活？漏水？（涂凡士林） 堿式：膠管老化？漏水？（更換膠管、玻璃珠）洗滌：自來水洗滌液自來水蒸餾水檢驗：無機化學第27頁四.儀器設備及用具慣用玻璃儀器 2：移液管使用方法用于準確移取一定體積溶液容量：25ml，20ml，10ml， 5ml，2ml，1ml等貼標簽洗滌：自來水洗滌液自來水蒸餾水潤洗23次無機化學第28頁四.儀器設備及用具慣用玻璃儀器 2：移液管使用方法常見操作錯誤這位同學不知想用滴管向移液管中加什么東西，這可不是移液

17、操作。用大姆指按移液管，這種操作既不方便也不規范。移液中存在吐泡泡現象，好看卻對分析不利。無機化學第29頁四.儀器設備及用具慣用玻璃儀器 3：容量瓶使用方法配制一定體積標準溶液用，或作溶液定量稀釋。容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml，50ml等容量瓶有沒有色和棕色之分，棕色瓶用于配制需要避光溶液。無機化學第30頁四.儀器設備及用具酸度計使用中注意問題一、電極屢次用去離子水沖，然后用濾紙吸干；二、電極放入待測液中后要搖一搖待測液，電極要靜止； 三、用完后復合電極要用KCl液體泡起來； 四、使用完成后附件等東西一定要放回原處（這個問題常使后邊做試驗同學無法正常進行，一些附件根

18、本無法補充）。無機化學第31頁五.數據統計及處理試驗過程中，應及時、真實、準確地統計試驗現象和試驗數據。1應準備專門試驗統計本，試驗數據不可隨意統計在小紙條上。2應注明試驗日期和時間。3試驗過程中要仔細觀察試驗現象，主要試驗現象應及時統計下來。4統計數據時要真實。如發覺數據記錯或算錯而需要更改數據時，可將原來數據用一橫線劃去，并在其上方寫出正確數據。5統計數據應準確、有效。試驗過程中應統計有效數字，有效數字應表達出試驗所用儀器和試驗方法所能到達準確度。任意超出或低于儀器精度數字都是不恰當。數據統計無機化學第32頁五.數據統計及處理數據處理列表法：用列表法表示試驗數據時，應注意以下幾點： （1）

19、表格名稱：每一表格均應有簡明名稱。 （2）行名與量綱：每一行第一列應寫上該行變量名稱與量綱。 （3）有效數字：所記數字應注意其有效數字位數，各列小數點對齊。無機化學第33頁2作圖法 作圖法表示試驗數據，能直接顯示出自變量和因變量間改變關系。從圖上易于找出所需數據，還可用來求試驗內插值、外推值、曲線某點切線斜率、極值點、拐點及直線斜率、截距等等。為了準確，作圖時要注意以下幾點： （1）坐標紙及百分比尺選擇：最慣用坐標紙為直角坐標紙，對數坐標紙、半對數坐標紙和三角坐標紙也慣用到。作圖時以橫坐標表示自變量，縱坐標表示因變量。橫、縱坐標不一定由“0”開始，應視試驗詳細數值范圍而定，百分比尺選擇非常主要

20、，需恪守以下幾點： 坐標紙刻度要能表示出全部有效數字，使從圖中得到精密度與測量精密度相當。 所選定坐標標度應便于從圖上讀出任一點坐標值，通常使用單位坐標格所代表變量為1，2，5倍數，不用3，7，9倍數。 充分利用坐標紙全部面積使全圖分布均勻合理。 若作直線求斜率，則百分比尺選擇應使直線傾角靠近45度，這么斜率測求誤差最小。 若作曲線求特殊點，則百分比尺選擇應使特殊點表現顯著。無機化學第34頁 （2）畫坐標軸：選定百分比尺后，畫上坐標軸，在軸旁說明該軸所代表變量名稱及單位。在縱坐標軸左邊及橫坐標軸下面，每隔一定距離寫下該處變量應有值，方便作圖及讀數，但不應將試驗值寫在坐標軸旁或代表點旁。讀數時，橫坐標自左向右，縱坐標自下而上。 （3）作代表點：將相當于測量數值各點繪于圖上。在點周圍以圓圈、方塊、三角、十字等不一樣符號在圖上標出。點要有足夠大小，它能夠粗略地表明測量誤差范圍。在一張圖上，如有幾組不一樣測量值時， 各組測量值代表點應用不一樣符號表示，方