1、正版可修改PPT課件（中職）化學分析技術項目五 測定雙氧水中過氧化氫的含量教學課件項目五 測定雙氧水中過氧化氫的含量化學分析技術項目五 測定雙氧水中過氧化氫的含量5-1 制備KMnO4標準滴定溶液5-2 測定雙氧水中過氧化氫的含量學習目的與知識點學習目的能夠熟練的配制和標定高錳酸鉀標準溶液能熟練的控制標定時的反應條件會利用自身指示劑判斷滴定終點能用高錳酸鉀法測定雙氧水的含量會讀取有色滴定溶液的體積能正確的記錄和處理測定數據知識點氧化還原滴定法的分類及特點高錳酸鉀法測定過氧化氫的原理影響氧化還原反應速率的因素標定高錳酸鉀標準溶液的反應條件項目驅動你知道嗎？ 過氧化氫（H2O2）俗稱雙氧水，為無色

2、粘稠的液體（如圖5-1所示）。工業上生產的雙氧水分為五種規格：即過氧化氫含量為 27.5% 、30.0%、35.0%、50.0%和70.0%。 雙氧水的化學性質極不穩定，遇光、熱、重金屬和其他雜質時易產生分解，同時放出氧和熱，是一種強氧化劑。 由于其具有幾乎無污染的特性，故被稱為最清潔的化工產品。過氧化氫可用作氧化劑、漂白劑、消毒劑等，在造紙、環保、食品、醫藥、紡織、礦業、農業廢料加工等領域得到廣泛應用。測定原理 雙氧水中過氧化氫含量的測定常用高錳酸鉀法。高錳酸鉀法是利用KMnO4標準滴定溶液來進行滴定的氧化還原滴定法。 KMnO4是一種強氧化劑，它的氧化能力和溶液的酸度有關，在強酸性溶液中氧

3、化能力最強。 在強酸性溶液中： MnO4 + 5e + 8H+ Mn2+ + 4H2O 0（MnO4/Mn2+）=1.51V 在強酸性條件下，利用高錳酸鉀標準滴定溶液作氧化劑，可直接滴定許多還原性的物質，如Fe2+、As3、Sb3+、H2O2等。 2MnO4 + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2強酸溶液一般采用H2SO4 ，不采用HCl或HNO3，因為Cl具有還原性，能被MnO4氧化，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被測定的物質。任務一 制備KMnO4標準滴定溶液 固體KMnO4 、基準Na2C2O4 、3mol/L的H2SO4 溶液、1mol/L H2SO4和雙氧

4、水試樣（約30%）活動一、準備儀器與試劑準 備 儀 器 分析天平、 電爐、 棕色滴定管（50mL）、棕色試劑瓶（500mL）、吸量管（1mL）、移液管（25mL）、常用玻璃儀器。準 備 試 劑化學工業出版社 任務一 制備KMnO4標準滴定溶液 配制500mL0.1mol/L 1/5KMnO4溶液活動二 配制KMnO4標準滴定溶液 一般市售高錳酸鉀常含有少量MnO2及其它雜質，同時蒸餾水中也含有微量有機物質，它們與KMnO4發生緩慢反應，析出MnO(OH)2沉淀。它們又能進一步促進KMnO4分解，所以不能用直接法配制高錳酸鉀標準滴定溶液。 任務一 制備KMnO4標準滴定溶液活動三 標定KMnO4

5、標準滴定溶液 1、基準試劑的準備 取基準試劑草酸鈉(Na2C2O4)于稱量瓶中，置于恒溫箱中，在105110烘至恒重，放于干燥器中待用。 2、標定 標定KMnO4溶液的基準物質常用Na2C2O4，以KMnO4作自身指示劑。 2MnO45C2O4216H 2Mn210CO28H2O 任務一 制備KMnO4標準滴定溶液1.準確稱取0.150.20g的基準Na2C2O4；加50ml蒸餾水溶解；加入10mL 3mol/L的H2SO4溶液；加熱至7585（開始冒蒸汽），趁熱滴定；5.近終點時溫度不低于65。1.裝入待標定的KMnO4標準滴定溶液；2.趁熱用KMnO4滴定；3.滴定至溶液呈現淡紅色，保持3

6、0s不褪色即為終點；4.記錄KMnO4的體積；5.平行測定3次，同時做空白試驗。活動三 標定KMnO4標準滴定溶液 任務一 制備KMnO4標準滴定溶液活動三 標定KMnO4標準滴定溶液 注意 為了使標定反應定量地、比較迅速地完成，應注意下列滴定條件。1、反應溫度 通常將溶液加熱到7585，但溫度不超過90，否則在酸性溶液中部分H2C2O4分解,使標定結果偏高。2、溶液酸度 滴定時，溶液酸度控制在0.51.0mol/L 。酸度不夠，會生成MnO2沉淀；酸度過高又會造成草酸分解。3、滴定速度 開始滴定速度很慢，一定要等到第一滴高錳酸鉀溶液顏色褪去后才能滴加第二滴。4、滴定終點 稍過量高錳酸鉀自身的

7、粉紅色指示終點（30s不褪色）。滴定至終點后溶液的粉紅色會逐漸減退。這是由于空氣中的還原性氣體和灰塵緩慢作用的結果。任務一 制備KMnO4標準滴定溶液活動四 記錄和數據處理1、計算公式 根據所稱草酸鈉的質量和消耗高錳酸鉀溶液的體積，可求其準確濃度。 式中C（1/5KMnO4 一高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L； m 一基準草酸鈉的質量，g；V 一標定消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；V0一空白試驗消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL。任務一 制備KMnO4標準滴定溶液表21活動四 記錄和數據處理任務一 制備KMnO4標準滴定溶液表21活動四 記錄和數據處理小知識 1、KMnO4本身顯

8、紫紅色，用來滴定C2O42-溶液時，反應產物Mn2+的顏色很淺，滴定到化學計量點后，只要KMnO4稍微過量半滴就能使溶液呈現淡紅色，指示滴定終點的到達。這種不另加指示劑而利用反應物在反應前后顏色的變化來指示滴定終點的指示劑稱為自身指示劑。2、對于大多數反應來說，升高溫度可以加快反應速率，通常溶液溫度每增高10，反應速率可增大23倍。 在酸性溶液中MnO4-和C2O42-的反應在室溫下反應速率緩慢，如果將溶液加熱至7585，反應速率大大加快，便可以順利進行滴定。任務二 測定雙氧水中過氧化氫的含量活動一 雙氧水試樣的準備準確移取2.00mL或準確稱取1.92.0g市售雙氧 加水稀釋，平搖后， 搖勻

9、，待用水，注入裝有約200mL蒸 稀釋至刻度餾 水的250mL容量瓶中 圖5-5 雙氧水試樣的準備雙氧水試樣的準備過程如下圖所示:任務二 測定雙氧水中過氧化氫的含量活動二 雙氧水試樣的測定 原理：雙氧水遇到強氧化劑KMnO4時，它顯示還原劑的性質，測定反應如下2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 在硫酸介質中，滴定反應可以在室溫下順利進行。開始時反應較慢，隨著Mn2+的生成反應加快。任務二 測定雙氧水中過氧化氫的含量活動二 雙氧水試樣的測定1.裝入已標定的KMnO4標準滴定溶液；2.滴定至溶液呈現淡紅色，保持30s不褪色即為終點；3.記錄KMnO4的體

10、積；4.平行測定3次，同時做空白試驗。1.用移液管移取準備好的雙氧水試樣25.00mL；2.加入20mL 3mol/L H2SO4溶液。任務二 測定雙氧水中過氧化氫的含量活動二 雙氧水試樣的測定注意 1、此反應滴定開始前可加入Mn2做催化劑，加快KMnO4與H2O2的反應。若滴定前不加Mn2做催化劑，當加入第一滴KMnO4后，溶液褪色較慢，必須等高錳酸鉀的紅色褪去后，再滴加第二滴。2、 由于雙氧水易分解，滴定只能在室溫下進行。任務二 測定雙氧水中過氧化氫的含量活動三 記錄和數據處理1、計算公式 V測定消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL； V0空白試驗消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL。式中

11、 雙氧水的質量濃度，g/L任務二 測定雙氧水中過氧化氫的含量活動三 記錄和數據處理氧化還原滴定法相關知識 一、氧化還原滴定法的分類和特點以氧化還原反應為基礎的滴定分析法稱為氧化還原滴定法。它是以氧化劑或還原劑作標準滴定溶液來測定還原性或氧化性的物質的含量的方法。 1、氧化還原滴定法分類通常根據所用標準溶液的不同，將氧化還原滴定法分為以下幾類，見表5-4 表5-4 氧化還原滴定法分類氧化還原滴定法高錳酸鉀法重鉻酸鉀法碘量法溴酸鹽法所用標準滴定溶液KMnO4K2Cr2O7I2或Na2S2O3KBrO3-KBr 2、氧化還原滴定法的特點 （1）氧化還原反應是基于電子轉移的反應，機理比較復雜，反應往往

12、分步進行，不能瞬時完成，因此在氧化還原滴定過程中要注意滴定速率與反應速率相適應。 （2）氧化還原反應除主反應外，常常伴隨有副反應發生，有時因反應條件不同而生成不同的產物，因此在滴定過程中必須嚴格控制反應條件，使它符合滴定分析的基本要求。 （3）氧化還原滴定法應用廣泛。氧化還原滴定法相關知識 二、氧化還原滴定所用的指示劑 1、自身指示劑在氧化還原滴定中，不另加指示劑而利用滴定劑或被測物質，在反應前后顏色的變化來指示滴定終點的指示劑稱為自身指示劑。例如KMnO4本身顯紫紅色，用它來滴定Fe2+、C2O42-溶液時，反應產物Mn2+、Fe3+等顏色很淺或是無色，滴定到化學計量點后，只要KMnO4稍微

13、過量半滴就能使溶液呈現淡紅色，指示滴定終點的到達。 2、氧化還原指示劑這類指示劑本身是具有氧化還原性質的有機化合物，所以在滴定過程中也發生氧化還原，且其氧化型和還原型具有不同的顏色。在滴定過程中指示劑因被氧化或被還原而引起顏色變化，從而指示滴定終點。如二苯胺磺酸鈉。K2Cr2O7滴定Fe2+時，常用二苯胺磺酸鈉為指示劑。二苯胺磺酸鈉的還原型無色，當滴定至化學計量點時，稍過量的K2Cr2O7使二苯胺磺酸鈉由還原型轉變為氧化型，溶液顯紫紅色，指示滴定終點的到達。 3、專屬指示劑這類指示劑本身并不具有氧化還原性，但能與滴定劑或被測定物質產生易于辨認的特殊顏色，因而可指示滴定終點。最常用的是淀粉。可溶

14、性淀粉與碘溶液反應生成深藍色的化合物，當I2被還原為I-時，深藍色立刻消失，反應極為明顯。氧化還原滴定法相關知識 三、影響氧化還原反應速度的因素 1、反應物濃度對反應速率的影響 實驗證明：當其他外界條件不變時，增加反應物的濃度就能加快反應速率。例如Cr2O72-與I 的反應： Cr2O72-+6I一+14H+2Cr3+3I2+7H20 此反應速率慢，但增大I-的濃度或提高溶液酸度可使反應速率加快。實驗證明，控制H+濃度為0.4molL時，KI過量約23倍，暗處放置10min，反應即可進行完全。 2、溫度對反應速率的影響溫度對反應速率有顯著的影響，對于大多數反應來說，升高溫度反應速率增大，通常溶

15、液溫度每增高10，反應速率可增大23倍。在酸性溶液中MnO4-和C2O42-的反應： 2MnO4- + 5C2O42- +16H+ 2Mn2+10CO2+8H2O在室溫下此反應速率緩慢，如果將溶液加熱至7585，反應速率大大加快，便可以順利進行滴定。氧化還原滴定法相關知識 3、催化反應對反應速率的影響加入催化劑是提高反應速率的有效方法。例如MnO4-與C2O42-的反應速率慢，加入少量的Mn2+做催化劑，就可使反應迅速進行。在此項滴定時，一般不另加催化劑，而是靠反應本身產生的Mn2+作催化劑。 這種由生成物本身引起的催化反應稱為自動催化反應。這類反應有一個特點，就是開始時的反應速率較慢，隨著生成物逐漸增多，反應速率逐漸加快。 4、誘導反應對反應速率的影響在氧化還原反應中，有些反應在一般情況下進行得非常緩慢或實際上并不發生，可