1、Bruker AXS S4 Explorer X射線熒光光譜儀特點及開關機規程實驗1一 實驗目的了解S4 Explorer X射線熒光光譜儀的構造與使用方法。掌握S4 Explorer X射線熒光光譜儀開關機規程。二 實驗概述X射線熒光光譜分析技術是一項現代分析技術。工作原理：樣品被X光源所激發，發射出所含元素的特征熒光X射線。每種元素的特征熒光X射線都具有特定的能量，探測這些特征熒光X射線并識別其能量，也就能識別出被測樣品含有哪些元素，這就是X射線熒光光譜定性分析。 而具有某種特定能量的特征熒光X射線強度的大小，又與被測樣品中發射該能量特征熒光X射線的元素含量多少有關，測量這些譜線的強度，并

2、進行相應的數據處理，就可以得出相應元素在樣品中的含量，這就是X射線熒光光譜定量分析。 0100200400600100020003000KCps0.20.5123456789102030KeVFe Cu Cr德國Bruker 公司生產的S4 Explorer X射線熒光光譜儀主要應用于玻璃熔片、固體、液體、松散粉末、不規則樣品的元素定性、定量和無標樣近似定量分析。 2主要特點：雙向準直器轉換器。交互及自動尋峰以及元素識別。光譜室內部數控溫度穩定器(0.05)。樣品室和光譜室的自動真空系統。10位濾波片自動轉換器。程序控制的真空封檔技術。內部水冷系統，不需要外部冷卻水或冷卻系統。60位自動進樣器

3、。SPECTRAplus分析軟件及專家系統。完全一體化的基體校正。具有IAI人工智能分析和ACS全自動安裝與校準功能。up to 10 primary beam filtersvacuum seal75 mwindowup to 4 collimatorsup to 8 analyzer crystalsSPC 4 開關機規程:1 檢查主機及相關設備連接無誤后，按綠色開機按鈕進入儀器引導過程。引導過程結束后，綠色On和紅色Alarm燈亮。2 開計算機打開S4 ToolsOnline Status點擊Online Status的ON/OF按鈕，讀取儀器狀態信息。3 點擊Initialize按鈕對

4、儀器各部件進行初始化。4 點擊Sample Handler初始化機械手。5 順時針旋動開高壓發生器鑰匙，直到直到橙色Ready燈閃爍后再放手。6 點擊UtilitiesX-Ray Utilities X-Ray On啟動X光管，完成開機過程。7 開機5分鐘后，點擊Spectrometer ModeUtilitiesOperating Mode UtilitiesSet Operating ModeVacuum開真空泵。真空度達到設定值后，Spectrometer Mode的Vcuum變綠。8 點擊Instrument Status，這時屏幕上應該沒有紅色警告信號，也沒有部件未到位(出現-字符)

5、，表明開機過程結束，待紅色Alarm燈不閃爍，即可測量樣品。9 樣品測量結束后，打開S4 Tools，聯機讀取儀器狀態信息，確認儀器內部已沒有樣品。10 點擊Spectrometer ModeUtilitiesOperating Mode UtilitiesSet Operating ModeAir停止真空泵，光譜室放真空，Spectrometer Mode的Air變綠。 三 實驗設備、儀器及材料用品 S4 Explorer X射線熒光光譜儀。四 實驗報告及要求1 簡述S4 Explorer X射線熒光光譜儀的工作原理、特點及基本結構。2 復述S4 Explorer X射線熒光光譜儀開關機規程

6、。3 討論：儀器十大主要特點分別對應哪個(些)基本結構系統？ 實驗2用X射線熒光光譜儀分析金屬樣品成分二 實驗概述1 原理簡述：在高校和科研單位，經常需要對未知樣品進行剖析。因為樣品來源廣泛，很難找到非常合適的系列標樣制定校準曲線，需要借用近似基體標樣進行定量分析和無標樣分析。早期軟件，把某元素對被測量元素的影響假設為一個固定值，取平均濃度的平均系數，而不理會其濃度變化對被測量元素的變化，這個方法稱固定系數。這個方法在基體接近的樣品分析，如企業的質量控制，是可以的。但是，如果未知樣品的基體變化較大，測量誤差就越大。布魯克AXS在自1998年獨家推出的變動系數法校正基體效應的原理：將系數定義為各

7、元素濃度的函數，獨立地計算每一個樣品中各元素的系數，將此系數代入D-J基體校正方程，得出校正后的濃度，進行濃度比較，若濃度超差，再將校正后的濃度代入系數方程，進行反復迭代、反復比較，直至前后兩次的濃度差在允許的誤差之內，輸出結果。這個校準方法有確切的物理意義。因此，其校正后的工作曲線是一條直線，有延伸性。即使未知樣品超出標樣的組成也可以得到相對準確的結果，而且需要的標樣量少。 2 實驗內容：每人準備一片3440mm，厚度25mm的金屬材料，將被檢測面除銹除油后編號放入樣品杯中；用無標樣分析模式對樣品作成分分析；根據分析結果初步判斷樣品屬于哪類合金；查對金屬材料手冊判定樣品的牌號。 三 實驗設備、儀器及材料用品S4 Explorer X射線熒光光譜儀；金屬樣品；水砂紙等。四 實驗報告及要求1