1、SD代表標(biāo)準(zhǔn)方差，指的Sr（重復(fù)性評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)方差），ST（室內(nèi)精密度評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)方差），和生產(chǎn)廠家宣稱(chēng)的SD定量測(cè)量方法的精密度性能評(píng)價(jià)；批準(zhǔn)指南第二版Evaluation of Precision Performance ofQuantitative Measurement Methods;Approved Guideline Second EditionThis document provides guidance for designing an experiment to evaluate the precision performance of quantitative measure

2、ment methods; recommendations on comparing the resulting precision estimates with manufacturers precision performance claims and determining when such comparisons are valid; as well as manufacturers guidelines for establishing claims.A guideline for global application developed through the NCCLS con

3、sensus process.美國(guó)臨床實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)通過(guò)自愿一致化的方式為世界醫(yī)學(xué)科學(xué)團(tuán)體服務(wù)NCCLS是一個(gè)非贏利的教育組織，她為國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的編制、宣傳和應(yīng)用提供交流論壇。NCCLS創(chuàng)建于1968年并獲得美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)研究院的認(rèn)可。NCCLS所依據(jù)的原則是，對(duì)病人高質(zhì)量服務(wù)所需的臨床實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，自愿一致的標(biāo)準(zhǔn)是必不可少的。NCCLS通過(guò)各臨床實(shí)驗(yàn)室、檢驗(yàn)團(tuán)體學(xué)會(huì)、工廠和政府機(jī)構(gòu)的參與而代表臨床檢驗(yàn)界。敘述了文件敘述了實(shí)驗(yàn)室的程序、常規(guī)和參考方法以及評(píng)估方案可應(yīng)用于所有檢驗(yàn)學(xué)科。文件審核的一致化過(guò)程由一些正式的步驟組成，敘述了NCCLS文件和規(guī)范的編制如何發(fā)展到以及被接受為臨床實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)

4、。出版物NCCLS文件以標(biāo)準(zhǔn)、指南、委員會(huì)報(bào)告出版。標(biāo)準(zhǔn) 通過(guò)一致化過(guò)程形成的文件，并對(duì)材料、方法、或?qū)嵺`以不能修改方式明確規(guī)定其特定的基本要求。此外，標(biāo)準(zhǔn)也可以包含明確規(guī)定的選定要素。指南 通過(guò)一致化過(guò)程形成的文件，敘述了用于臨床檢驗(yàn)界的一般實(shí)驗(yàn)操作、方法或材料的規(guī)范。使用者可以使用成文文件或修改指南以適應(yīng)特定的需要。報(bào)告 未經(jīng)過(guò)一致化審定過(guò)程的文件，由理事會(huì)頒布。一致化過(guò)程N(yùn)CCLS的自愿一致化審定程序是一個(gè)為以下方面建立正式規(guī)范的方案：標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的權(quán)威性文件的編制和公開(kāi)評(píng)審根據(jù)實(shí)驗(yàn)室使用者反饋的評(píng)論修改文件文件被接受為臨床實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)大多數(shù)NCCLS文件必須有“建議”和“批準(zhǔn)”兩種層次的一致

5、化文件，根據(jù)特定的一致化過(guò)程，文件也可以有一個(gè)中間（“試行”）一致化的水平層次。建議 NCCLS文件作為建議標(biāo)準(zhǔn)或指南處在被臨床檢驗(yàn)界評(píng)審的第一階段。此文件需要接受廣泛徹底的技術(shù)審核，包括對(duì)范圍、方法、用途和逐字逐行對(duì)技術(shù)和行文內(nèi)容的全面評(píng)審。試行 只有當(dāng)一種推薦方法對(duì)某一領(lǐng)域的評(píng)審有明確的需要，或者當(dāng)某一建議性方案需要收集特定的數(shù)據(jù)時(shí)，才制定試行標(biāo)準(zhǔn)或指南。它應(yīng)該接受評(píng)審以保證其有效性。批準(zhǔn) 批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)或指南已在臨床檢驗(yàn)界得到一致同意。應(yīng)審定并評(píng)價(jià)最終文件的用途，以保證獲得一致同意（即對(duì)以前版本的意見(jiàn)已圓滿(mǎn)解決），并確定對(duì)其它標(biāo)準(zhǔn)的需要。NCCLS 標(biāo)準(zhǔn)和指南為良好實(shí)驗(yàn)室實(shí)踐（GLP）提供了

6、一個(gè)一致化的意見(jiàn)。NCCLS標(biāo)準(zhǔn)和指南的條款較之應(yīng)用規(guī)定多少要嚴(yán)格些。因而，遵守這些自愿標(biāo)準(zhǔn)（或指南）不能減輕使用者對(duì)遵守應(yīng)用規(guī)定的責(zé)任。評(píng)論 實(shí)驗(yàn)室使用者的評(píng)論對(duì)一致化過(guò)程是很重要的。任何人都可以提出評(píng)論，根據(jù)一致化過(guò)程由書(shū)寫(xiě)文件的NCCLS委員會(huì)記錄下所有評(píng)論。在下一層次文件出版時(shí)，這些評(píng)論或者修改了文件或者委員會(huì)在文件附錄中給以反饋。強(qiáng)烈鼓勵(lì)讀者以任何形式、在任何時(shí)間對(duì)任何NCCLS文件提出評(píng)論。評(píng)論寄往NCCLS行政辦公室：940 West Valley Road, Suite 1400,Wayne,Pennsylvania19087，USA。自愿參與 強(qiáng)烈希望各專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗(yàn)室科學(xué)家能自

7、愿參加NCCLS項(xiàng)目。請(qǐng)與NCCLS行政辦公室聯(lián)系以取得有關(guān)參加委員會(huì)的更多的信息。 定量測(cè)量方法的精密度性能評(píng)價(jià)；批準(zhǔn)指南第二版All other measures of precision from EP5-A have been retained, although the term total precision was eliminated, because it was not clearly defined. In this document, total precision has been replaced by within-laboratory or within-dev

8、ice, depending on whether the laboratory or manufacturer is deriving the estimate.總精密度被室內(nèi)精密度和儀器精密度多代替，因?yàn)槠涿枋龅暮懿磺宄Ｄ夸?TOC o 1-3 h z u Equation Section 1 SEQ MTEqn r h * MERGEFORMAT SEQ MTSec r 1 h * MERGEFORMAT HYPERLINK l _Toc241851088 定量測(cè)量方法的精密度性能評(píng)價(jià)；批準(zhǔn)指南第二版 PAGEREF _Toc241851088 h 4 HYPERLINK l _Toc

9、241851089 目錄 PAGEREF _Toc241851089 h 5 HYPERLINK l _Toc241851090 定量測(cè)量方法的精密度性能評(píng)價(jià)；批準(zhǔn)指南第二版 PAGEREF _Toc241851090 h 7 HYPERLINK l _Toc241851091 1適用范圍 PAGEREF _Toc241851091 h 7 HYPERLINK l _Toc241851092 2介紹 PAGEREF _Toc241851092 h 7 HYPERLINK l _Toc241851093 3標(biāo)準(zhǔn)防護(hù) PAGEREF _Toc241851093 h 7 HYPERLINK l _T

10、oc241851094 4定義 PAGEREF _Toc241851094 h 8 HYPERLINK l _Toc241851095 5文中所用的標(biāo)識(shí) PAGEREF _Toc241851095 h 9 HYPERLINK l _Toc241851096 6總的性能評(píng)價(jià)概況 PAGEREF _Toc241851096 h 10 HYPERLINK l _Toc241851097 總體指南 PAGEREF _Toc241851097 h 10 HYPERLINK l _Toc241851098 熟悉儀器性能階段 PAGEREF _Toc241851098 h 10 HYPERLINK l _T

11、oc241851099 熟悉方法階段 PAGEREF _Toc241851099 h 10 HYPERLINK l _Toc241851100 精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851100 h 10 HYPERLINK l _Toc241851101 完成精密度實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851101 h 11 HYPERLINK l _Toc241851102 與其他精密度評(píng)價(jià)方法比較 PAGEREF _Toc241851102 h 11 HYPERLINK l _Toc241851103 7精密度評(píng)價(jià)的統(tǒng)計(jì)效能 PAGEREF _Toc241851103 h 12 H

12、YPERLINK l _Toc241851104 精密度和置信限 PAGEREF _Toc241851104 h 12 HYPERLINK l _Toc241851105 與制造商之間的統(tǒng)計(jì)學(xué)比較 PAGEREF _Toc241851105 h 12 HYPERLINK l _Toc241851106 8儀器熟悉階段 PAGEREF _Toc241851106 h 12 HYPERLINK l _Toc241851107 目的 PAGEREF _Toc241851107 h 12 HYPERLINK l _Toc241851108 持續(xù)時(shí)間 PAGEREF _Toc241851108 h 13

13、 HYPERLINK l _Toc241851109 9方法熟悉階段 PAGEREF _Toc241851109 h 13 HYPERLINK l _Toc241851110 目的 PAGEREF _Toc241851110 h 13 HYPERLINK l _Toc241851111 持續(xù)時(shí)間 PAGEREF _Toc241851111 h 13 HYPERLINK l _Toc241851112 數(shù)據(jù)的使用 PAGEREF _Toc241851112 h 13 HYPERLINK l _Toc241851113 質(zhì)量控制程序 PAGEREF _Toc241851113 h 13 HYPER

14、LINK l _Toc241851114 附加評(píng)價(jià) PAGEREF _Toc241851114 h 14 HYPERLINK l _Toc241851115 初步的精密度評(píng)價(jià) PAGEREF _Toc241851115 h 14 HYPERLINK l _Toc241851116 10精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851116 h 14 HYPERLINK l _Toc241851117 精密度的組成部分 PAGEREF _Toc241851117 h 14 HYPERLINK l _Toc241851118 試劑和校準(zhǔn)物 PAGEREF _Toc241851118 h 15

15、HYPERLINK l _Toc241851119 檢測(cè)物質(zhì) PAGEREF _Toc241851119 h 15 HYPERLINK l _Toc241851120 批次和天數(shù) PAGEREF _Toc241851120 h 16 HYPERLINK l _Toc241851121 記錄數(shù)據(jù) PAGEREF _Toc241851121 h 17 HYPERLINK l _Toc241851122 質(zhì)量控制程序 PAGEREF _Toc241851122 h 17 HYPERLINK l _Toc241851123 10.7 離群值檢測(cè) PAGEREF _Toc241851123 h 17 H

16、YPERLINK l _Toc241851124 精密度的統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算 PAGEREF _Toc241851124 h 18 HYPERLINK l _Toc241851125 10.9與制造商性能要求或其他性能標(biāo)準(zhǔn)的比較 PAGEREF _Toc241851125 h 20 HYPERLINK l _Toc241851126 10.9.1 重復(fù)性比較 PAGEREF _Toc241851126 h 20 HYPERLINK l _Toc241851127 11生產(chǎn)廠家建立精密度性能評(píng)價(jià)指南 PAGEREF _Toc241851127 h 22 HYPERLINK l _Toc241851128

17、 需考慮的因素 PAGEREF _Toc241851128 h 22 HYPERLINK l _Toc241851129 加入多種因素 PAGEREF _Toc241851129 h 23 HYPERLINK l _Toc241851130 聲明語(yǔ)句的格式 PAGEREF _Toc241851130 h 23 HYPERLINK l _Toc241851131 參考文獻(xiàn) PAGEREF _Toc241851131 h 26 HYPERLINK l _Toc241851132 附加參考文獻(xiàn) PAGEREF _Toc241851132 h 27 HYPERLINK l _Toc241851133

18、附錄A. 樣本數(shù)據(jù)記錄表 PAGEREF _Toc241851133 h 28 HYPERLINK l _Toc241851134 數(shù)據(jù)表1：精密度性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851134 h 28 HYPERLINK l _Toc241851135 附錄A. （續(xù)） PAGEREF _Toc241851135 h 29 HYPERLINK l _Toc241851136 數(shù)據(jù)表2：精密度性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851136 h 29 HYPERLINK l _Toc241851137 附錄A. （續(xù)） PAGEREF _Toc241851137 h 30

19、HYPERLINK l _Toc241851138 數(shù)據(jù)表3：使用數(shù)據(jù)表2的結(jié)果（1），（2），（3） PAGEREF _Toc241851138 h 30 HYPERLINK l _Toc241851139 附錄A. （續(xù)） PAGEREF _Toc241851139 h 31 HYPERLINK l _Toc241851140 數(shù)據(jù)表4：與性能要求比較的精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851140 h 31 HYPERLINK l _Toc241851141 附錄B. 完成的數(shù)據(jù)記錄表實(shí)例 PAGEREF _Toc241851141 h 32 HYPERLINK l _Toc

20、241851142 數(shù)據(jù)表1：精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851142 h 32 HYPERLINK l _Toc241851143 附錄B. （續(xù)） PAGEREF _Toc241851143 h 33 HYPERLINK l _Toc241851144 數(shù)據(jù)表2：精密度性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851144 h 33 HYPERLINK l _Toc241851145 附錄B. （續(xù)） PAGEREF _Toc241851145 h 34 HYPERLINK l _Toc241851146 數(shù)據(jù)表3：使用數(shù)據(jù)表2的結(jié)果（1），（2），（3） PAGERE

21、F _Toc241851146 h 34 HYPERLINK l _Toc241851147 附錄B. （續(xù)） PAGEREF _Toc241851147 h 35 HYPERLINK l _Toc241851148 數(shù)據(jù)表4：與性能要求比較的精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851148 h 35 HYPERLINK l _Toc241851149 附錄C. 其他的統(tǒng)計(jì)學(xué)思考 PAGEREF _Toc241851149 h 36 HYPERLINK l _Toc241851150 C1 每日一個(gè)批次的改進(jìn) PAGEREF _Toc241851150 h 36 HYPERLINK

22、l _Toc241851151 C1.1 增加自由度 PAGEREF _Toc241851151 h 36 HYPERLINK l _Toc241851152 C1.2 儀器內(nèi)或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)的精密度標(biāo)準(zhǔn)差 PAGEREF _Toc241851152 h 37 HYPERLINK l _Toc241851153 C2 其他可用的評(píng)價(jià)以及公式的衍生 PAGEREF _Toc241851153 h 38 HYPERLINK l _Toc241851154 C2.1 日間精密度 PAGEREF _Toc241851154 h 38 HYPERLINK l _Toc241851155 C2.2 每日兩個(gè)批次

23、 PAGEREF _Toc241851155 h 39 HYPERLINK l _Toc241851156 C2.3 每日一個(gè)批次 PAGEREF _Toc241851156 h 40 HYPERLINK l _Toc241851157 數(shù)據(jù)計(jì)算表1：精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851157 h 41 HYPERLINK l _Toc241851158 每日一批 PAGEREF _Toc241851158 h 41 HYPERLINK l _Toc241851159 數(shù)據(jù)計(jì)算表2：精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn) PAGEREF _Toc241851159 h 42 HYPERLINK l _

24、Toc241851160 每日一批 PAGEREF _Toc241851160 h 42 HYPERLINK l _Toc241851161 質(zhì)量體系方法 PAGEREF _Toc241851161 h 46 HYPERLINK l _Toc241851162 相關(guān)的NCCLS出版物 PAGEREF _Toc241851162 h 47定量測(cè)量方法的精密度性能評(píng)價(jià)；批準(zhǔn)指南第二版適用范圍該文檔提供了評(píng)價(jià)定量測(cè)量方法及儀器的精密度性能的實(shí)驗(yàn)指南。它包括開(kāi)發(fā)商對(duì)新開(kāi)發(fā)檢測(cè)方法或儀器精密度的評(píng)價(jià)方法，以及用戶(hù)期望建立自己所用檢測(cè)方法的精密度性能的方法。這些程序可能不適用于一些缺乏足夠檢測(cè)物質(zhì)的定量測(cè)

25、量方法。介紹該文檔適用于體外診斷儀器制造商以及臨床實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法開(kāi)發(fā)商期望建立自己的方法精密度性能。該文檔還適用于用戶(hù)對(duì)所用方法精密度性能要求的有效性進(jìn)行確認(rèn)，或者僅僅試圖評(píng)價(jià)方法本身的精密度。自動(dòng)化檢測(cè)方法的用戶(hù)試圖用最簡(jiǎn)單的方法對(duì)制造商所聲稱(chēng)的精密度性能的有效性進(jìn)行確認(rèn)則需遵循最新的NCCLS文檔指南EP15用戶(hù)對(duì)精密度和準(zhǔn)確度的論證 進(jìn)行。該指南完全適用于上述情況，因?yàn)樗麄內(nèi)谌肓藢?duì)精密度性能評(píng)價(jià)可靠性目標(biāo)的思考。該文檔還用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)當(dāng)前所用方法進(jìn)行重要的改進(jìn)。當(dāng)用戶(hù)對(duì)體外診斷儀器或方法進(jìn)行改進(jìn)，用戶(hù)需要對(duì)儀器重要的固有性能進(jìn)行確認(rèn)。改進(jìn)后與原始的精密度性能要求比較可能存在差異。經(jīng)典的改進(jìn)

26、實(shí)例如：試劑的使用、標(biāo)本來(lái)源、校準(zhǔn)或質(zhì)控物、或者操作程序與制造商于原始商品標(biāo)簽上的性能要求不同（使用技術(shù)說(shuō)明書(shū)）。標(biāo)準(zhǔn)防護(hù)由于通常并不知道何種物質(zhì)具有傳染性，因此所有的患者和實(shí)驗(yàn)室標(biāo)本都被當(dāng)作傳染性物質(zhì)，并按“標(biāo)準(zhǔn)防護(hù)”進(jìn)行處理。標(biāo)準(zhǔn)防護(hù)是一種新的防護(hù)指南，其中一個(gè)主要的特征為強(qiáng)調(diào)“全身防護(hù)和與身體隔離”的原則。標(biāo)準(zhǔn)防護(hù)中包括了對(duì)所有傳染原的傳播的防護(hù)，因而比僅對(duì)血源性傳染原的傳播的全身防護(hù)更廣泛。標(biāo)準(zhǔn)防護(hù)和全身防護(hù)指南可從美國(guó)疾病控制和預(yù)防中心獲得（Guideline for Isolation Precautions in Hospitals. Infection Control and

27、Hospital Epidemiology. CDC. 1996; 17(1): 53-80 and MMWR 1988; 37:377-388）。對(duì)于來(lái)源于實(shí)驗(yàn)室儀器和物質(zhì)的所有傳染原的傳播的特殊防護(hù)以及傳染性疾病職業(yè)暴露的管理建議，可參照最新版的NCCLS文檔M29實(shí)驗(yàn)室工作人員職業(yè)獲得性傳染病的防護(hù)。定義分析物Analyte指出現(xiàn)于待測(cè)物中的成分。注：a）它包括任意的成分如：離子、化合物、物質(zhì)、因子、傳染原、細(xì)胞、細(xì)胞器、活性（酶活性、激素活性、免疫活性），或性質(zhì)、存在或缺失、濃度、活性、強(qiáng)度，或者其他可被測(cè)量的性質(zhì)；b）定量形式如“24小時(shí)尿蛋白量”，“蛋白”即為分析物。在“血漿葡萄糖

28、含量”中，“葡萄糖”即為分析物。在上述兩個(gè)例子中，長(zhǎng)的短語(yǔ)表示“待測(cè)物（ISO17511）”2；c）定量的形式如“血漿乳酸脫氫酶同工酶1催化濃度”，“乳酸脫氫酶同工酶1”即為分析物。不精密度特定條件下各獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的分散程度。中間精密度（檢測(cè)）中間精密度條件下的精密度。中間精密度條件檢測(cè)結(jié)果是在不同操作條件下，于同一儀器上運(yùn)用相同的檢測(cè)方法對(duì)同一檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)量所獲得；注：a）操作條件有四個(gè)要素：時(shí)間，校準(zhǔn)，操作者，儀器；b）操作條件的變化因素需闡明；這在精密度評(píng)價(jià)中通常稱(chēng)作：“批間”，“日內(nèi)”，“日間”，“儀器間”，以及“室間”。待測(cè)物Measurand待測(cè)量的特殊量（VIM93）；注：該術(shù)

29、語(yǔ)和定義包括了所有的量，然而通常所用的“分析物”指的是待測(cè)量的實(shí)體。如“物質(zhì)”濃度就是一個(gè)量，它可能于某一特定分析物有關(guān)。檢測(cè)范圍/可報(bào)告范圍待測(cè)物的一系列值，在某一檢測(cè)儀器上的檢測(cè)誤差在特定范圍內(nèi)；a）對(duì)于該文檔，在某方法的可接受標(biāo)準(zhǔn)；b）通常稱(chēng)作可報(bào)告范圍在儀器，試劑，或系統(tǒng)的檢測(cè)靈敏度有效情況下檢測(cè)結(jié)果的有效范圍。精密度在規(guī)定條件下所獲得獨(dú)立檢測(cè)結(jié)果的接近程度。重復(fù)性條件獨(dú)立的檢測(cè)結(jié)果是在較短時(shí)間內(nèi)，在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員于相同的儀器上運(yùn)用同一方法對(duì)同一檢測(cè)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)所獲得（ISO35341）；注：通常稱(chēng)作運(yùn)行間精密度。重復(fù)性（檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性）在相同檢測(cè)條件下對(duì)同一待測(cè)物進(jìn)行連續(xù)

30、測(cè)量所得結(jié)果的接近程度（VIM93）。再現(xiàn)性條件檢測(cè)結(jié)果由不同操作人員在不同的儀器上運(yùn)用同一方法對(duì)相同檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)定所獲得（ISO57251）。5再現(xiàn)性（檢測(cè)結(jié)果的再現(xiàn)性）在變化的檢測(cè)條件下對(duì)同一待測(cè)物進(jìn)行檢測(cè)所獲得結(jié)果的接近程度。批在檢測(cè)系統(tǒng)真實(shí)性和精密度穩(wěn)定的間隔期，但不可以超過(guò)24小時(shí)或少于制造商推薦的頻率（USCFR493 February 28, 1992）; 6 注：ISO (ISO3534-1/93-2.48)定義如下：在一連串定量性質(zhì)的觀測(cè)運(yùn)行中未中斷的一系列相同屬性的事件稱(chēng)作“批”。樣本Sample源自系統(tǒng)的一個(gè)或多個(gè)部分，并企圖提供系統(tǒng)的信息，通常作為系統(tǒng)或其產(chǎn)品的結(jié)論基

31、礎(chǔ)；注：例如：采自大量血清中的少量血清。批內(nèi)精密度見(jiàn)中間精密度條件。文中所用的標(biāo)識(shí)A批均數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差B每日均數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差2檢測(cè)制造商聲明性能的卡方統(tǒng)計(jì)I總天數(shù)（通常20）j日內(nèi)批次（通常2）MD天數(shù)的均方ME批內(nèi)均方MR批次均方R總的批次（1+S2r的自由度）Sdd日間標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)Sr重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)（批內(nèi)精密度）Srr批間標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)ST儀器內(nèi)或室內(nèi)精密度標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)r性能要求重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（批內(nèi)精密度）T制造商的總體標(biāo)準(zhǔn)差要求或醫(yī)學(xué)決定標(biāo)準(zhǔn)差T1+ST的自由度ijk第i天第j批的結(jié)果（第i天第j批第k次重復(fù)的結(jié)果；通常k=1或2）i1第I天，第1批重復(fù)測(cè)量結(jié)果的均數(shù)i。第i天所有結(jié)果的均數(shù)。所有

32、結(jié)果的均數(shù)總的性能評(píng)價(jià)概況 6.1總體指南正確的評(píng)價(jià)一臺(tái)分析儀需要：足夠的時(shí)間根據(jù)制造商提供的說(shuō)明書(shū)熟悉一臺(tái)儀器工作和保養(yǎng)的機(jī)制；足夠的時(shí)間熟悉評(píng)價(jià)方法的步驟；整個(gè)評(píng)價(jià)期間以適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng)；具有充分的時(shí)間產(chǎn)生足夠的樣本數(shù)據(jù)以及恰當(dāng)?shù)姆椒ā＃〝?shù)據(jù)搜集和實(shí)驗(yàn)的時(shí)間很重要，即性能評(píng)價(jià)要有足夠的自由度。它可以正確的反映客戶(hù)在實(shí)驗(yàn)室中常規(guī)工作量的一段時(shí)期儀器的長(zhǎng)期性能）統(tǒng)計(jì)學(xué)有效的數(shù)據(jù)的分析程序。“足夠的數(shù)據(jù)”如何定義，這依賴(lài)于數(shù)據(jù)的最終使用以及儀器所決定的性能如何。 6.2熟悉儀器性能階段第一步是熟悉儀器，以及日常儀器使用的各個(gè)方面：安裝，操作，保養(yǎng)，以及其他因素。用戶(hù)可在制造商所提供的

33、培訓(xùn)期之后或者同時(shí)進(jìn)行。6.3 熟悉方法階段性能評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)的前五天應(yīng)該用來(lái)熟悉實(shí)驗(yàn)方法本身。實(shí)踐實(shí)驗(yàn)時(shí)，任何重要的問(wèn)題應(yīng)該被發(fā)現(xiàn)。數(shù)據(jù)應(yīng)該在這階段被收集，因?yàn)樗赡茉趯?shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)是有用的。同時(shí)可進(jìn)行精密度的可接受性預(yù)實(shí)驗(yàn)，而其他性能實(shí)驗(yàn)未在本指南中提及。 6.4精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)一旦成功熟悉了儀器，精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)才能開(kāi)始。最少操作天數(shù)20天為精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)中的推薦天數(shù)。由于日間不精密度可能較大，因此性能評(píng)價(jià)需有足夠長(zhǎng)的時(shí)間以保證引起誤差的各獨(dú)立成分被充分的包括在實(shí)驗(yàn)中。在每個(gè)測(cè)試天，需分析兩個(gè)樣本兩個(gè)獨(dú)立的批次（當(dāng)“批”是目標(biāo)儀器操作運(yùn)行的一項(xiàng)重要成分時(shí)）至少兩個(gè)水平的分析物濃度。在每批中至少檢測(cè)一個(gè)

34、質(zhì)控樣本。在性能評(píng)價(jià)過(guò)程中需運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)質(zhì)控程序以及物質(zhì)（如果恰當(dāng)）。During each of the testing days, two separate runs (when “runs” are an important component of the target device operating procedure) with two test samples at each of at least two levels of analyte concentration should be analyzed. In addition to the test samples（

35、除了兩個(gè)分析物之外）, at least one quality control sample should be analyzed in each run. The laboratorys routine quality control procedures and materials (if appropriate) should be used during the evaluation.如果“批”不構(gòu)成所考慮的儀器的一方面，那么四個(gè)樣本需在每個(gè)水平成對(duì)進(jìn)行分析，在重復(fù)性條件下，在每日的不同時(shí)間，成對(duì)的結(jié)果需與同一“批”所獲得的成對(duì)結(jié)果作相同的處理。如果體外診斷儀器制造商或一個(gè)方法的開(kāi)發(fā)

36、者試圖獲得某方法的再現(xiàn)性的評(píng)價(jià)，則需不同的操作者在多臺(tái)儀器上，不同的地點(diǎn)，不同儀器執(zhí)行該方法。這將在第11節(jié)中進(jìn)行完整的描述。 6.5完成精密度實(shí)驗(yàn)在熟悉方法期后，該實(shí)驗(yàn)仍需持續(xù)15天。在每五個(gè)工作日末，需在一系列質(zhì)控圖中重新計(jì)算質(zhì)控限并檢驗(yàn)所有數(shù)據(jù)的可接受性。如果在這個(gè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)離群值，需要從每一步找出原因。在有有效證據(jù)的證明下，這些離群值是要被剔除的，因?yàn)檫@些數(shù)據(jù)是用來(lái)進(jìn)行精密度評(píng)價(jià)的。當(dāng)精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)完成之后，對(duì)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算。如果操作這在熟悉試驗(yàn)方法的過(guò)程中獲得的數(shù)據(jù)與之后的是有明顯區(qū)別的，在原始計(jì)劃精密性評(píng)價(jià)的最后階段早期的不確定數(shù)據(jù)應(yīng)該被排除進(jìn)而被相同數(shù)量的獲取數(shù)據(jù)

37、所替代。At the end of each five operating days, the control limits should be recalculated on a set of quality control charts and all data checked for acceptability.6.6 與其他精密度評(píng)價(jià)方法比較其他常用于評(píng)價(jià)精密度的程序包括獲取單個(gè)批號(hào)內(nèi)的20個(gè)觀測(cè)值用于評(píng)價(jià)重復(fù)性，或每日測(cè)定給定的濃度獲取單個(gè)觀測(cè)值，連續(xù)監(jiān)測(cè)10或20天，以獲取總的不精密度（通常被不正確的計(jì)算或不恰當(dāng)?shù)姆Q(chēng)作日間精密度）。這些程序有著嚴(yán)重的缺陷，因?yàn)樗麄儾话袠?biāo)本的差異

38、，同時(shí)未在本程序中特別聲明。當(dāng)使用單個(gè)批號(hào)用于評(píng)價(jià)重復(fù)性（日間不精密度），存在在單個(gè)批號(hào)檢測(cè)過(guò)程中的有效操作條件并不能反映日常工作參數(shù)的風(fēng)險(xiǎn)，從而反過(guò)來(lái)影響了評(píng)價(jià)過(guò)程。而且并沒(méi)有辦法來(lái)決定檢測(cè)單個(gè)批號(hào)所獲取的性能對(duì)預(yù)期性能有多大的代表性。由于上述原因，本文件推薦重復(fù)檢測(cè)多個(gè)批號(hào)批間精密度用于評(píng)價(jià)重復(fù)性，以保證更健壯、更具代表性的反映多種常規(guī)條件下的性能。本文件所計(jì)算的精密度不依賴(lài)于檢測(cè)的天數(shù)以及每日的批數(shù)。這些程序正確的整合了重復(fù)性的效能，以及批間和日間精密度的成分（這在不同的方法間存在變異），并且避免了不正確的使用精密度術(shù)語(yǔ)（如“日間”）。制造商、常規(guī)操作者以及商業(yè)方法的銷(xiāo)售商必須設(shè)計(jì)恰當(dāng)?shù)?/p>

39、程序以保證樣本的變異以及恰當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)方法來(lái)獲取每批以及每日內(nèi)恰當(dāng)?shù)挠^測(cè)值數(shù)目。精密度評(píng)價(jià)的統(tǒng)計(jì)效能 7.1精密度和置信限當(dāng)設(shè)計(jì)一個(gè)評(píng)價(jià)方法時(shí)，需事先決定待確定的儀器的真實(shí)精密度如何。每進(jìn)行一次精密度評(píng)價(jià)方法，即可獲得一次該儀器的精密度評(píng)價(jià)。當(dāng)在同一實(shí)驗(yàn)室，相同的在控儀器上重復(fù)相同的方法，即使真實(shí)的精密度是相同的，所獲得的精密度結(jié)論也不相同。這些精密度評(píng)價(jià)結(jié)果預(yù)期將分散“真實(shí)值”周?chē)宜@得的觀測(cè)值越多，所獲得的精密度結(jié)果將更接近“真實(shí)”值。通常，更多的觀測(cè)量將得到更可信的評(píng)價(jià)結(jié)果，并且，評(píng)價(jià)結(jié)果越可信，則與聲明的檢測(cè)性能比較有更高的“統(tǒng)計(jì)效能”。7.2與制造商之間的統(tǒng)計(jì)學(xué)比較精密度評(píng)價(jià)方法的

40、同時(shí)，還可進(jìn)行重復(fù)性能以及與其他制造商的精密度評(píng)價(jià)的比較。可以計(jì)算這些比較的統(tǒng)計(jì)效能，即，評(píng)價(jià)的結(jié)論與聲稱(chēng)的性能在統(tǒng)計(jì)學(xué)上有多大的差異，則決定與評(píng)價(jià)的自由度數(shù)目。這一重要的概念可用于解釋基于100這一自由度的重復(fù)性能評(píng)價(jià)能檢測(cè)出與聲明的性能相對(duì)小的變異。相似的，一項(xiàng)重復(fù)性評(píng)價(jià)僅僅基于10這一自由度將檢測(cè)到與聲稱(chēng)性能最大的偏差，并且基于此的檢測(cè)評(píng)價(jià)將有低的統(tǒng)計(jì)效能。如果該評(píng)價(jià)有40的自由度，盡管在臨床仍然重要，它將有更高的統(tǒng)計(jì)效能并且該評(píng)價(jià)能檢測(cè)到比聲稱(chēng)性能更小的偏差，這是設(shè)計(jì)任何評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)的重要方面。儀器熟悉階段8.1目的操作、保養(yǎng)程序、樣本準(zhǔn)備方法、校準(zhǔn)以及檢測(cè)功能必須加以學(xué)習(xí)。大多的臨床化學(xué)

41、儀器制造商提供了操作人員培訓(xùn)。為避免在實(shí)際的儀器性能評(píng)價(jià)過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題，儀器需要被安裝并于獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室工作足夠長(zhǎng)的時(shí)間以便操作者了解所有的程序。這包括檢測(cè)的實(shí)際樣本，including pool，質(zhì)控物，殘余血清（如果合適的話(huà)），或者其他適于該儀器的檢測(cè)物質(zhì)。必須嚴(yán)格檢測(cè)常規(guī)操作過(guò)程中可能出現(xiàn)的偶然事件（如錯(cuò)誤標(biāo)記，誤差糾正，校準(zhǔn)，等等）。在這一階段，必須收集數(shù)據(jù)。直到用戶(hù)能證明他/她能正確的操作儀器，儀器熟悉階段方可結(jié)束。8.2持續(xù)時(shí)間大多的儀器5天的熟悉階段是足夠的。更短或更長(zhǎng)的時(shí)間可能是合適的，根據(jù)儀器的復(fù)雜性以及操作人員的技能水平?jīng)Q定。方法熟悉階段9.1目的一項(xiàng)評(píng)價(jià)方法通常所包括的步驟

42、并不常在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室條件下出現(xiàn)。為防止這些不熟悉的步驟影響評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，在進(jìn)行該方法前需實(shí)踐多次。通過(guò)這一階段將保證對(duì)方法的理解。該方法需使用實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)檢測(cè)物質(zhì)以及質(zhì)控物并按下一節(jié)所描述的進(jìn)行。9.2持續(xù)時(shí)間該方法的熟悉需要持續(xù)至少五個(gè)工作日直至無(wú)任何操作困難并獲得數(shù)據(jù)信息。該階段對(duì)于復(fù)雜儀器可以適當(dāng)延長(zhǎng)。9.3數(shù)據(jù)的使用在無(wú)任何操作困難的情況下收集五天或更多天內(nèi)的數(shù)據(jù)，并將其與后繼的方法執(zhí)行階段的精密度評(píng)價(jià)以及所收集的數(shù)據(jù)相結(jié)合，如果以評(píng)價(jià)者的觀點(diǎn)，這些數(shù)據(jù)包括了后繼的數(shù)據(jù)。所有的數(shù)據(jù)必須經(jīng)過(guò)下述的質(zhì)控可接受性的檢驗(yàn)。9.4質(zhì)量控制程序我們假定在方法熟悉階段數(shù)據(jù)資料的收集是在儀器處于穩(wěn)定的

43、工作狀態(tài)下進(jìn)行，為確定這一假設(shè)，儀器的性能的檢測(cè)需在質(zhì)控樣本以及常規(guī)質(zhì)控程序的監(jiān)控下進(jìn)行。完成數(shù)據(jù)收集階段后方可計(jì)算并試用質(zhì)控限，如果試用質(zhì)控限在理論上與制造商所聲稱(chēng)的儀器性能要求不符，在進(jìn)行隨后的實(shí)驗(yàn)之前須與制造商取得聯(lián)系。The trial control limits should be calculated after completing this phase of data collection.9.5附加評(píng)價(jià)在執(zhí)行實(shí)驗(yàn)運(yùn)行中，儀器的其他性能也可以被檢測(cè)。線(xiàn)性，回收率或者任何其他的未在本指南中提及的特性都可以被檢測(cè)。這些檢測(cè)須在儀器沒(méi)有任何嚴(yán)重問(wèn)題的前提下進(jìn)行。如果存在任何問(wèn)題，則

44、需與制造商取得聯(lián)系，找到原因所在。決定儀器是否可以接受，不可僅依賴(lài)于有限的初步檢測(cè)。9.6初步的精密度評(píng)價(jià)處于或臨近方法熟悉階段末期，需進(jìn)行初步的重復(fù)性評(píng)價(jià)。需連續(xù)檢測(cè)同一檢測(cè)物質(zhì)的20個(gè)等分。建議使用兩個(gè)或更多的濃度水平進(jìn)行。然后計(jì)算結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)。如果從預(yù)期的結(jié)果中發(fā)現(xiàn)了顯著性差異，則需與制造商取得聯(lián)系，同時(shí)中止后繼實(shí)驗(yàn)直至問(wèn)題得到解決。需要強(qiáng)調(diào)的是單次的運(yùn)行對(duì)于儀器的可接受性驗(yàn)證是不充分的。在繼續(xù)評(píng)價(jià)之前必須找到并解決所出現(xiàn)的問(wèn)題。這些數(shù)據(jù)僅用于這一次的驗(yàn)證。The standard deviation and coefficient of variation of the re

45、sults should be calculated.初步精密度評(píng)價(jià)階段在方法熟悉階段末,需進(jìn)行初步精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn),采用與精密度實(shí)驗(yàn)相同的質(zhì)控物每個(gè)濃度連續(xù)測(cè)量20次,然后計(jì)算結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)(CV)。 精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)它描述了對(duì)于處于單個(gè)實(shí)驗(yàn)室中使用的單個(gè)儀器或方法的重復(fù)性及室內(nèi)精密度評(píng)價(jià)的基本方法。它用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的儀器或方法的精密度評(píng)價(jià)。如果遵循第11節(jié)中描述的附加指南，它同樣還是制造商或方法開(kāi)發(fā)者所使用的基本方法。10.1精密度的組成部分精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)的主要目的是評(píng)價(jià)獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的單個(gè)儀器所用的方法以及儀器的精密度。直觀的，精密度是無(wú)限制的長(zhǎng)期使用某一儀器的變異性。通常，設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)

46、，如果所有的因素都可以影響室內(nèi)精密度評(píng)價(jià)而不用考慮每一因素或成分的相對(duì)大小，這就足夠了。描述與時(shí)間相關(guān)的精密度組成部分的名詞包括：重復(fù)性；批間精密度；日內(nèi)精密度；日間精密度；室內(nèi)精密度。在這些精密度成分當(dāng)中，重復(fù)性以及室內(nèi)精密度通常最有意義。本節(jié)中所描述的就是設(shè)計(jì)常規(guī)實(shí)驗(yàn)室操作過(guò)程中儀器的室內(nèi)精密度和重復(fù)性評(píng)價(jià)方法。本實(shí)驗(yàn)中并沒(méi)有試圖特別的加入其他可能的變化因素的評(píng)價(jià)，如校準(zhǔn)物或試劑批號(hào)的差異，或者技術(shù)人員/操作人員的差異。然而，在第11節(jié)中制造商建議包含這些因素，同時(shí)還有不同地點(diǎn)，設(shè)備之間的可變因素。其他的影響精密度的因素包括：樣本的制備，檢測(cè)物質(zhì)的穩(wěn)定性，殘余物（carryover），以及

47、漂移（drift）（參見(jiàn)NCCLS文檔EP10臨床試驗(yàn)室定量方法的初步評(píng)價(jià)）等作為室內(nèi)不精密度的因素包含在本方法中，并不單獨(dú)進(jìn)行評(píng)價(jià)。10.2試劑和校準(zhǔn)物在整個(gè)程序過(guò)程中必須使用同一試劑批號(hào)和校準(zhǔn)物，結(jié)果的解釋必須包括這一內(nèi)容，同時(shí)必須包括真實(shí)的長(zhǎng)期、室內(nèi)精密度。使用多個(gè)批號(hào)的試劑或校準(zhǔn)物將會(huì)增加觀測(cè)值的變異，而且，盡管實(shí)驗(yàn)并不允許獨(dú)立的評(píng)價(jià)這些因素，但它卻可以更好的反映儀器的真實(shí)性能。10.3檢測(cè)物質(zhì) 10.3.1基質(zhì)基質(zhì)的選擇需要盡可能的模擬臨床樣本的特性，如有可能推薦穩(wěn)定的、冰凍的基質(zhì)。如有必要，可以使用穩(wěn)定的、可通過(guò)商業(yè)獲得的、基于蛋白質(zhì)的物質(zhì)。10.3.2濃度檢測(cè)物質(zhì)需考慮多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)

48、行謹(jǐn)慎的選擇。盡管可以使用更多個(gè)濃度，但推薦使用兩個(gè)濃度。在本方法中，每個(gè)濃度水平都是獨(dú)立進(jìn)行精密度的評(píng)價(jià)；沒(méi)有混合或平均的交叉水平。如果精密度評(píng)價(jià)和相對(duì)精密度評(píng)價(jià)在這些水平都是相同的，那么說(shuō)明具有穩(wěn)定的精密度（或相對(duì)精密度）。如果不同，則有必有檢測(cè)更多個(gè)濃度水平。在任何情況下，必須選擇跨越儀器檢測(cè)范圍的濃度。如果可用兩個(gè)以上的濃度，則需選擇更多盡可能接近實(shí)驗(yàn)室內(nèi)“醫(yī)學(xué)決定水平”的濃度。與已出版的性能要求比較的話(huà)，則需選擇與性能要求相對(duì)應(yīng)的濃度。當(dāng)建立了性能要求，高水平，低水平，以及靠近決定點(diǎn)的水平必須被檢測(cè)。如果這三個(gè)水平顯示一致的精密度或相對(duì)精密度，那么三個(gè)水平的濃度就足夠，如果結(jié)果不同或

49、者在三個(gè)水平的精密度評(píng)價(jià)存在差異，則需檢測(cè)更多個(gè)水平來(lái)描述方法的性能。10.4批次和天數(shù) 10.4.1總體指南在本文檔中所描述的實(shí)驗(yàn)和計(jì)算是一個(gè)性能評(píng)價(jià)的實(shí)例。該實(shí)驗(yàn)及其計(jì)算也是平衡設(shè)計(jì)的實(shí)例（全面的巢式模型IIANOVA），它對(duì)多數(shù)的臨床化學(xué)系統(tǒng)以及儀器都是恰當(dāng)?shù)摹Ｆ渌脑O(shè)計(jì)可能對(duì)于特殊的系統(tǒng)更加合適，但所需要的計(jì)算以及統(tǒng)計(jì)學(xué)解釋將會(huì)不同。精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)需要足量的數(shù)據(jù)，因此精密度評(píng)價(jià)恰當(dāng)?shù)姆从沉藘x器真實(shí)的精密度參數(shù)。除非已知這不是一個(gè)儀器性能的因素，通常需要20個(gè)可接受的工作日即可獲得這一參數(shù)。在實(shí)驗(yàn)的最初5天，用戶(hù)必須熟悉第9節(jié)所描述的方法。短時(shí)的方法須在兩個(gè)小時(shí)內(nèi)完成，而長(zhǎng)時(shí)間的方法如放

50、射免疫分析則需要較長(zhǎng)的執(zhí)行時(shí)間，通常一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期執(zhí)行一次，對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間的方法，需用附錄C中一日一次的方法；對(duì)于短時(shí)運(yùn)行，樣本可在實(shí)驗(yàn)過(guò)程的任意時(shí)刻進(jìn)行。為了達(dá)到分析變異的目的，一個(gè)評(píng)價(jià)批即為某一獨(dú)立時(shí)間內(nèi)用于保證一日內(nèi)變異的評(píng)價(jià)的數(shù)據(jù)收集的批。對(duì)于某些儀器，例如隨機(jī)進(jìn)入，分立式，單元式的儀器，“批”的概念可能不恰當(dāng)。在這一例子中，樣本需在一個(gè)工作周期內(nèi)的任意時(shí)間，在重復(fù)性條件下成對(duì)的檢測(cè)，以此來(lái)模擬真實(shí)的儀器操作。For the purposes of the analysis of variance, an evaluation run is a discrete time period of

51、 data collection designed to enable the estimation of variability (or drift) within a day.10.4.2 特殊的步驟評(píng)價(jià)程序的起始步驟見(jiàn)6.2節(jié)（熟悉儀器階段）以及6.3（熟悉方法階段）。如下步驟每日必須進(jìn)行：分析兩個(gè)批次。如果某一批因?yàn)橘|(zhì)控或操作困難而被拒絕，則需在找到并糾正引起問(wèn)題的原因之后進(jìn)行更多一個(gè)批次。在每批內(nèi)，需用兩個(gè)濃度的檢測(cè)物質(zhì)(two aliquots of test material for each concentration)進(jìn)行分析。在每個(gè)批次，質(zhì)控樣(the quality co

52、ntrol samples)本通常用于驗(yàn)證該批次的可接受性。在每批或每天需改變檢測(cè)物質(zhì)以及質(zhì)控樣本的分析順序。模擬真實(shí)的操作，任何可能情況下在每批檢測(cè)至少10個(gè)患者標(biāo)本。每日每批至少間隔兩小時(shí)。10.5記錄數(shù)據(jù)附錄A包含了記錄數(shù)據(jù)表格用于總結(jié)數(shù)據(jù)的例子。該類(lèi)總結(jié)在下述的統(tǒng)計(jì)分析中是有價(jià)值的。批次，天數(shù)，或觀測(cè)值改變時(shí)，則產(chǎn)生一份相似的表格，將結(jié)果數(shù)據(jù)填入表格中，同時(shí)相應(yīng)進(jìn)行必要的調(diào)整計(jì)算。 10.6質(zhì)量控制程序10.6.1 總體指南正常的質(zhì)控程序(quality control procedures)必須在精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行。在每次運(yùn)行中至少包括一個(gè)恰當(dāng)濃度的質(zhì)控樣本。如果常規(guī)使用了兩個(gè)或更

53、多濃度的質(zhì)控，那么該方法必須繼續(xù)下去貫穿整個(gè)實(shí)驗(yàn)。關(guān)于質(zhì)控的實(shí)踐(quality control practices)參照NCCLS文檔C24定量測(cè)量方法的統(tǒng)計(jì)學(xué)質(zhì)量控制：原理和定義。 10.6.2統(tǒng)計(jì)質(zhì)控圖在方法熟悉階段末需建立初步的統(tǒng)計(jì)質(zhì)控圖（即：最初5個(gè)可接受工作日的數(shù)據(jù)收集期）。需遵照如下的運(yùn)行：根據(jù)正常的實(shí)踐通過(guò)這些原始數(shù)據(jù)計(jì)算靶線(xiàn)(center lines ) ，警告限(warning limits )以及失控限(out-of-control limits)。將后繼的質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)描點(diǎn)于圖中。如果檢測(cè)到在任意位置有失控條件，找到原因，清除該點(diǎn)，然后重復(fù)運(yùn)行一次，建議：由于初步的估計(jì)具有較

54、低的統(tǒng)計(jì)效能，需使用3SDs作為警告的指針，使用4SDs作為失控的指針。簡(jiǎn)單的重復(fù)運(yùn)行一次檢測(cè)樣本來(lái)觀察新的點(diǎn)是否在質(zhì)控限以?xún)?nèi)是不可接受的。在每5天的數(shù)據(jù)收集期后，重新計(jì)算每一張圖所有可接受數(shù)據(jù)的靶值以及質(zhì)控線(xiàn)。如果以前可接受的結(jié)果現(xiàn)在不可接受了，則繼續(xù)進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)直至獲得合適的天數(shù)。記錄被拒絕的運(yùn)行的數(shù)據(jù)。10.7 離群值檢測(cè)在精密度評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須定義離群值的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)5.5SDs。只有確立了檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)，操作問(wèn)題才不會(huì)影響結(jié)果數(shù)據(jù)以及精密度的評(píng)價(jià)。假定在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用了恰當(dāng)?shù)馁|(zhì)控程序，推薦使用低效能的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)以檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)中的離群值。離群值的檢驗(yàn)基于基本的精密度評(píng)價(jià)過(guò)程所獲取的數(shù)據(jù)。

55、收集精密度實(shí)驗(yàn)每一批的結(jié)果數(shù)據(jù)，重復(fù)測(cè)定兩次，需使用以下檢驗(yàn)：如果重復(fù)測(cè)定的變異絕對(duì)值超出了5.5倍基本的精密度評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)差(SD)，該組數(shù)據(jù)需被拒絕。If the absolute value of the difference between the replicates（重復(fù)測(cè)定的變異絕對(duì)值，也就是說(shuō)批內(nèi)離群值判斷） exceeds 5.5 times the standard deviation (determined in the preliminary precision test (see Section 9.6), )the pair should be rejected. 后

56、置定語(yǔ) SD使用9.6計(jì)算出來(lái)的SD如果發(fā)現(xiàn)離群值，需尋找問(wèn)題的原因，并重復(fù)該批號(hào)的分析物。數(shù)值5.5 來(lái)自于兩組觀測(cè)值差異的標(biāo)準(zhǔn)化范圍的99.9% 上限。注：如果初步精密度評(píng)價(jià)的濃度與評(píng)價(jià)物的濃度相對(duì)接近，則需使用本檢驗(yàn)。評(píng)估者可能會(huì)在評(píng)價(jià)初期試圖增加評(píng)價(jià)天數(shù)以保證離群值的檢出。如果超出5%的數(shù)值被拒絕，同時(shí)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)可歸屬的原因，那么評(píng)估者必須考慮可能是儀器性能不夠穩(wěn)定，不能保證合理的變異性評(píng)價(jià)。10.8精密度的統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算10.8.1收集好數(shù)據(jù)后將其填入正確的記錄表格(sheet)中，需按本節(jié)中描述的進(jìn)行計(jì)算。樣本完成后的記錄表格見(jiàn)附錄B，還有相關(guān)的計(jì)算。不同的濃度需單獨(dú)計(jì)算，并且所有數(shù)據(jù)需

57、按10.7節(jié)中描述的離群值標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)。 10.8.1重復(fù)性(Repeatability)評(píng)價(jià)重復(fù)性的評(píng)價(jià)來(lái)源于自下面的公式：其中：I總的運(yùn)行天數(shù)（通常為20）j為每日的批次（1或者2）Xij1為第i日第j批第1次的結(jié)果Xij2為第i日第j批第2次的結(jié)果在使用上述公式時(shí)批中的任意一次都需要兩個(gè)結(jié)果。如果在某一天僅有一個(gè)批次可被利用，如果在一日兩個(gè)批次的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有不超過(guò)10的評(píng)價(jià)日有缺失的批次，其結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算仍然有效。每日僅有一個(gè)批次的公式的使用見(jiàn)附錄C。10.8.2 室內(nèi)精密度評(píng)價(jià)(within-laboratory precision)要決定一臺(tái)儀器或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)的精密度性能，這需要很多的

58、量，下面的計(jì)算時(shí)必須的A的計(jì)算方程是每天第一批次測(cè)值的平均值與第二批測(cè)值的平均值差值，I天的均差值的和除以2I的開(kāi)方。 其中：I總的運(yùn)行天數(shù)（有兩個(gè)批次）Xi1。第i日第1批運(yùn)行結(jié)果的均值Xi2。第i日第2批運(yùn)行結(jié)果的均值該公式不適用于某一日僅有一個(gè)批次的數(shù)據(jù)的計(jì)算。第二個(gè)計(jì)算量是：其中：I總的運(yùn)行天數(shù)Xi.第i日所有結(jié)果的均值X所有結(jié)果的均值這是日均數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差，見(jiàn)附錄A的數(shù)據(jù)表3隨后需要計(jì)算下面的值其中：Sdd為日間標(biāo)準(zhǔn)差（betwee-day SD）的評(píng)價(jià)其中：Srr批間標(biāo)準(zhǔn)差(between-run SD)的評(píng)價(jià)儀器精密度或是室內(nèi)精密度(within-device or within-l

59、aboratory precision)的評(píng)價(jià)需按如下公式計(jì)算：通過(guò)該公式將會(huì)獲得與通過(guò)所有觀測(cè)值所計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)差不同的ST。上面的公式是評(píng)價(jià)儀器精密度的正確方法，因?yàn)樗‘?dāng)?shù)钠胶饬酥貜?fù)性以及日間和批間的成分。精密度評(píng)價(jià)的變異系數(shù)為檢測(cè)物的濃度除以ST再乘以100，結(jié)果必須以百分比表示。The coefficient of variation corresponding to this estimate of precision should be calculated by dividing ST by the concentration of the test material and mu

60、ltiplying by 100. The result should be expressed as a percentage.10.9與制造商性能要求或其他性能標(biāo)準(zhǔn)的比較前一節(jié)所獲得的精密度評(píng)價(jià)需要與儀器的精密度性能比較，需使用下面所述的卡方檢驗(yàn)。使用該方法，性能評(píng)價(jià)表達(dá)為點(diǎn)估計(jì)值（即，標(biāo)準(zhǔn)差）。重復(fù)性和即刻精密度評(píng)價(jià)需獨(dú)立開(kāi)來(lái)。10.9.1 重復(fù)性比較標(biāo)準(zhǔn)差的性能要求2r需被指明。卡方檢驗(yàn)使用用戶(hù)及制造商重復(fù)性評(píng)價(jià)值的平方。需知道S2r（用戶(hù)的批內(nèi)變異）的自由度。在本程序的實(shí)驗(yàn)中，S2r將有著和用于計(jì)算的數(shù)據(jù)組相同的自由度。因此，這將和實(shí)驗(yàn)中的批次相等，下面的公式中為R，該檢驗(yàn)包括計(jì)算如