1、* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱羥丙甲纖維素檢驗標準操作規程編 碼SOP-QC-043-00頁 數3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質管部分發部門檢驗室目的：規范羥丙甲纖維素檢驗操作。適用范圍：羥丙甲纖維素的檢驗。責任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢驗室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。程序：本品為2羥丙基醚甲基纖維，按干燥品計算，含甲氧基（OCH3）應為19.0%30.0%，含羥丙氧基（OCH2CHOHCH3）應為4.0%12.0%。1.性狀：本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭。本品在無水乙醇、乙醚、丙酮中幾乎不溶；在冷

2、水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。2.鑒別2.1儀器及用具：天平、電爐、燒杯、試管、玻璃板等。2.2試劑及試液：純化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3測定法2.3.1取本品1g，加熱水（8090）100ml，不斷攪拌，在冰浴中冷卻，成黏性液體，取2ml置試管中，沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分鐘，在兩液接界面處顯藍綠色環。2.3.2取鑒別2.3.1項下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發后，形成一層有韌性的薄膜。3.檢查3.1儀器及用具：天平、酸度計、馬弗爐、干燥箱、電爐、旋轉式黏度計、燒杯、坩堝、稱量瓶、試管、試管架等。3.2試劑及試液：純化水、氫氯化鈣、鹽酸

3、。* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱羥丙甲纖維素檢驗標準操作規程編 碼SOP-QC-043-00頁 數3-23.3測定法3.3.1酸堿度取本品1.0g，加水100ml溶解后，依法測定（附錄 H），PH值應為4.08.0。3.3.2黏度取本品適量，按干燥品計算，加90的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分攪拌約10分鐘，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續攪勻，逐去氣泡并調節重量，用NDI1型旋轉式黏度計1號轉子每分鐘60轉，在200.1，以旋轉式黏度計測定（附錄 G第二法），黏度應為0.0050.075Pas。3.3.3水中不溶物取本品1.0g，置燒杯中，加熱水（8090）100ml

4、溶脹約15分鐘，然后在冰浴中冷卻，加水300ml，瓶充分攪拌，用經105干燥至恒重的1號垂熔玻璃坩堝濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中，濾過，在105干燥至恒重，貴遺留的殘不得過5mg（0.5%）。3.3.4干燥失重取本品，在105干燥2小時，減失重量不得過5.0%（附錄 L）。結果計算：3.3.5熾灼殘渣取本品1.0g，依法測定（附錄 N），遺留殘渣不得過1.5%。結果計算：3.3.6重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄 H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。3.3.7砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在600熾

5、灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（附錄 H第一法），應符合規定（0.0002%）。4.含量測定4.1儀器及用具：天平、圓底燒瓶、導管、冷凝管、玻璃毛細管、洗氣瓶、吸收管、雙* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱羥丙甲纖維素檢驗標準操作規程編 碼SOP-QC-043-00頁 數3-3頸蒸餾水瓶、分餾柱、蒸餾瓶、導入管、冷凝管、具刻度的帶塞錐形瓶、油浴鍋等。4.2試劑及試液：苯酚、氫碘酸、10%醋酸鉀、冰醋酸、溴、甲酸、碘化鉀、稀硫酸、硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）和（0.02mol/L）、三氧化鉻、甘油、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）、碳酸氫鈉

6、。4.3測定法4.3.1甲氧基取本品，精密稱定，照甲氧基測定法（附錄 G）測定，測得的甲氧基量（%）扣除羥丙氧基量（%）與（31/750.93）的乘積，即得。式中：V1為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；V2為空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的容積，ml；W為供試品的重量，g；4.3.2羥丙氧基取本品約0.1g，精密稱定，照羥丙氧基測定法（附錄 F）測定，即得。OCH2CHOHCH3的含量（%）（V1M1-KV2M2）0.751/W）100%式中：K為空白校正系數M1Va/M2Vb；V1為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；V2為供試品消耗硫化硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；Va為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mo