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文檔簡介
1、 化學分析車間煤焦測試第三階段“手指口述”卡片一、接收樣品:分析人員接收樣品,將備份樣品投入樣柜。 1、成份樣品送達,樣品接收人應確認樣品標識與檢測委托單一致。口述:(“樣品標識與檢測委托單一致”)2、樣品接收人檢查樣品粒度、質量是否符合要求,然后分取分析樣品、備份樣品。口述:(“樣品質量、粒度符合分析要求,可以分樣”)3、分樣結束,分析人員將樣品投入樣柜。分析人員、送樣人員填寫收樣記錄,雙方簽字確認。 口述:(“填寫記錄,簽字”)二、檢測樣品1、全水分分析:、打開烘箱門,確認烘箱內無雜物,口述:(“烘箱內無雜物,干手開啟開關”)(2)設置所需溫度,煤水分105/焦炭水分180,口述:(“設置
2、溫度105/180”)、稱取100g(煤樣)/500g(焦炭樣)試樣。口述:(“稱取試樣*g”)、確認烘箱溫度已經升到預設溫度,帶帆布手套放入樣品。煙煤樣/焦炭樣干燥2小時。口述:(“烘箱溫度105/180,帶帆布手套放樣,現在*點*分,干燥2小時)、烘樣時間到,關掉烘箱、電源,帶帆布手套取樣品。口述:(“現在*點*分,可以拿樣”)、取出樣品,關閉烘箱門,稱量樣品并記錄。口述:(“稱量,填寫記錄”) 2、灰分、揮發份分析:準備好已灼燒干凈水分、灰分,揮發分坩堝待用,打開分析儀電源開關,進入分析程序。口述: (“干手開啟儀器,進入程序”)(2)在設置菜單里設置好測試模式,單擊 “稱樣”圖標,開始
3、稱樣。 樣品稱完后放樣,開始試驗。口述: (“選定單測/連測/同測模式,可以分析”)(3)實驗完成后,分析數據無異常,打印數據;異常,按上述操作步驟復查。口述:(“數據無異常,打印數據”)(4)當系統提示“請清理收集器內坩堝”時,取出收集器內坩堝。點擊“退出”退出程序,關閉電源。口述:(“清理坩堝,退出程序,關閉電源”)3、S分析(1)打開全自動定硫儀電源開關,開啟計算機,進入測控程序, 口述:(“干手開開關,進入程序”)程序初始化結束后,開啟高溫爐升溫。口述:(“程序初始化結束,可以升溫”)(2)裝入電解液,檢查儀器氣密性;氣流量(0.8-1.2L);變色硅膠是否變色。口述:(“儀器無漏氣,
4、氣流量*L正常,可以更換變色硅膠、脫脂棉”)(3)稱樣。稱樣重45mg58mg。口述:(“稱樣* mg,可以繼續”)將稱好的試樣按序放到送樣機構上。等爐溫升至1150后,點擊“試驗”。口述:(“爐溫1150,開始試驗”)(4)實驗結束,自動報出分析結果,打印分析結果。退出測控程序,關閉計算機,關閉電源。口述:(“數據無異常,退出程序,關閉計算機、電源”)4、粘結指數分析(1)準備工作前,盤起長發,戴工作帽口述:(“盤發,戴工作帽”)(2)設置馬弗爐溫度850。口述:(“設置馬弗爐溫度850,可以繼續”)(3)稱取5g專用無煙煤,稱取1g試驗煤樣,放入坩堝口述:(“稱*g無煙煤,*g煤樣,可以繼
5、續”) 攪拌2min,坩堝中央放壓塊,在壓力器下靜壓30秒。口述:(“攪拌2分鐘,靜壓30秒”)(4)將坩堝架送入升溫到850的馬弗爐內的恒溫區焦化15min。口述:(“馬弗爐溫度850,放樣,焦化15分鐘”)(5)取出試樣冷卻后,從坩堝中取出壓塊,刷凈上面的焦屑于坩堝內,稱量焦渣總重。口述:(“焦渣*g”)(6)打開粘結指數測定儀電源開關,進入初始狀態,此時數碼管點亮,并顯示預置的轉數250轉。口述:(“干手開開關,數碼管點亮,預置轉數250轉”)(7)將焦塊放入轉鼓內,裝好轉鼓蓋。按啟動鍵,進入實驗狀態,開始實驗。口述:(“轉鼓蓋已裝好,按啟動鍵,可以試驗”)(8)試驗結束,關閉電源開關。
6、取出試驗后的焦塊。口述:(“關閉電源,可以取出焦塊”)用1mm圓孔篩進行篩分,稱量篩上部分重量。口述:(“園孔篩1mm,可以篩分稱量”)5、熱值分析:(1)工作前確認氧氣瓶用防護鏈固定。口述:(“防護鏈固定正常,可以分析”)(2)開啟儀器,啟動測控軟件。口述:(“干手開啟儀器,啟動程序”)(3)儀器自檢正常后,準確稱取試樣1g0.0001g,口述:(“稱取試樣*g”,繼續)裝入專用坩堝,將坩堝放至氧彈坩堝架上,搭好點火絲,在氧彈筒內加入少許蒸餾水,密閉氧彈,在3MPa壓力下充氧30-45秒,并將氧彈放入內桶。口述: (“3MPa壓力,可以充氧,充氧*秒”)(4)按照程序要求輸入試樣編號、試樣重
7、量等參數。單擊開始實驗進入測試狀態。口述:(“開始實驗”)(5)測試完畢,單擊“打印”報出分析結果。退出測控程序,關閉計算機,關閉電源。口述:(“打印分析報告,關閉電源”)6、膠質層分析:(1)打開電腦,啟動全自動膠質層分析儀,將儀器內煤杯取出。清潔煤杯,將煤樣裝入煤杯。口述:(“干手開啟儀器”)(2)升起平衡桿,將裝好煤杯放入加熱爐,降下平衡桿。口述:(“放好煤杯)裝好探針,調整位置后,固定機械手,調整體積傳感器并固定口述:(“調整儀器,固定傳感器”)(3)將熱電偶插入煤杯中,升降探針觀察有無擦壁現象,口述:(“探針升降正常*”)選擇探針補償模式,啟動SCR,點擊“運行”按鈕。口述:(“探針
8、補償模式*,啟動SCR,點擊運行”)(4)當體積開始下降變化時,選擇圖形模式。試驗自動結束,點擊“生成結果報告”, 打印報告,保存結果。退出測控程序,關閉計算機,關閉電源。 口述: (“打印報告,保存結果,關閉電源”)7、熱反應性及反應后強度分析:(1)戴工作帽口述:(“長發盤入工作帽內”)設置烘箱溫度170180,稱量試樣230g裝入型轉鼓,以20r/min的轉速轉2.5min,總轉數為50r。口述:(“烘箱溫度180,稱量試樣*g,預置轉數50轉”)(2)從型轉鼓取出焦炭放入干燥箱,在170180溫度下烘干2h。口述:(“烘箱溫度180,烘箱烘干2小時”)(3)2小時到,關掉烘箱、電源,約
9、5分鐘后,打開烘箱,帶帆布手套拿樣。口述:(現在*點*分,可以拿樣”)(4)待焦炭冷卻至室溫,用2325mm圓孔篩篩分,稱取2000.5g待用,并記錄焦塊顆粒數。口述:(“圓孔篩2325mm,稱取*g,*個焦塊”)(5)做反應性實驗前,檢查氣瓶是否用鐵鏈固定,煤氣報警器是否正常運行,開啟通風裝置。口述:(“固定氣瓶鐵鏈,煤氣報警器顯示值正常,開啟通風”)(6)將已準備好的焦炭試樣2000.5g裝入反應器,開啟測控程序,啟動“運行”,口述:(“放好樣品,啟動運行”) 反應2h,停止加熱。口述:(“2h到,停止加熱”)冷卻至室溫后,打開反應器上蓋,倒出焦炭,稱量、記錄。口述:(“冷卻至室溫,可以稱
10、量、記錄”)(7)反應后的焦炭全部裝入型轉鼓內,以20r/min的轉速共轉30min,總轉數為600r,口述:(“轉速20r/min,轉30分鐘”)然后取出用10mm圓孔篩篩分,稱量篩上物質量、記錄。口述:(“圓孔篩10mm,稱量記錄”)(8)生成報告,自動報出分析結果,然后打印,退出測控程序,關閉總電源。口述:(“打印報告,退出程序,關閉電源”)8、中控分析:煤焦油水分的測定方法(1)、在室溫下稱取混勻的試樣50/100克,置于500ml的蒸餾瓶中。加入無水甲苯30mL/50ml。口述:(“稱樣*克,甲苯30mL/50ml”)(2)、將蒸餾瓶放入電熱套,連接蒸餾瓶、接收管和冷卻管。口述:(“連接正常”)接通電源,打開電熱套開關。口述:(“干手接通電源,打開電熱套開關
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