1、關于化學實驗熔點測定第一張，PPT共十七頁，創作于2022年6月實驗須知紀律：不曠課、遲到、早退；遲到超過15分鐘，記為曠課；進入實驗室必須穿好工作服，不得在實驗室內高聲喧嘩及進食；實驗前，按要求分組，并選派代表到實驗準備室領取實驗所需儀器藥品，檢查無誤后才能開始實驗；實驗中，嚴格遵守操作規程，認真觀察現象并做好記錄。實驗結束后，按要求填寫實驗報告，仔細清洗使用過的所有儀器后，經指導教師批準后，方可結束實驗。實驗臺上應盡量保持干凈，火柴頭、紙屑、殘渣放在指定位置，切不能倒入水池。實驗報告：本子統一(小薄筆記本)；實驗報告內容包括：實驗目的、實驗原理、實驗步驟、(實驗裝置圖)、實驗現象（結果）、

2、實驗討論。統一交報告時間；每個實驗室指定一名組長，負責安排值日生。值日范圍：臺面、地面的清潔、板凳的擺放、門窗、水電、清潔工具、垃圾（堆到門外）。第二張，PPT共十七頁，創作于2022年6月2實驗內容：1、熔點的測定2、常壓蒸餾（鋪板）3、旋光度的測定4、柱層析和薄層層析5、從茶葉中提取咖啡因第三張，PPT共十七頁，創作于2022年6月3熔點的測定毛細管熔點測定法指導老師：張宏岐 郭堅 S2512第四張，PPT共十七頁，創作于2022年6月4一. 實驗目的了解熔點測定的基本原理及應用；掌握熔點測定的操作技術；學會用熔點來定性判斷物質的純度。第五張，PPT共十七頁，創作于2022年6月5二. 實

3、驗原理熔點（m.p.）：固體化合物固液兩相在大氣下達到平衡時的溫度。第六張，PPT共十七頁，創作于2022年6月6二. 實驗原理熔程（m.p.）：物質開始熔化（初熔）到全部熔化（終熔）的溫度范圍。純凈的有機固體化合物有固定的熔點，啟熔程較短，為0.5-1.當固體化合物含有可熔性雜質時，其熔點降低，熔程增大。第七張，PPT共十七頁，創作于2022年6月7二. 實驗原理含有雜質固體化合物熔點降低，熔程增大（大于1）。測定熔點的意義檢驗化合物純度鑒定固態化合物判斷兩種熔點相近或相同的物質是否為同一物質第八張，PPT共十七頁，創作于2022年6月8儀器及試劑儀器： 毛細熔點管、提勒管（b型管）、研缽、

4、藥匙、長玻璃管、溫度計、缺口橡皮篩、橡皮圈、表面皿試劑： 液體石蠟油、苯甲酸、尿素第九張，PPT共十七頁，創作于2022年6月9提勒管（型管）開口橡皮塞毛細熔點管浴液（液體石蠟油）熔點浴：受熱均勻、便于控制和觀察溫度常用的有濃硫酸（220）、磷酸（300）、甘油、液體石蠟油（170）和硅油等橡皮圈管內浴液呈對流循環，使得管內溫度較為均勻三. 實驗裝置第十張，PPT共十七頁，創作于2022年6月10（1）熔點管制作：毛細管與火焰成45邊加熱邊轉至口合攏（2）裝樣：緊實、表面平、高度23mm（3）熔點浴：浴液的用量溫度計（熔點管）的位置（4）熔點測定： 從低溫到高溫依次測定熔點 控制升溫速度 熔點

5、管不能重復使用，新測定時必須使用新熔點管 重復測試時，應將浴液溫度自然降溫30后再進行橡皮圈的位置上支管管口上限上下兩叉管口之間（中間）超過浴液液面約1cm熔點管管口高于浴液液面1cm以上同一水平線當接近樣品熔點前約30時，保持每分鐘升溫1，越接近熔點升溫的速率越要慢。四. 實驗步驟第十一張，PPT共十七頁，創作于2022年6月11實驗關鍵性操作樣品：a、樣品要純凈、干燥、研細 填裝：樣品裝的要結實測定：溫度合理控制。裝置：甘油液面高于b型管側管；熔點管的上端（橡皮圈）高于甘油的液面。第十二張，PPT共十七頁，創作于2022年6月12（1）待測樣品：（2）現象觀察、記錄：苯甲酸（mp 120）、尿素（mp 130）（各測2次）苯甲酸與尿素混合物 （測2次）初熔溫度全熔溫度熔程五. 實驗內容第十三張，PPT共十七頁，創作于2022年6月13六、實驗結果物質初熔溫度 終熔溫度熔程1212苯甲酸尿 素混合物結論：混合物和純品熔點、熔程比較第十四張，PPT共十七頁，創作于2022年6月14七、注意事