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文檔簡介

1、實驗13 3,4-二甲氧基硝基苯基礎有機合成實驗()1實驗目的學習非?；顫姷谋江h(huán)的選擇性硝化反應；學習控制反應條件避免副產物生成的方法；學習使用Tlc法監(jiān)測反應進程。2背景知識 含有兩個烷氧基的硝基苯是藥物合成的中間體，其中3,4-二甲氧基硝基苯轉化為3,4-二甲氧基苯胺用于合成2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉，進一步轉化為鹽酸哌唑嗪、鹽酸特拉唑嗪、鹽酸阿夫唑嗪、甲磺酸多沙唑嗪等藥物。該類藥物可用于治療高血壓、良性前列腺增生等疾病。3,4-二乙氧基硝基苯可用于合成抗球蟲藥物癸氧喹酯。3,4-丁二氧基硝基苯可用于合成抗球蟲藥物丁氧喹酯。3反應原理 含有兩個烷氧基的苯環(huán)很活潑，在0-5C的

2、低溫下即可很容易的發(fā)生硝化反應。在控制較低溫度的條件下，可以得到4-位單硝化的產物。在更高溫度下，會生成3-位硝化的副產物何4,5-二硝化副產物。 反應式：4儀器與試劑 三頸燒瓶，磁力攪拌器，攪拌子，pH試紙。 65硝酸 2.9mL (0.042mol)；藜蘆醚 1.06g (0.0077mol)。 反應裝置示意圖：5實驗步驟如上圖所示安裝好反應裝置，并搭建堿液吸收裝置。向三頸燒瓶中加入2.9mL (0.042mol) 65%硝酸，充分攪拌，用冰鹽浴冷卻，控制溫度在05C。用恒壓滴液漏斗緩慢滴加1.06g (0.0077mol, 1mL) 藜蘆醚，溶液變成紅褐色，20min滴完，得到粘稠的黃白色固體。6實驗步驟滴加完畢后保持低溫攪拌越15min，使用TLC檢測反應進程。達到反應終點后加入20ml水，均勻攪拌。將反應混合物轉移至布式漏斗中，減壓抽濾，用水洗滌至中性，至于紅外燈下烘干，得淡黃色粉末狀固體。7注意事項本實驗應嚴格控制反應溫度：溫度過高將提高硝化反應活性，從而得到鄰位及多硝化產物；溫度過低將抑制硝化反應的進行，硝化反應過慢且使得局部硝酸濃度過大，促進副產物的生成。由于反應放熱明顯，因此應時刻注意觀察溫度計示數而控制滴加速度。反應混合物隨反應進行愈加粘稠，應及時增大攪拌速度。8課后習題補充通常情況下硝化反應使用HNO3/H2SO

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