食品添加劑食品工業(yè)用加工助劑-國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)中心_第1頁(yè)
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1、.wd.wd.wd.二 產(chǎn)品的通用名稱、功能分類、用量和使用范圍一、通用名稱:通用名稱:植物活性炭稻殼活性炭英文名稱:Vegetable activated carbon Rice husk activatedcarbon二、功能分類:食品加工助劑三、用量和適用范圍:用量:按生產(chǎn)所需適量使用擬使用范圍:油脂加工工藝三 證明技術(shù)上確有必要和使用效果的資料或者文件一、植物活性炭稻殼活性炭用作油脂加工助劑的必要性1、油脂脫色的必要性脫色是油脂加工過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié),在工藝應(yīng)用初期,這個(gè)環(huán)節(jié)主要是為了降低油脂中的色素,使油脂更為澄清、美觀。主要的脫色方法是利用具有吸附能力的加工助劑,如活性白土、凹凸

2、棒粘土和活性炭等。隨著研究的深入發(fā)現(xiàn),這些吸附劑在吸附油脂色素的同時(shí),也可以吸附油脂中可能存在的苯并芘、黃曲霉素和過氧化物等食品安全危害因素。而不同的吸附劑,在吸附各類色素和危害物質(zhì)的效能上有著各自不同的特性。2、植物活性炭稻殼活性炭脫色作用機(jī)理2.1 稻殼作為一種天然糧食作物的組成局部,含有80%的碳及20%的硅,其本身具有多孔構(gòu)造。在適當(dāng)?shù)臏囟燃皶r(shí)間控制下燃燒可以消耗掉稻殼中90%的碳成分,保存其本身的多孔構(gòu)造,使得燃燒產(chǎn)物稻殼灰具有多孔、非晶態(tài)的構(gòu)造,具有很好的吸附、滲透及過濾效果。以稻殼灰為原料生產(chǎn)加工出來的活性炭具有更優(yōu)良的吸附性能。稻殼灰及植物活性炭稻殼活性炭的顯微鏡下的形態(tài)比較見

3、圖1。稻殼灰 植物活性炭稻殼活性炭圖1 稻殼灰與植物活性炭稻殼活性炭顯微形態(tài)比較2.2稻殼灰與氫氧化鈉反響,大局部硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鹽,剩余的炭和與炭結(jié)合嚴(yán)密的硅形成多孔的炭硅骨架,且骨架外表被堿性基團(tuán)侵蝕而產(chǎn)生活性的羥基,從而賦予該炭硅骨架顆粒以較強(qiáng)的吸附活性,特別是對(duì)于親羥基的物質(zhì),如類胡蘿卜素、重金屬等。后續(xù)的酸化操作,將附著在炭硅骨架上的游離硅酸根進(jìn)展縮合反響,形成多孔的水合二氧化硅;該局部硅與硅系列油脂脫色助劑活性白土、特種硅酸鹽等相似, 同樣具備較強(qiáng)的吸附活性;同時(shí),酸化操作將附著在活化的炭硅骨架上的雜質(zhì)粒子除去,使得羥基活性基團(tuán)游離出來。2.3植物活性炭稻殼活性炭的吸附活性來源于

4、兩個(gè)成分:強(qiáng)堿活化的炭及酸化處理的活性硅。兩者的活性吸附基團(tuán)以羥基為主,吸附容量取決于堿溶操作及酸化處理時(shí)產(chǎn)生的顆粒孔隙率及外表活性。所以,稻殼活性炭實(shí)際是一種碳硅多效吸附劑,吸附效果優(yōu)于單一吸附劑。二、植物活性炭稻殼活性炭的吸附作用及優(yōu)越性稻殼活性炭吸附色素能力優(yōu)于木質(zhì)活性炭目前國(guó)內(nèi)活性炭行業(yè)大體有兩個(gè)分類:一是煤質(zhì)活性炭,是以無煙煤、煙煤、褐煤、泥煤為原料生產(chǎn)的,二是植物活性炭,是以木屑、椰殼或果殼等木質(zhì)材料為原料生產(chǎn)的,食品加工使用的主要為木質(zhì)活性炭。與木質(zhì)活性炭相比,稻殼活性炭主要是二氧化硅含量較高,通過不同二氧化硅含量的稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭對(duì)菜籽油的脫色實(shí)驗(yàn)說明,各不同二氧化硅

5、含量的稻殼活性炭的脫色效果要優(yōu)于市售木質(zhì)活性炭。本實(shí)驗(yàn)選取了二氧化硅含量分別為20%、30%、40%的稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭進(jìn)展脫色率檢測(cè),考察不同二氧化硅含量稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭的脫色性能。實(shí)驗(yàn)條件是:60時(shí)參加活性炭樣品,105110之間保持30min。脫色完畢后趁熱過濾油樣,于520nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,同時(shí)測(cè)定未脫色前的油品的吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表1:表1 不同二氧化硅含量稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭脫色性能比較加工助劑20%二氧化硅含量稻殼活性炭30%二氧化硅含量稻殼活性炭40%二氧化硅含量稻殼活性炭市售木質(zhì)活性炭脫色率,%90.089.186.985.7稻殼活性炭吸附黃曲霉

6、毒素能力優(yōu)于木質(zhì)活性炭隨著油脂加工研究的深入,發(fā)現(xiàn)吸附劑在吸附油脂色素的同時(shí)也可以降低油脂中食品安全風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的含量,如黃曲霉毒素、苯并芘等。選取稻殼活性炭和市售活性炭進(jìn)展吸附黃曲霉毒素的實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)用油為花生油,主要實(shí)驗(yàn)方法是:油品加熱至60時(shí)參加吸附劑樣品,105110之間攪拌保持30min。脫色完畢后趁熱過濾油樣,收集油樣檢測(cè)黃曲霉毒素含量。黃曲霉毒素檢測(cè)方法: GB/T 5009.23-2006 食品中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測(cè)定進(jìn)展檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表2:表2 稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭吸附黃曲霉毒素的效果,單位g/kg檢測(cè)工程初始值稻殼活性炭處理后市售木質(zhì)活性炭處理后黃曲霉毒

7、素B1殘留量8.812.034.20黃曲霉毒素總量殘留量10.362.334.94從上表可以看出,稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭均有很好的吸附黃曲霉毒素的能力,且稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭相比,具有更好的吸附黃曲霉毒素的效果。3. 活性炭吸附苯并芘能力優(yōu)于活性白土和凹凸棒粘土通過在油脂中外源添加苯并芘,比照活性炭、活性白土和凹凸棒粘土等不同吸附劑吸附苯并芘的能力。實(shí)驗(yàn)說明,稻殼活性炭和市售木質(zhì)活性炭與活性白土和凹凸棒粘土相比,有更好的吸附苯并芘能力,且稻殼活性炭最好。如表3:表3 各吸附劑對(duì)苯并芘吸附效果的比較,單位g/kg加工助劑稻殼活性炭市售木質(zhì)活性炭活性白土凹凸棒粘土苯并芘殘留量初始含量 18.20

8、1.071.636.6916.10稻殼活性炭與活性白土/凹凸棒粘土混合使用有效脫除色素及苯并芘 結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及生產(chǎn)中的經(jīng)歷,我們將稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭分別與活性白土/凹凸棒粘土按照一樣比例混合進(jìn)展脫色率和吸附苯并芘的實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表4:表4 稻殼活性炭與市售木質(zhì)活性炭與活性白土/凹凸棒粘土混合進(jìn)展脫色率和吸附苯并芘的比較實(shí)驗(yàn)檢測(cè)工程活性白土活性白土+稻殼活性炭活性白土+市售木質(zhì)活性炭凹凸棒粘土凹凸粘棒土+稻殼活性炭凹凸粘棒土+市售木質(zhì)活性炭脫色率,%94.493.590.886.088.383.6苯并芘殘留量初始含量 18.20,g/kg6.690.921.0916.101.4

9、52.28 由上表可以看出,活性白土和凹凸棒粘土在添加稻殼活性炭和市售木質(zhì)活性炭后,吸附苯并芘的效果增強(qiáng);活性白土添加稻殼活性炭后,脫色效果與單獨(dú)使用活性白土相當(dāng),添加市售木質(zhì)活性炭后脫色率降低;凹凸棒粘土添加稻殼活性炭后脫色效果增強(qiáng),添加市售木質(zhì)活性炭后脫色率降低。5、國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)資料中對(duì)植物活性炭稻殼活性炭脫色性能的研究5.1 論文?由稻殼灰制備活性炭的工藝及應(yīng)用研究? 中對(duì)植物活性炭稻殼活性炭制備及應(yīng)用性能進(jìn)展了研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明植物活性炭稻殼活性炭不僅比木質(zhì)活性炭具有更好的脫色效果,而且對(duì)油脂中的游離脂肪酸也具有很好的吸附作用。附件1 ?由稻殼灰制備活性炭的工藝及應(yīng)用研究? 論文主要試驗(yàn)結(jié)

10、果節(jié)選5.2、論文?稻殼灰制取大豆油精煉中脫色劑的研究?中探討了不同的堿液濃度、硫酸濃度、活化時(shí)間等因素對(duì)脫色劑稻殼活性炭的脫色能力的影響,并對(duì)其脫色性能做了研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明植物活性炭稻殼活性炭較活性白土具有更好的脫色效果。附件2 ?稻殼灰制取大豆油精煉中脫色劑的研究? 論文主要試驗(yàn)結(jié)果節(jié)選6、植物活性炭稻殼活性炭充分利用資源、低碳環(huán)保經(jīng)濟(jì)隨著現(xiàn)代工業(yè)的開展,活性炭在凈化、吸附等工業(yè)技術(shù)上得到越來越多的應(yīng)用。傳統(tǒng)的活性炭的生產(chǎn)需要消耗大量煤、木材和椰殼等原料資源,隨著資源的不斷減少環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng),傳統(tǒng)的活性炭不管生產(chǎn)原料還是生產(chǎn)工藝都將面臨嚴(yán)重的挑戰(zhàn)。植物活性炭稻殼活性炭是利用可再生的資

11、源,將原本難以處置的天然作物充分利用,既緩解了活性炭原料缺乏的矛盾,同時(shí)解決了多年以來稻殼處理的難題,是開展水稻循環(huán)經(jīng)濟(jì),實(shí)現(xiàn)低碳環(huán)保新產(chǎn)品,是我司按照國(guó)家的十二五規(guī)劃所做的金龍魚大米產(chǎn)業(yè)鏈創(chuàng)新技術(shù)成果,獲得了中國(guó)糧油學(xué)會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)。 三、結(jié)論植物活性炭稻殼活性炭可彌補(bǔ)活性白土/凹凸棒粘土在吸附苯并芘上的缺陷,脫色效果 基本相當(dāng);且有其他文獻(xiàn)顯示,植物活性炭稻殼活性炭在不同的油脂中應(yīng)用時(shí),脫色效果更好。稻殼活性炭與木質(zhì)活性炭相比脫色和脫除黃曲霉毒素效果更佳。稻殼活性炭與活性白土/凹凸棒粘土混合使用可到達(dá)良好的脫色、脫苯并芘效果,并有環(huán)境及成本優(yōu)勢(shì)。有作為油脂加工工藝加工助劑的使用必要性。

12、 四 質(zhì)量規(guī)格要求、生產(chǎn)使用工藝和檢驗(yàn)方法,食品中該添加劑的檢驗(yàn)方法等相關(guān)情況說明一、擬定食品添加劑 植物活性炭稻殼活性炭產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及編制說明:1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以稻殼為原料,經(jīng)炭化后堿溶酸化加工而成的食品添加劑植物活性炭稻殼活性炭。2技術(shù)要求2.1感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤黑色取適量試樣置于50mL燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。狀態(tài)粉末2.2理化指標(biāo):應(yīng)符合表2 的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法pH值5-9GB/T 12496.7油脫色率,%60附錄A中A.4氰化物試驗(yàn)以干基計(jì)通過試驗(yàn)GB/T 12496.14高級(jí)芳香烴以干基計(jì)通過試驗(yàn)

13、附錄A中A.5砷As以干基計(jì)/(mg/kg)3GB/T5009.11或GB/T5009.76鉛Pb以干基計(jì)/(mg/kg)10GB 5009.12或GB/T5009.75附錄 A檢驗(yàn)方法警示本試驗(yàn)方法中使用的局部試劑具有腐蝕性,操作者須小心慎重。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí),嚴(yán)禁使用明火加熱。一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。鑒別A.3.1 試劑和材料A

14、.3.1.1 鹽酸溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5。A.3.1.2 碘溶液;在100 mL水中溶解14 g碘和36 g碘化鉀,加3滴鹽酸,用水稀釋至1000 mL,搖勻。A.3.2鑒別步驟稱取3.00 g試樣,準(zhǔn)確至0.01 g,置于盛有10mL鹽酸溶液的碘量瓶中,煮沸并保持30 s,冷卻到室溫,加100 mL碘溶液,塞上瓶塞,強(qiáng)烈振搖30 s。用中速定性濾紙過濾,棄去初濾液20 mL,濾液轉(zhuǎn)移到50 mL比色管中至刻度,與參比溶液比對(duì),其顏色不得深于參比溶液。參比溶液:用移液管移取10 mL碘溶液置于50 mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。油脫色率的測(cè)定A.4.1 方法提要取一定質(zhì)量的中和大豆油,參加一

15、定質(zhì)量的試樣進(jìn)展脫色,測(cè)得脫色后油的吸光度。根據(jù)吸光度的減少值計(jì)算,以百分?jǐn)?shù)表示脫色率。A.4.2儀器和設(shè)備A.4.2.1分光光度計(jì),配有1 cm比色皿。A.4.2.2恒溫磁力攪拌器。A.4.2.3分析天平,感量0.0001 g。A.4.2.4固定好的溫度計(jì)套管,溫度計(jì)0 150 。A.4.2.5燒杯,500 mL。A.4.3試劑和材料A.4.3.1油樣,由精煉油廠中和工段得到的新鮮中和大豆油。A.4.3.2中速定性濾紙。A.4.4測(cè)定步驟稱取1500.01g中和油于500ml燒杯中,將已用乳膠管密封固定好的溫度計(jì)套管套上,將其置于已預(yù)熱的恒溫磁力攪拌器上,邊加熱邊攪拌。當(dāng)溫度升至60時(shí)緩慢參

16、加2%的試樣,攪拌強(qiáng)度以整個(gè)油樣呈旋渦狀運(yùn)動(dòng)為宜,保持溫度計(jì)始終浸沒在油樣中,當(dāng)溫度升至105110之間保持30min。脫色完畢后,取下燒杯,立即趁熱過濾油樣,棄去最初的60ml濾液后收集脫色油。將上述濾得的澄清油樣在分光光度計(jì)上,于520nm波長(zhǎng)處,測(cè)定油樣的吸光度用1 cm比色皿,以蒸餾水作參比,校正零位。同時(shí)測(cè)定未脫色前的大豆中和油在520nm波長(zhǎng)處的吸光度。A.4.5結(jié)果計(jì)算油脫色率X1數(shù)值以%表示,按公式A.2計(jì)算: (A.2)式中:A0未脫色的油樣在520 nm波長(zhǎng)處的吸光度。A1 脫色后的油樣在520 nm波長(zhǎng)處的吸光度。兩次平行測(cè)定結(jié)果的允許絕對(duì)誤差不大于2%,取平行測(cè)定結(jié)果的

17、算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,計(jì)算至一位小數(shù)。高級(jí)芳香烴試驗(yàn)A.5.1 試劑和材料A.5.1.1環(huán)已烷。A.5.1.2硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液:1mL溶液含硫酸奎寧(C20H24N2O2)2H2SO41 mg;稱取1.048g硫酸奎寧(C20H24N2O2)2H2SO42H2O,置于1000mL容量瓶中,溶解于硫酸溶液31000中,用硫酸溶液31000稀釋至刻度,搖勻。A.6.1.3硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液:1mL溶液含硫酸奎寧(C20H24N2O2)2H2SO40.01mg;用移液管移取1mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液,置于100mL容量瓶中,用硫酸溶液31000稀釋至刻度,搖勻。A.5.1.4硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶

18、液:1mL溶液含硫酸奎寧(C20H24N2O2)2H2SO41g;用移液管移取1mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液,置于100mL容量瓶中,用硫酸溶液31000稀釋至刻度,搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。A.5.2 儀器和設(shè)備A.5.2.1索式提取器。A.5.2.2比色管:10 mL。A.5.3 分析步驟稱取經(jīng)粉碎至71 m的枯燥試樣1.00 g0.01 g,用干凈的濾紙包裹嚴(yán)密,置于索式提取器中,用12.0 mL環(huán)已烷連續(xù)提取2 h。將提取液冷卻后置于比色管中。標(biāo)準(zhǔn)溶液是將10 mL硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)使用溶液置于比色管中。在紫外燈下觀察,樣品溶液顯示的顏色或熒光不超過標(biāo)準(zhǔn)溶液為通過試驗(yàn)。編制說明1、 國(guó)內(nèi)有關(guān)法律法規(guī)

19、和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系目前國(guó)內(nèi)相關(guān)的食品添加劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GB 29215-2012?食品添加劑 植物活性炭(木質(zhì)活性炭)?,其中明確規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍為以木屑、竹子、椰殼或果殼等植物材料經(jīng)物理法或化學(xué)法制得的食品添加劑植物活性炭木質(zhì)活性炭,并沒有將以稻殼為原料的植物活性炭稻殼活性炭囊括其中。LY/T 12811998?味精用粉狀活性炭?、LY/T 16232004?木糖液脫色用活性炭?和GB/T13803.31999?糖液脫色用活性炭?為國(guó)內(nèi)目前可見活性炭相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),予以參考。2、 國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明查閱到的與植物活性炭稻殼活性炭有關(guān)的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有:國(guó)際食品法典委員會(huì)(CAC)標(biāo)準(zhǔn),美

20、國(guó)食品化學(xué)法典第七版以下簡(jiǎn)稱FCC7,日本食品添加物公定書以下簡(jiǎn)稱日本公定書。CAC規(guī)定活性炭在食品中的用途是吸附劑和去色漂白劑,設(shè)置了吸附能力等13項(xiàng)指標(biāo)。FCC7中規(guī)定活性炭在食品中的用途是脫色劑、除味劑和純化劑,設(shè)置了碘值等8項(xiàng)指標(biāo)。日本食品添加物公定書設(shè)置了氯化物等5項(xiàng)指標(biāo)。與植物活性炭稻殼活性炭有關(guān)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表見表4和表5。3、植物活性炭稻殼活性炭產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制、修訂與起草原那么3.1 積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn);3.2 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,提高產(chǎn)品質(zhì)量;3.3有利于合理利用資源,提高經(jīng)濟(jì)效益;3.4 符合用戶要求,保護(hù)消費(fèi)者利益,促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易。4、確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的

21、依據(jù)考慮到產(chǎn)品的原料來源和應(yīng)用領(lǐng)域,食品添加劑稻殼活性炭中主要的指標(biāo)、參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)那么的設(shè)置,在起草過程中參照了FCC7和GB 29215-2012?食品添加劑 植物活性炭(木質(zhì)活性炭)?標(biāo)準(zhǔn)。但因?yàn)榈練せ钚蕴颗c木質(zhì)活性炭的原料與產(chǎn)品成分、特性不同導(dǎo)致其主要應(yīng)用于食用植物油脫色行業(yè),所以本標(biāo)準(zhǔn)中保存包括了感官要求、氰化物試驗(yàn)、高級(jí)芳香烴試驗(yàn)、鉛、砷,而剔除了FCC7標(biāo)準(zhǔn)中的碘吸附值、水溶物和硫酸鹽灰分指標(biāo),同時(shí)增加了pH值、油脫色率兩項(xiàng)。其理由和依據(jù)如下: 因本產(chǎn)品是應(yīng)用于食用油脂加工中的脫色工段,產(chǎn)品的脫色率是其主要的質(zhì)量指標(biāo),碘吸附值并不能直觀的表現(xiàn)出稻殼活性炭在油脂脫色方

22、面的能力。因此,用油脫色率取代了碘吸附值指標(biāo),其指標(biāo)和檢驗(yàn)方法那么采用了行業(yè)內(nèi)及各大油脂集團(tuán)認(rèn)可的指標(biāo)和方法。由于在植物活性炭稻殼活性炭生產(chǎn)過程中需要進(jìn)展活化即酸化,調(diào)整其pH值,使產(chǎn)品在一定的pH范圍內(nèi)具有良好的脫色能力。因此,增加pH值指標(biāo)。 由于植物活性炭稻殼活性炭的主要應(yīng)用領(lǐng)域是在食用植物油脫色, 并不涉及到應(yīng)用于水處理等行業(yè),水溶物指標(biāo)對(duì)稻殼活性炭產(chǎn)品及其應(yīng)用并沒有實(shí)際意義,因此刪除水溶物指標(biāo)。植物活性炭稻殼活性炭中的硫酸鹽灰分主要是活性二氧化硅。二氧化硅是穩(wěn)定的化合物,熔點(diǎn)在1700度左右,并且和硫酸、硝酸等強(qiáng)酸不反響,在活性炭的國(guó)標(biāo)常規(guī)檢測(cè)中將其測(cè)定為灰分,把活性二氧化硅判定為活

23、性炭中的無效成分。但從本法制備出的植物活性炭稻殼活性炭在油脂中的脫色效果和原理分析看,碳硅復(fù)效吸附劑具有良好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。選取不同灰分含量的植物活性炭稻殼活性炭,同條件下進(jìn)展油脫色實(shí)驗(yàn),比照不同灰分含量的植物活性炭稻殼活性炭的脫色率情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表3和圖1:表3 不同灰分含量稻殼活性炭脫色率試驗(yàn),%稻殼活性炭灰分%脫色率吸光度,%稻殼活性炭2011062445.289.0稻殼活性炭2011080646.184.8稻殼活性炭2011070848.284.8稻殼活性炭2013062051.788.9稻殼活性炭2013031437.191.1稻殼活性炭20110729)36.590.1稻

24、殼活性炭2012052334.586.2稻殼活性炭2010111125.291.6稻殼活性炭2012022423.688.4圖 1 植物活性炭稻殼活性炭的灰分含量與脫色率關(guān)系圖可明顯看出,植物活性炭稻殼活性炭的灰分含量與脫色率并無直接的相關(guān)性。這進(jìn)一步說明了植物活性炭稻殼活性炭中含有的活性二氧化硅對(duì)吸附是起到一定的輔助作用的。理論上該局部二氧化硅可以去除,但從應(yīng)用性方面考慮不應(yīng)去除這局部活性二氧化硅,因二氧化硅的提取到達(dá)一定程度以后,會(huì)在一定程度上破壞稻殼灰的空間構(gòu)造,進(jìn)而影響稻殼活性炭的脫色效果。同時(shí),硫酸鹽灰分并不影響添加劑的安全性。故刪除硫酸鹽灰分此項(xiàng)指標(biāo)。4.3 指標(biāo)要求確實(shí)定4.3.

25、1 pH值本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)目前國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況擬定該項(xiàng)指標(biāo)為5-9。4.3.2 油脫色率本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)目前國(guó)內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況擬定該項(xiàng)指標(biāo)為不低于60%。4.3.3 氰化物試驗(yàn)FCC7規(guī)定試驗(yàn)溶液不產(chǎn)生藍(lán)色為檢驗(yàn)合格,本標(biāo)準(zhǔn)等同F(xiàn)CC 7規(guī)定。4.3.4 高級(jí)芳香烴試驗(yàn)FCC7規(guī)定試驗(yàn)溶液在紫外光照射下,顯示的顏色或熒光不應(yīng)超過硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液為定性檢驗(yàn)合格,本標(biāo)準(zhǔn)確定等同于FCC 7的規(guī)定。4.3.5 砷含量砷是有毒有害的雜質(zhì)離子,應(yīng)該嚴(yán)格控制, FCC7規(guī)定為不大于3mg/kg,本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為不大于3mg/kg。4.3.6 鉛含量鉛含量與砷含量一樣都是應(yīng)該嚴(yán)格控制的指標(biāo),F(xiàn)CC7規(guī)定為不大于1

26、0mg/kg,本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為不大于10mg/kg。4.4 試驗(yàn)方法確實(shí)定本標(biāo)準(zhǔn)確定的試驗(yàn)方法見表6。4.5 樣品檢測(cè)結(jié)果植物活性炭稻殼活性炭產(chǎn)品抽樣檢查結(jié)果見表7。表4 國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)比照表工程CAC指標(biāo)FCC7日本公定書碘吸附值/(mg/g) 吸附能力90110400枯燥減量w/ 15協(xié)商硫化物 定性酸溶物w/ 3硫酸鹽灰分w/ 5協(xié)商水溶物w/% 44.0乙醇可溶物w/% 0.5堿可溶有色物w/% 定性氰化物試驗(yàn)定性定性高級(jí)芳香烴試驗(yàn)定性合格砷Asmg/kg 334As2O3鉛Pbmg/kg 51010鋅Znmg/kg 250.10氯化物以Cl計(jì)w/% 0.53硫酸鹽以SO4計(jì)w/% 0.48

27、表5: 國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)比照表工程GB 29215食品添加劑植物活性炭木質(zhì)活性炭LY/T 12811998味精用粉狀活性炭LY/T 16232004木糖液脫色用活性炭GB/T13803.31999糖液脫色用活性炭一級(jí)品二級(jí)品一級(jí)品二級(jí)品優(yōu)級(jí)品一級(jí)品二級(jí)品A法焦糖脫色率w/ 1009080B法焦糖脫色率w/ 100901009080碘吸附值/ (mg/g) 400強(qiáng)度/ 亞甲基藍(lán)吸附率mL/0.1g mg/g12101513枯燥減量w/ 10.010.01010101010酸溶物w/ 33.51.51.51.001.502.00硫酸鹽灰分w/ 7.04.05.04.05.03.04.05.0氯化物以

28、Cl計(jì)w/% 0.20.250.200.250.200.250.30pH值5.07.03.05.0鐵Few/% 0.050.10.050.080.050.100.15鈣鎂含量以MgO計(jì),%0.250.25氰化物通過高級(jí)芳香烴通過水溶物以干基計(jì),% 4.0砷Asmg/kg 3.0鉛Pbmg/kg 5.0表6:試驗(yàn)方法比照表工程CAC指標(biāo)FCC7木質(zhì)活性炭測(cè)定方法本次確定指標(biāo)吸附能力安替比林吸附后溴酸鉀滴定法碘吸附法 HYPERLINK :/220.181.176.161/stdlinfo/servlet/com.sac.sacQuery.GjbzcxDetailServlet?std_code=

29、GB/T%2012496.8-1999 GB/T 12496.81999碘吸附法油脫色率枯燥減量重量法120,4h重量法120,4h HYPERLINK :/220.181.176.161/stdlinfo/servlet/com.sac.sacQuery.GjbzcxDetailServlet?std_code=GB/T%2012496.4-1999 GB/T 12496.41999 150至恒重3h硫化物醋酸鉛試紙檢驗(yàn)法 HYPERLINK :/220.181.176.161/stdlinfo/servlet/com.sac.sacQuery.GjbzcxDetailServlet?std

30、_code=GB/T%2012496.15-1999 GB/T 12496.151999 醋酸鉛試紙檢驗(yàn)法酸溶物重量法 HYPERLINK :/220.181.176.161/stdlinfo/servlet/com.sac.sacQuery.GjbzcxDetailServlet?std_code=GB/T%2012496.18-1999 GB/T 12496.181999 重量法硫酸鹽灰分重量法600重量法600 HYPERLINK :/220.181.176.161/stdlinfo/servlet/com.sac.sacQuery.GjbzcxDetailServlet?std_cod

31、e=GB/T%2012496.3-1999 GB/T 12496.31999重量法65020水溶物重量法100,1h重量法100,1h重量法1002乙醇可溶物定性檢定法堿可溶有色物限量比色法pH值GB/T 12496.7GB/T 12496.7氰化物蒸餾后加硫酸亞鐵不顯色蒸餾后加硫酸亞鐵不顯色 HYPERLINK :/220.181.176.161/stdlinfo/servlet/com.sac.sacQuery.GjbzcxDetailServlet?std_code=GB/T%2012496.14-1999 GB/T 12496.141999蒸餾后加硫酸亞鐵不顯色 HYPERLINK :

32、/220.181.176.161/stdlinfo/servlet/com.sac.sacQuery.GjbzcxDetailServlet?std_code=GB/T%2012496.14-1999 GB/T 12496.141999高芳香烴環(huán)已烷提取后目視無色或紫外熒光限量比色環(huán)已烷提取后目視無色或紫外熒光限量比色環(huán)已烷提取后紫外熒光比色砷As砷斑法砷限量試驗(yàn)砷斑法或二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸銀法或砷斑法鉛Pb原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法表71:pH值按照GB/T 12496.規(guī)定的方法測(cè)定數(shù)據(jù)樣品編號(hào)方法分析人一分析人二分析人三2011

33、0625GB/T 12496.75.775.785.7820110712GB/T 12496.76.876.856.8520110729GB/T 12496.75.815.855.8220110806GB/T 12496.75.405.405.4220110809GB/T 12496.77.267.237.2220111023GB/T 12496.76.866.866.8120111031GB/T 12496.76.106.156.0920111229GB/T 12496.76.396.396.3520120224GB/T 12496.77.127.097.1220120403GB/T 12496.77.187.117.1620120412GB/T 12496.77.007.027.0620120523GB/T 12496.75.215.215.19表72:油脫色率按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定數(shù)據(jù)%樣品編號(hào)201106252011071220110729201108062011080920111023檢測(cè)結(jié)果68.160.475.766.760.965.7樣品編號(hào)201110312011122920120224201204032012041220120523檢測(cè)結(jié)果65.761.867.261.860.569.1表7-3氰化物按GB/T 12496規(guī)定的方

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