1、Analytical Chemistry分析化學(xué) 山東大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 張曉麗化學(xué)新樓341 Tel: 61318 教材分析化學(xué)第五版 武漢大學(xué)主編 高等教育出版社 第一章 概論 第二章 分析試樣的采集與制備 第三章 分析化學(xué)中的誤差和數(shù)據(jù)處理 第四章 分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 第五章 酸堿滴定法 第六章 絡(luò)合滴定法 第七章 氧化還原滴定法 第八章 沉淀滴定法和滴定分析小結(jié) 第九章 重量分析法 第十章 吸光光度法第十一章 分析化學(xué)中常用的分離和富集方法章節(jié)內(nèi)容分析化學(xué)定義、任務(wù)、作用分析方法分類分析化學(xué)發(fā)展及趨勢(shì)分析結(jié)果表示滴定分析概述滴定分析計(jì)算第1章 概論1.1 分析化學(xué)研究什么？

2、 分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對(duì)時(shí)空內(nèi)的組成和信息的一門科學(xué)，它所要解決的問題是確定物質(zhì)中含有哪些組分，這些組分在物質(zhì)中是如何存在的，各個(gè)組分的相對(duì)含量是多少，以及如何表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)等。又稱分析科學(xué)。化學(xué)中的信息科學(xué)任務(wù)分析化學(xué)包括成分分析和結(jié)構(gòu)分析。成分分析又可分為定性分析和定量分析兩部分。 作用在國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展、國(guó)防力量壯大、科學(xué)技術(shù)進(jìn)步、自然資源開發(fā)等各方面舉足輕重。 被稱為科學(xué)和技術(shù)的眼睛 諾貝爾物理、化學(xué)獎(jiǎng)中，有四分之一的項(xiàng)目與分析化學(xué)有關(guān)。 國(guó)際：36國(guó)家，1075個(gè)分析化學(xué)機(jī)構(gòu)；美國(guó)20萬(wàn)化學(xué)家, 4萬(wàn)人從事分析化學(xué)，3000多所大學(xué)中， 2

3、70多所有 分析化學(xué)專業(yè)。有的大學(xué)單獨(dú)設(shè)系。 我國(guó)：10個(gè)國(guó)家級(jí)分析測(cè)試中心，12個(gè)部級(jí)測(cè)試中心， 21個(gè)省市測(cè)試中心，137個(gè)國(guó)家級(jí)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn) 中心，300多個(gè)進(jìn)出口商品檢驗(yàn)室，8千多個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè) 機(jī)構(gòu)，數(shù)十萬(wàn)龐大的分析隊(duì)伍。 分析化學(xué)的水平被認(rèn)為是衡量一個(gè)國(guó)家科學(xué)技術(shù)水平的 重要標(biāo)志之一。地位分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析重量分析滴定分析電分析光分析色譜分析波譜分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖、極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣/液相、離子、薄層、超臨界、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜等1.2 分析方法的分類 分析任務(wù)結(jié)構(gòu)分析定性分析定量分析分析對(duì)象無機(jī)分析有機(jī)分析

4、測(cè)定原理化學(xué)分析儀器分析樣品用量常量分析 （0.1g 或10mL）半微量分析 （0.010.1g 或110mL）微量分析 （0.110mg 或 0.011mL）痕量分析 （0.1mg）具體要求例行分析仲裁分析分析化學(xué)的特點(diǎn)1.突出“量”的概念 如：測(cè)定的數(shù)據(jù)不可隨意取舍；數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度、偏差大小與采用的分析方法有關(guān)。 2.實(shí)驗(yàn)性 強(qiáng)調(diào)動(dòng)手能力、培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)操作技能，提高分析解決問題能力 3.綜合性 涉及化學(xué)、生物、電學(xué)、光學(xué)、計(jì)算機(jī)等, 體現(xiàn)能力與素質(zhì)4.責(zé)任心。 1.3 分析化學(xué)的發(fā)展分析化學(xué)經(jīng)歷過三次大的變革：第一次：20世紀(jì)初物理化學(xué)中的溶液理論發(fā)展，建立了溶液中的四大反應(yīng)（酸堿、配合、氧化還原

5、、沉淀）平衡。分析化學(xué)引入了物理化學(xué)的概念，形成了自己的理論基礎(chǔ)。分析化學(xué)從一門操作技術(shù)變成為一門科學(xué)。推動(dòng)化學(xué)分析快速發(fā)展第二次：20世紀(jì)40年代，物理學(xué)和電子學(xué)技術(shù)的發(fā)展被引入到分析化學(xué)中，出現(xiàn)了由經(jīng)典的化學(xué)分析發(fā)展為儀器分析的新時(shí)期。原子能技術(shù)發(fā)展，半導(dǎo)體技術(shù)的興起，要求分析化學(xué)能提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法，如半導(dǎo)體材料，有的要求純度達(dá) 99.9999999%以上，在該形勢(shì)推動(dòng)下，分析化學(xué)得到了迅速發(fā)展。最顯著的特點(diǎn)是各種儀器分析方法和分離技術(shù)的廣泛應(yīng)用。 儀器分析的發(fā)展第三次： 70年代末開始，以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的來臨，分析化學(xué)進(jìn)入了第三次變革的時(shí)代。計(jì)算機(jī)的應(yīng)用可

6、使操作和數(shù)據(jù)處理更快速、準(zhǔn)確和簡(jiǎn)便以及便于與其它儀器聯(lián)用等。同時(shí)計(jì)算機(jī)又促進(jìn)了數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論滲入分析化學(xué)，出現(xiàn)了化學(xué)計(jì)量學(xué)。由于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)發(fā)展的需要，基礎(chǔ)理論及測(cè)試手段的完善，現(xiàn)代分析化學(xué)已從組成、含量、結(jié)構(gòu)分析擴(kuò)展到分布、形態(tài)分析、微區(qū)分析、薄層分析、無損分析、瞬時(shí)追蹤、在線監(jiān)測(cè)及過程控制等。分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就，成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一。 分析科學(xué)階段 分析化學(xué)的進(jìn)展1.由分析對(duì)象來看無機(jī)物分析2.由分析對(duì)象的數(shù)量級(jí)來看3.由分析自動(dòng)化程度來看常量微量痕量分子水平手工自動(dòng)全自動(dòng)智能化儀器生物活性物質(zhì)有機(jī)物分析儀器新儀器在線分析新原理生物分析活體分析原

7、位分析實(shí)時(shí)分析微型化新技術(shù)自動(dòng)化分離技術(shù)單分子分析化學(xué)計(jì)量學(xué)儀器和計(jì)算機(jī)無損分析表面分析單細(xì)胞分析環(huán)境分析過程分析大分子表征接口化學(xué)圖像聯(lián)用技術(shù)傳感器教育固定其他領(lǐng)域定性分析化學(xué)的主要發(fā)展趨勢(shì)思考題分析化學(xué)的任務(wù)是什么？簡(jiǎn)述分析方法的分類？主要參考書1分析化學(xué) 李克安, 金欽漢譯，北京大學(xué)出版社，20012分析化學(xué) 彭崇慧等，定量化學(xué)分析簡(jiǎn)明教程，北京大學(xué)出版社，19973分析化學(xué) 湖南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院組，科學(xué)出版社，20014 分析化學(xué) 薛華，清華大學(xué)出版社，5分析化學(xué) 華中師范大學(xué)，東北師范大學(xué)，陜西師范大學(xué)，北京師范大學(xué) 高等教育出版社，20016 Quantitative Analys

8、is R.A.Day,JR. A.L.Underwood7 Analytical Chemistry Kellner R,Mermet J M, Otto M,etal. Wiley-VCH,19981.5 分析化學(xué)過程及分析結(jié)果表示1.取樣 具有代表性: 必須代表整批物料的平均化學(xué)組成2.試樣的預(yù)處理 分解、消除干擾3.測(cè)定 方法的選擇、測(cè)定4.分析結(jié)果的計(jì)算與評(píng)價(jià) 計(jì)算結(jié)果、獲得數(shù)據(jù)的可信程度,給出分析報(bào)告 1. 以被測(cè)組分的化學(xué)表示形式 (1) 以被測(cè)組分實(shí)際存在形式表示 (2) 以氧化物或元素形式表示 （存在 形式不清楚） (3) 金屬材料和有機(jī)分析中，常以元素形式 含量表示。 (4)

9、 電解質(zhì)溶液的分析，以所存在離子形式表示含量。 分析結(jié)果的表示 (1)固體試樣： 常量組分 質(zhì)量分?jǐn)?shù) : 微量組分 以gg-1 (或10-6), ngg-1(或10-9) 和 pg g-1 ( 或10-12 )來表示。 (2) 液體試樣： a.物質(zhì)的量濃度： molL-1 b.質(zhì)量摩爾濃度： molkg 1 (kg-溶劑的質(zhì)量) c. 質(zhì)量分?jǐn)?shù): mB/m試液 d. 體積分?jǐn)?shù): (VB/V試液) e. 質(zhì)量濃度 mgL-1、gL-1、或gmL-1、 ngmL-1、 2. 被測(cè)組分含量的表示方法 對(duì)于極稀的水溶液，視其密度為1，此時(shí)mgL-1 （或gmL-)，與mg kg -1 (gg-)在數(shù)值

10、上相 等，但概念不同。 (3) 氣體常以體積百分?jǐn)?shù)（V/V）表示 1.6 滴定分析法概述 定義：將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所滴加的試劑與待測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)試液的濃度和體積，通過定量關(guān)系計(jì)算待測(cè)物質(zhì)含量的方法。基本術(shù)語(yǔ)滴定：將滴定劑通過滴定管滴入待測(cè)溶液中的操作過程滴定劑：用于滴定的溶液（裝入滴定管）指示劑：滴定分析中能發(fā)生顏色改變而指示終點(diǎn)的試劑滴定終點(diǎn)：滴定分析中指示劑發(fā)生顏色改變而停 止滴定的那一點(diǎn)（實(shí)際點(diǎn)）化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：滴定劑與待測(cè)溶液按化學(xué)計(jì)量關(guān)系 反應(yīng)完全的那一點(diǎn)（理論點(diǎn)）滴定分析的特點(diǎn)及主要方法特點(diǎn)： 簡(jiǎn)便、快速，適于常量分析

11、準(zhǔn)確度高 應(yīng)用廣泛方法： （1）酸堿滴定，絡(luò)合滴定，氧化還原滴定， 沉淀滴定 （2）非水滴定法：水以外的有機(jī)溶劑中進(jìn)行滴定分析的要求及主要滴定方式要求：a.反應(yīng)定量、完全b.反應(yīng)迅速c.具有合適的確定終點(diǎn)的方法主要方式： 直接法：標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)物 返滴定法 置換滴定法 間接法1.7 基準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液 概念（能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)定溶液準(zhǔn)確濃 度的物質(zhì)） 對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)的要求（組成、純度、穩(wěn)定性、反應(yīng)） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法（直接法、標(biāo)定法） 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法 （常用量濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度準(zhǔn)確已知的溶液基準(zhǔn)物質(zhì)：能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)的要求:a. 試劑的組成與化學(xué)式相符b. 純度高c. 性質(zhì)穩(wěn)定d. 反應(yīng)定量，無副反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法1.直接配制法： 基準(zhǔn)物質(zhì) 稱量 溶解 定量轉(zhuǎn)移至容量瓶稀釋至刻度。 根據(jù)稱量的質(zhì)量和體積計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確 濃度2.間接配制法： 標(biāo)定法：利用基準(zhǔn)物質(zhì)確定溶液準(zhǔn)確濃度的方法 （比較法）：用一種已知濃度的標(biāo)液來確定另一種溶液 的濃度方法1.8 滴定分析結(jié)果計(jì)算量濃度滴定度溶液濃度的表示物質(zhì)的量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，單位: mol/L另一溶液濃度的表示滴定度