1、基礎(chǔ)知識 化驗室的定義 化驗室是為控制生產(chǎn)、技術(shù)改造、新產(chǎn)品試驗及其它科研工作而進行分析檢驗工作的場所?；炇业墓δ埽?原輔材料和產(chǎn)品質(zhì)量分析檢驗功能 生產(chǎn)中控分析檢驗功能 為技術(shù)改造或新產(chǎn)品試驗提供分析檢驗的功能 生產(chǎn)過程產(chǎn)生的“三廢”檢驗工業(yè)分析的作用 通過工業(yè)分析能評定原料和產(chǎn)品的質(zhì)量，檢查工藝過程是否正常。從而能夠及時地、正確地指導生產(chǎn)，并能夠經(jīng)濟合理的使用原料、燃料，及時發(fā)現(xiàn)、消除生產(chǎn)的缺陷，減少廢品，提高產(chǎn)品質(zhì)量。“工業(yè)生產(chǎn)的眼睛”分析試樣均勻、必須具有代表性、符合實際。破碎過篩、混勻、干燥、過篩、縮分(四分法)用溶解、熔融、消解、灰化法制備試液。目的是利用有效的手段將樣品處理成便

2、于分析的待測樣品分離或掩蔽干擾組分，富集待測組分。選用適當?shù)姆治龇椒ù_定待測組分含量。(考慮測定的具體要求、被測組分的性質(zhì)和含量、共存組分干擾等)處理實驗數(shù)據(jù)，計算與評價實驗結(jié)果。采 樣試樣的制備試樣的預處理分離與富集測定數(shù)據(jù)處理定量分析的一般程序采樣 工業(yè)生產(chǎn)中原料、產(chǎn)品等的量是很大的，往往以千、萬噸計，而其組成又很不均勻，但在進行分析時卻只能測定其中很小的一部分，因此，正確采取能夠代表全部物料的平均組成的少量樣品，是工業(yè)分析中的重要環(huán)節(jié)，是獲得準確分析結(jié)果的先決條件。工業(yè)分析的特點 采樣 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣。關(guān)鍵所在 采集的樣品要有代

3、表性采樣中避免成分逸散或引入雜質(zhì)，應保持原有的理化指標。樣品預處理 對所采取的樣品，要處理成適合分析測定的試樣。多數(shù)分析操作是在溶液中進行的；因此，在工業(yè)分析中，應根據(jù)測定樣品的性質(zhì)，選擇適當?shù)姆椒▉矸纸庠嚇?。干擾物質(zhì)的消除 工業(yè)物料的組成是比較復雜的，共存的物質(zhì)對待測組份可能會產(chǎn)生干擾，因此，在研究和選擇工業(yè)分析方法時，必須考慮共存組分的影響，并且采取相應的措施消除其干擾。 方法：掩蔽和分離工業(yè)分析的一個重要作用，是用來指導和控制主產(chǎn)的正常進行，因此，必須快速、準確地得到分析結(jié)果，在符合生產(chǎn)所要求的準確度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有時不一定要達到分析方法所能達到的最高準確度。代表性

4、、分解方法、消除干擾、分析速度快速分析法和標準分析法一、快速分析法 主要用以控制生產(chǎn)工藝過程中最關(guān)鍵的階段，要求能迅速得到分析結(jié)果，而對準確度則允許在符合生產(chǎn)要求的限度內(nèi)適當降低，此法多用于車間生產(chǎn)控制分析?？霧ast analytical method二、標準分析法 標準分析法的結(jié)果是進行工藝核算及評定產(chǎn)品質(zhì)量的依據(jù)，因此，需要很高的準確度，完成分析的時間可適當長些。此種分析方法主要用于測定原料、產(chǎn)品的化學組成，也常用于校核和仲裁分析。準Standard analytical method工業(yè)分析的方法我國的四級標準體系 國家標準 行業(yè)標準 地方標準 企業(yè)標準新標準公布后，舊標準即相應作廢。

5、定量分析化學分析法儀器分析法重量分析法滴定分析法光學分析法電學分析法酸堿滴定法氧化還原滴定法配位滴定法沉淀滴定法色譜分析法吸收光譜法發(fā)射光譜法散射光譜法原子吸收分子吸收一、化學分析法 以物質(zhì)的化學反應為基礎(chǔ)的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法等。（一）重量分析法 通過物理或化學反應將試樣中待測組分與其他組分分離，然后用稱量的方法測定該組分的含量 。 重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。 重量分析準確度較高，但是操作復雜，對低含量組分的測定誤差較大。 （二）滴定分析法（容量分析法） 將已知準確濃度的標準溶液，滴加到被測溶液中(或者將被測溶液滴加到標準溶液中)，直到所加的標準溶液與被測

6、物質(zhì)按化學計量關(guān)系定量反應為止，根據(jù)標準溶液的濃度和消耗的體積，算出待測物質(zhì)的含量。 滴定分析法操作簡單、快速，使用的儀器簡單，測定結(jié)果準確度較高，因此，應用比較廣泛。二、儀器分析法 儀器分析法是以物質(zhì)的物理性質(zhì)或化學性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。因為這類分析方法需要專用的儀器，故稱為儀器分析法。儀器分析法的優(yōu)點： 1. 靈敏度高，檢出限低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。 2. 選擇性好?？梢酝ㄟ^選擇或調(diào)整測定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產(chǎn)生干擾。 3. 操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化。 定量分析結(jié)果的表示 一、待測組分的化學表示形式1、以待測組分實際存在形式的含量表示：NH3、N

7、O3-等；2、以氧化物或元素形式的含量表示：CaO、AL2O3、Fe、C等；3、以需要的組分的含量表示：水分(%)、灰分(%)、K+（%）等。定量分析結(jié)果的表示固體試樣：質(zhì)量分數(shù)或百分含量液體試樣：物質(zhì)的量濃度（mol/L）、質(zhì)量分數(shù)、體積分數(shù)、質(zhì)量濃度（g/L、mg/L、 g/L 、g/mL 、ng/mL ）氣體試樣：體積分數(shù)或mg/L等二、待測組分含量的表示方法(1)滴定分析法(2)標準溶液 ：0.1000 mol/L(3)化學計量點（理論終點）(4)指示劑(5)滴定終點(6)終點誤差(7)基準物質(zhì)(8)滴定曲線 滴定分析基本概念2022/7/19根據(jù)利用的化學反應類型，滴定分析法分四類。

8、（一）酸堿滴定法 以酸堿反應為基礎(chǔ)的滴定分析法。 基本反應就是：H+ + OH-=H2O（二）沉淀滴定法 利用沉淀反應的分析法。應用最廣的是生成難溶銀鹽的反應，稱為銀量法，用來測定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag+。 如：Cl-+Ag+ = AgCl 滴定分析法的分類（三）配位滴定法 一般用EDTA（乙二胺四乙酸的鈉鹽）滴定金屬離子。 （四）氧化還原滴定法 通常選用強氧化劑如Ce(SO4)2,KMnO4,K2Cr2O7等作滴定劑，測定如Fe2+,Sn2+,C2O42-等具有還原性的物質(zhì)?；蛴幂^強的還原劑如Na2S2O3等作滴定劑，測定如MnO4-,Fe2+, Cr2O72-等具有氧化性的物

9、質(zhì)。如KMnO4法： MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O反應必須具有確定的化學計量關(guān)系反應定量地完成（99.9%）反應速度要快能用比較簡便的方法確定滴定終點 滿足上述條件的，可采用直接滴定法測定，否則須采用間接滴定法測定。滴定反應的條件直接滴定法 凡能滿足上述要求的反應都可以用標準溶液直接滴定待測物質(zhì)。它最常用、最基本。返滴定法 先準確加入適當過量的標準溶液，待其與被測物質(zhì)反應完全后，再用另一滴定劑滴定剩余的標準溶液，從而計算被測物質(zhì)的量。 如COD的測定置換滴定法間接滴定法滴定方式一、基準物質(zhì)1. 定義：能夠直接用于配制標準溶液的物質(zhì)。2. 它

10、應具備下列條件：性質(zhì)穩(wěn)定。如不揮發(fā)、不吸濕、不易變質(zhì)。 滿足滴定分析對化學反應的要求。純度高，一般要求純度在99.9%以上。組成恒定（包括結(jié)晶水）如Na2B4O7.10H2O。 最好有較大的摩爾質(zhì)量以減小稱量誤差。基準物質(zhì)和標準溶液3. 常用的基準物質(zhì)有下列幾類：（1）酸堿滴定法：鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、碘酸氫鉀、碳酸鈉和硼砂等。（2）配位滴定法：Cu、Zn、Pb等金屬，有時也用碳酸鈣，氧化鋅等。（3）沉淀滴定法：銀量法基準物為NaCl或KCl。（4）氧化還原滴定法：K2Cr2O7、As2O3以及Cu、Fe等純金屬。二、標準溶液的配制 標準溶液具有準確的濃度。1. 直接法：直接用容量瓶配制，定容

11、。一般使用基準試劑或優(yōu)級純。例：要想配制20 L濃度為 0.0200 mol/L的K2Cr2O7溶液，要稱取多少K2Cr2O7基準試劑？ （117.68g）2. 標定法 先稱取一定量試劑配成接近所需濃度的溶液，然后用另一種標準溶液比較滴定或用基準物質(zhì)標定的方法確定溶液的準確濃度。如，NaOH易吸收空氣中的水分和二氧化碳，因此標準溶液的濃度需要通過標定法確定。NaOH 易吸收水分和二氧化碳濃HCl 易揮發(fā)KMnO4 易分解 比較滴定計算：c1V1 = c2V2標定計算：例：用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP204.22）為基準物質(zhì)標定250.1mol/L NaOH溶液，需稱取多少克KHP？1. 物質(zhì)的量濃

12、度三、標準溶液濃度的表示方法摩爾質(zhì)量MB隨著基本單元的不同而不同，基本單元可以是原子、離子、分子或其它粒子的特定組合。例如：對H2SO4而言：當基本單元選：1moL H2SO4時， M(H2SO4)=98.00當基本單元選: 1/2moL H2SO4時，M(1/2H2SO4)=49.00當基本單元選: 2moL H2SO4時， M(2H2SO4)=196.00物質(zhì)的量濃度CB的數(shù)值取決于基本單元的選擇。例如：C(1/5KMnO4)=0.1000mol/L, 求C(KMnO4)=？ C(1/5KMnO4)= 0.1000mol/L5C(KMnO4) C(KMnO4)=0.1000/5=0.020

13、00mol/L 如H2SO4溶液: C(H2SO4) = 0.1mol/L 那么 C(1/2H2SO4) = C(2H2SO4) =0.2mol/L0.05mol/L 1mL滴定劑A相當于被測物B的質(zhì)量。如： T Fe/K2Cr2O7 = 0.005682gmL1 1mL K2Cr2O7 可以氧化0.005682g的Fe2+。 適用于大量、經(jīng)常性、多次測定的樣品。2. 滴定度： 物質(zhì)的量比規(guī)則 當?shù)味ǚ磻_到化學計量點時，各物質(zhì)的量之比等于方程式中化學計量系數(shù)之比，此規(guī)則為“物質(zhì)的量比規(guī)則”。即 aA+bB=cC+Dd a b A標準溶液 nA nB B待測物滴定分析的計算則待測物質(zhì)在試樣中的

14、質(zhì)量分數(shù)為： 例：欲配制0.1000mol.L-1的Na2CO3標準溶液500.0mL，應稱取基準物Na2CO3多少克？解：（Na2CO3）=106.0g.mol-1。m (Na2CO3)c(Na2CO3).V(Na2CO3).M(Na2CO3) 0.1000mol.L-10.5000L106.0g.mol-1 5.300g注意有效數(shù)字 例： 滴定0.1660g草酸試樣，用去 c(NaOH) = 0.1011 molL-1的溶液22.60mL,求: (1)滴定度T；（2）草酸試樣中H2C2O42H2O的質(zhì)量分數(shù)。已知M(H2C2O42H2O) =126.07g.mol-1 解：反應式為 H2C

15、2O4 +2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O n(H2C2O4):n(NaOH)=1:2（1）由換算公式求（2）求草酸試樣中H2C2O42H2O的質(zhì)量分數(shù)： 反應式為 H2C2O4 +2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O n(H2C2O4):n(NaOH)=1:2由物質(zhì)的量比規(guī)則：（2）求草酸試樣中H2C2O42H2O的質(zhì)量分數(shù)：由滴定度T 求： 例:測定不純的CaCO3（其中不含干擾物質(zhì)），稱取試樣0.3000g,加入濃度為0.2500molL-1 的HCl標準溶液25.00mL。煮沸除去CO2，用濃度為0.2019mol.L-1的NaOH標準溶液返滴定過量的HCl溶液，消

16、耗體積5.84mL。試計算試樣中CaCO3的質(zhì)量分數(shù)。 解：此題屬于返滴定法計算，涉及反應為： CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2 HCl+NaOH=NaCl+H2O 實際與待測組分CaCO3發(fā)生反應的HCl的物質(zhì)的量為： n(HCl)實際=n(HCl)總-n（NaOH） = c(HCl).V(HCl) - c (NaOH).V(NaOH) =(0.2500mol.L-125.00mL-0.2019mol.L-15.84mL)10-3 =0.00508mol 則 n(CaCO3)= n（HCl ）實際 所以 m(CaCO3)= n(HCl)實際 . M(CaCO3)由于 CaCO

17、3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2n（CaCO3）: n(HCl)實際 =1:2, = 84.7% 例：用K2Cr2O7法測鐵的實驗中，有一濃度為c（K2Cr2O7）=0.01780mol.L-1的標準溶液，求其滴定度T（Fe/K2Cr2O7）和 T(Fe2O3 /K2Cr2O7)。又稱取某樣品0.2872g,溶解后將溶液中的Fe3+還原為Fe2+，制成亞鐵鹽溶液，用上述K2Cr2O7溶液滴定，用去24.18mL，求試樣中的含鐵量（分別用（Fe）和（Fe2O3）表示）。解：（1）由定義求 T： =6c（K2Cr2O7）M(Fe)=60.01780mol.L-155.85g.mol-110

18、-3LmL-1=0.005965g.mL-1= 5.96510-3g.mL-1（2）由換算公式求=6c（K2Cr2O7）M(Fe) 10-3=60.01780mol.L-155.85g.mol-110-3LmL-1=5.96510-3g.mL-1（3）求T(Fe2O3 /K2Cr2O7) =3c(K2Cr2O7).M(Fe2O3)=30.01780mol.L-1159.7g.mol-110-3LmL-1 =0.008528g.mL-1因為n(Fe2O3)=2n(Fe)=6/2n(K2Cr2O7)，則解法一解法二 由化學因數(shù)求 由于Fe2O32Fe，有：（4）求 =0.5022=50.22%=0.7180=71.80%=基準試劑（JZ，綠標簽）：作為基準物質(zhì)，標定標準溶液。優(yōu)級純（GR，綠標簽）： 主成分含量很高、純度很高，適用于精確分析和研究工作。分析純（AR，紅標簽）： 主成分含量很高、純度較高，干擾雜質(zhì)很低，適用于工業(yè)分析及化學實驗?；瘜W純（CP，藍標簽）： 主成分含量高、純度較高，存在干擾雜質(zhì)，適用于化學實驗和合成制備。實驗純（LR，黃標簽）： 主成分含量高，純度較差，只適用于一般化學實驗和合成制備。色譜純（GC）：氣相色譜分析