1、材料制備與合成年級：09級姓名：喻永強 班級：材料1班 學號：091401122013-1-7新型萘系高效減水劑的合成l=J摘要：本文用廉價的草漿堿木素和荼等為原料合成新型荼系減水劑。在合成實驗 中，確定了合成新型荼系減水劑的適宜工藝條件，縮合時間和溫度，以及最佳摻 量。該新型荼系高效減水劑的合成解決了萘系減水劑坍落度損失過快的缺點，以 及木素磺酸鹽系減水劑緩凝現象明顯，減水效果不足的缺點，使其具備兩者的各 自的優點，即減水率高、坍落度損失少、合成成本低。關鍵詞:荼；草漿堿木素；減水劑；合成；性能測試刖曰隨著我國基本建設的迅猛發展，對建筑混凝土外加劑質量及施工工藝提出了 更高的要求。高效減水劑

2、主要有荼系、木素磺酸鹽、三聚氤胺系和聚羧酸系等。 至今為止，荼系減水劑依然占據主要地位。自從發明了荼系高效減水劑以來，該 類高效減水劑已成為混凝土高效減水劑的主導產品。隨著混凝土技術的不斷發 展，尤其是高性能混凝土的出現，要求所加入的高效減水劑應具有減水率高，流 動性大，能有效的控制坍落度損失等功能，但是荼系高效減水劑雖然減水率高， 流動性大，但是坍落度損失過快，不利于商品混凝土集中攪拌，直接影響到減水 劑的使用效果；因此如何解決荼系減水劑坍落度損失過快的缺點已成為進一步推 廣應用該類高效減水劑必須解決的首要問題。而相反的木素磺酸鹽坍落度損失少 但減水效果低等不足，所以當前國內外十分重視提高荼

3、系和木素磺酸鹽系減水劑 性能的研究。本文試圖用廉價的草漿堿木素和荼為主要原料合成新型荼系高效減 水劑，使其在生產過程中表現出性能互補而彌補其不足。荼系減水劑是陰離子型高分子表面活性劑，具有較強的固液界面活性作用， 其吸附在水泥顆粒表面后，能使水泥顆粒的(-負電位大幅度降低(絕對值增大)。 因此荼系高效減水劑分散減水作用機理是以靜電斥力作用為主，兼有其他作用 力；荼系減水劑的氣-液界面活性小，幾乎不降低水的表面張力，因而起泡作用 小，對混凝土幾乎無引氣作用；荼系減水劑由于不含有羥基(-0H)，醚基(-0-) 等親水性強的極性基團，故對水泥無緩凝作用。萘系高效減水劑摻量為水泥的0.3%-1.5%，

4、最佳摻量為0.5%-1.0%，減水率在 15%-30%之間。由于萘系高效減水劑提高了拌和物的穩定性和均勻性，因此能減 小混凝土的泌水。在混凝土中加入萘系高效減水劑，在水泥用量和水灰比相同的 情況下，混凝土坍落度隨該類減水劑的摻量增加而明顯增大，而混凝土的抗壓強 度并不降低。在保持水泥用量及坍落度相同的條件下，減水率及混凝土抗壓強度 將隨減水劑摻量的增大而增大，開始時增大速度較快，但當摻量達到一定值后， 增大速度則迅速降低。萘系減水劑對不同品種的水泥的適應性強，可配制早強、 高強和蒸養混凝土，也可配制免振搗自密實混凝土。保持混凝土的坍落度與強度 不變，摻入水泥質量的0.75%的該類減水劑，可節約

5、水泥約20%。采用萘系減水劑 配制的混凝土，不但抗壓強度有明顯的提高，而且抗拉強度、抗折強度、棱柱強 度和彈性模量均有相應的提高，并且對鋼筋無銹蝕作用，同時具有早強作用。萘 系高效減水劑用于減少混凝土用水量而提高強度或節約水泥時，混凝土收縮值不 小于不摻的空白混凝土；用于增大坍落度而改善和易性時，收縮值略高于或等于 不摻的空白混凝土，但也不會超過技術指標規定的限制1X10-。萘系高效減水劑 對混凝土徐變得影響與對收縮影響的規律相同，指示當摻高效減水劑而不節約水 泥時，抗壓強度明顯提高，而徐變明顯減小。萘系高效減水劑能顯著提高混凝土 的抗滲性能，對抗凍性能、抗碳化性能均有所提高。實驗部分2.1主

6、要試劑：草漿堿木素：pH=11.13，硫含量1.14%；萘：分析純；水泥： 普通硅酸鹽類；濃硫酸：98% ；甲醛溶液：37.0%40%； NaOH溶液：30%45%。主要儀器：三口燒瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，電熱恒溫水浴鍋，電 子天平，水泥凈漿攪拌儀，溫度計，滴液漏斗，FT-IR Avatar 360, DMPY-2C型 表面張力儀，JS94H型微電泳儀，DELTA320 pH計等。2.3合成原理：磺化反應一般采用濃硫酸作為磺化劑，磺化反應如下SO.HSO.H為提高B一萘磺酸的產率，要控制好反應條件，實驗證明，溫度在1601 65C，磺化時間2小時，萘與H2SO.的摩爾比在1： 1. 31.

7、 4時為宜。水解反應在磺化時不可避免的生成一部分a-萘磺酸，a-萘磺酸不利于縮聚反應，需將 a-萘磺酸轉化為6 -萘磺酸以利于縮聚反應，在120C左右水解，酸度控制在30左 右，水解時間0. 5h為宜。DCB， 即6 -萘磺酸與堿木素的質量比縮合時間縮合溫度堿木素與濃硫酸的質量 比。水泥靜漿流動度最大時的工藝條件為適宜條件，即6-萘磺酸與堿木素的質 量比為2 : 13 : 1；縮合溫度為101105C；縮合時間為3.03.5 h。值得提出的 是該工藝可以不使用濃硫酸，條件更為溫和。3.2結構表征比較堿木素、普通萘系減水劑以及新型萘系減水劑的傅立葉紅外譜圖。從譜 圖中看新型萘系減水劑與普通萘系減

8、水劑和堿木素在結構上是否有很大差別，如 果圖譜明顯的不同則說明新型萘系減水劑是一種新的物質。3.3性能研究記錄摻入不同量減水劑溶液的表面張力、水泥顆粒表面吸附量的大小于表3, 評價新型萘系改性劑的效果表3減水劑含量（wt%）表面張力（N/m）吸附量（mg/g）萘系減水劑新型萘系減水劑萘系減水劑新型萘系減水劑00.020.040.060.080.10（1）表面張力萘系減水劑是一種表面活性物質，它降低了水泥一水界面的界面張力，有利 于水泥顆粒的分散；以減水劑濃度為橫坐標，以表面張力為縱坐標作曲線圖。比 較圖中普通萘系減水劑與新型高效減水劑溶液的表面張力，可以得出新型萘系減 水劑的減水效果，若新型萘

9、系減水劑的表面張力小于普通萘系減水劑則表明新型 萘系減水劑的效果優于普通萘系減水劑。（2）吸附量以吸附量為縱坐標，減水劑含量為橫坐標作圖，比較新型減水劑與普通萘系 減水劑曲線中水泥顆粒吸附量的極限值，若新型萘系減水劑對水泥顆粒的吸附量 極限值較小，則表示吸附后溶液中減水劑的濃度較高，對體系分散作用較強，使 得體系流動性更大，效果更好。資料表明普通萘系減水劑的吸附量極限值為 0.06%。（3）Z電位的經時變化以Z電位為縱坐標，時間為橫坐標作曲線圖，比較新型減水劑與普通萘系減 水劑中Z電位的變化，水泥顆粒Z電位的絕對值下降較慢的則表示保坍作用較 強。（4）水泥凈漿流動度的經時變化比較摻入兩種不同減

10、水劑的水泥凈漿的經時變化，水泥凈漿流動度變化較小 的減水劑效果較好。（5）混凝土性能在相同水灰比下，測得混凝土坍落度經時損失以及抗壓強度變化，比較普通萘系減水劑和新型減水劑的坍落度損失以及抗壓強度于表4。表4相同水灰比下混凝土性能減水劑種 類水灰 比坍落度經時損失(cm) /損失率(%)抗壓強度(MPa) /抗壓強度比(%)0h0.5h1.0h1.5h2.0h3d7d基準0.61FDN0.61新型FDN0.613.4最佳摻量的確定繪制新型萘系減水劑摻量與水泥凈漿流動度的曲線圖，水泥凈漿流動度最大 值對應的減水劑含量即為最佳摻量，并計算該摻量下的減水率。可行性分析該合成實驗在理論上可行，且根據查

11、閱資料表明，該新型萘系減水劑在各方 面均優于普通萘系減水劑，保坍效果明顯。且由已知合成該新型萘系減水劑的紅 外光譜圖可以看出兩者與甲醛之間確實發生了不同于它們單獨與甲醛的反應。該 新型萘系高效減水劑在的最佳摻量為0.9%左右，減水率大約為44,74%。產品的顏 色為黃褐色，固含量為96.18%，pH值為7.55；表面張力為74.97X 103 N.m-1；氯 離子含量為0.179%；硫酸鈉含量為13.16%；當水灰比為0.35,產品的摻量為0.9% 時，水凈漿流動度為214mm。參考文獻：蔡希高.高性能外加劑主導官能團理論J.化學建材，1999：24- 27.雷燕軍.B-萘磺酸鈉縮甲醛與木鈣復

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