1、 #現代農業科技圓園年第5期資源與環境科學 不同預處理方法對二噁英內標回收率的影響肖姣淵江蘇省泰州市環境監測中心站袁工蘇泰州225300冤摘要采用同位素稀釋高分辨率氣相色譜-高分辨質譜法淵HRGC-HRMS冤寸2袁袁袁-位氯取代的二噁英類以及四氯至八氯取代的多氯代二苯并-對-二噁英淵PCDDs冤和多氯代二苯并呋喃淵PCDFs冤進行定性和定量分析袁根據不同的前處理措施袁測定同一平行樣品的二噁英類含量袁匕較各個平行樣品的回收率遙關鍵詞二噁英類頤處理曰回收率中圖分類號X830文獻標識碼A文章編號1007-5739淵2017冤5-0159-02EffectsofDifferentPretreatmen

2、tMethodsonInternalStandardRecoveryRateofPCDDsXIAOJiao淵TaizhouEnvironmentalMonitoringCentralStationinJiangsuProvince袁aizhouJiangsu225300冤AbstractUsingHRGC-HRMSmethods袁hequantitativeandqualitativeanalysisonisomersubstitutedat2袁袁袁3-positionofpolychlorinateddibenzo-p-dioxins淵PCDDs冤ndpolychlorinateddiben

3、zofurans淵PCDFs冤wereconductedinthispaper.Accordingtodifferentpretreatments袁contentsofPCDDsandPCDFsJnthesameparalleLsamplQsweredetermined袁andtherecoveryrateswerecompared.KeywordsPCDDsandPCDFs甲retreatment曰fecoveryrate資源與環境科學現代農業科技圓園年第5期 #現代農業科技圓園年第5期資源與環境科學 #資源與環境科學現代農業科技圓園年第5期 現代農業科技圓園年第5期資源與環境科學 #近年來

4、範界各地環境污染事故頻頻發生轅環境問題已經引起全世界的關注遙!噁英類的毒性十分大袁有野世紀之毒冶之稱屋微量二噁英會給健康帶來嚴重危害1-2遙!噁英除了具有致癌毒性以外袁還具有生殖毒性和遺傳毒性兢接危害子孫后代的健康和生活3遙因此袁、須對二噁英用量進行嚴格監測和控制遙二噁英是一類多氯代三環芳烴類化合物的統稱瑟其分子中苯環上的氫原子被氯原子取代位置和數目袁I有多種異構體袁是多氯代二苯并二噁英淵5CDDs冤堯氯代二苯并咲喃淵PCDF錨口共平面多氯聯苯淵5CBiM大類化合物的總稱袁字在眾多的異構體/同類物袁其中PCDDs有淵簡稱PCDD冤多氯二苯并咲喃淵簡稱PCDF鈕類近似平面狀的芳香族雜環化合物4-

5、5遙二噁英類化合物難溶于水曰易溶于二氯苯堯E烷等有機溶劑曰又易溶于脂肪袁會在生物體內積累1富集于食物鏈的脂肪組織中6遙對二噁英類的定性分析堯t量分析及其他研究在國際上還是一個較新課題袁二噁英類因其具有210種同類物袁對物質中所有二噁英類同類物進行測定朗前還有困難遙忙研究僅對2袁袁袁-位氯取代的二噁英類以及四氯至八氯取代的多氯代二苯并-對-二噁英淵PCDDsB口多氯代二苯并咲喃淵PCDFs冤共17種同類物進行分析研究袁安照中華人民共和國國家環境保護標準HJ77.2要2008【7堯J77.3要200&8袁采用不用預處理方法袁1過控制不同的處理條件進行定量分析袁從而為以后的研究提供有效數據及理論依據

6、遙1材料與方法1.1標準品及有機溶劑13C標記的二噁英類化合物的標準溶液labelledcom-poundsolution|EPA1613-LCS袁質量濃度為100ng/ml曰leanupstandardspikingsolutionEPA1613-CSSi質量濃度為40ng/mLSinternalstandardspikingsolution袁EPA1613-CSS袁質量濃度為200ng/mLBZPA1613CSlCS5系列標準溶液鋤購自加拿大收稿日期2017-01-09惠靈頓同位素實驗室有限公司袁圭純度逸98%遙!氯甲烷堯E己烷堯甲苯堯f酮堯E烷等有機溶劑均為JTBaker公司產品淵農殘級

7、冤硅膠柱堯f性炭均購自日本WAKO公司遙1.2樣品信息試驗共對12個樣品進行了分析袁羊品分為A曲卿堯）4組袁編號分別為A堯堯EB詡栄EC翹第ED詢堯）遙!組123123123123樣品具有一定的相似性袁組樣品均來源于蘇州某企業曲中A詡2組為固化后飛灰袁C堯）2組為排氣筒廢氣遙堯）2組采用索氏抽提法EB堯）2組采用快速溶劑萃取法遙1.3儀器裝置美國ThermoFisher公司的HRGC/HRMS聯用儀袁戴安公司的快速溶劑萃取儀ASE350袁德國Heidolph公司的旋轉蒸發儀袁氮氣吹掃濃縮儀袁（氏抽提裝置遙1.4儀器條件氣相色譜條件院毛細管柱DB-5MSUI淵長60n伊內徑分2流m載氣厚.25。

8、滋m冤盟淵恒溫冤傳輸纟益進樣谿為翕序升溫院50益保持3min袁5益/min升至235益保持8min袁2益/m升至275益保持5min袁.0益/m升至290益保持2“質譜條件/院子轟擊源!源曰子能量45eV袁離子源溫度260益曰加速電壓4800VEPFK為調諧標準參考物袁n/z為331.0粉辨率逸10000遙ASE350條件萃取溶劑為甲苯曰溫度150益加熱時間乙min曰壓力150psi曰|態提取時間8min袁1環2次曰吹掃時間500s遙索氏抽提條件院00mL甲苯提取16h以上袁加熱煲溫度160益遙1.5試驗步驟1.5.1固化后飛灰的前處理遙各A曲2組樣品分別稱取5.0g置于對應的燒杯內袁用50m

9、L鹽酸淵2mol/L冤浸泡1h袁S布氏漏斗過濾鹽酸處理液袁!用水充分沖洗固態樣品袁然后用少量甲醇去除水分遙k酸處理液用二氯甲烷液液萃取遙1.5.2樣品提取遙A組充分干燥后的固態樣品和C組樣品分別轉移至標志為野-6號冶勺索氏提取脂肪筒中屋分別加入10滋LEPA1613-LCS開始提取袁t氏抽提條件見1.4部分遙1.5.3樣品凈化濃縮臨2組提取液淵注意將A組提取液與萃取液合并篠蒸濃縮袁經無水硫酸鈉脫水后旋轉濃縮至近干遙I照HJ77.3要2008方法對樣品進行復合硅膠柱和活性炭柱凈化袁攵集最后洗脫液于300mL濃縮瓶中袁旋轉濃縮至近干袁專移至氮吹管中袁氮吹至近干袁!口入適量壬烷繼續氮吹至約為50滋袁

10、!入5.0滋LEPA1613-ISS混勻袁再轉移至進樣小瓶屋待上機檢測遙將B組充分干燥后的固態樣品和D組樣品分別轉移至標志為野-6號7ASE萃取池中荊樣分別加入10滋LEPA1613-.4部分需品提取和凈化濃縮2結果與分析肖耳PE?S0F4S-宀RDM罠m1:丄-7泛獰21m-T-lR茫盜HzCKD上_1?H-qlw.緯宥一days盂牛冑-mm三?胃肌2.1A組樣品與B組樣品試驗結果比較及分析如圖1所示袁羊品A堯的回收率基本一致袁耐A樣品123則表現出了較高的回收率遙o4T00o280604020B組樣品回收率數據統計11盛*-_*害國昨+-二丄一一話sIadlpsI蘭d-4cr-崙-亠二27

11、霞滾U-5一昭m二二占Kt胃一EC上亠盂一冒咚鳥二8m7證?!_!O匚OALAr-將UUAL芷蘭卑mr-m工二J-養寸A匚A=d買3JwyH-ptm亠3上I賈咒uSUKXIK.3口*二爲?;鶯二7臣窩蘭二m:干咅mdg圖1A組樣品回收率數據統計如圖2所示韜組樣品經快速溶劑萃取儀淵ASE冤提取后袁與A組相比袁B堯?曲的提取回收率呈現較強的均一性遙123由于A組和B組的6個樣品為同一地點堯不同時間采集的1故有一定的相似性袁組樣品用了索式提取袁B組樣品使用快速溶劑萃取儀淵ASE冤袁對2組平均回收率進行比較遙經過圖13的3幅數據統計圖比較可知袁索式提取法的提取效率比快速溶劑萃取儀的提取效率更高袁但是索

12、式提取法的提取條件比較難以控制屋快速溶劑萃取儀得到數據更具有均一性遙2.2C組樣品與D組樣品試驗結果比較及分析如圖4所示袁3組樣品的堯有較相近的回收率荊樣品的提取回收率與前2個樣品相比袁I取回收率較低袁C3證明了索式抽提的條件與快速溶劑萃取儀相比更難控制遙如圖5所示袁）組樣品回收率統計圖的3個樣品數據折線走勢基本一直袁與索式提取相比袁數據較為一致遙同樣弛把C組與D組進行比較分析遙人圖46同樣可以看出袁索式提取法的提取效率比快速溶劑萃取儀的提取效率更高一些袁旦快速溶劑萃取儀在條件控制方面比索圖3A組和B組樣品回收率平均數統計GwdlpcnSUUJI年ESuu耳晞遛國蚊氣工勺一X目一JQ且KTUX

13、一2一勺富Erm芻7孟片tr-二GOO殳CT售匚KrlKLnJKDFI奩m去uflsK卻I罠爲U亠必9目3*5-JLm一1藝一丄-右二宀DJrMTI亠二：pd體E=-!胃耳二sxistrlxau-xisa-mv蘭h記嵩一S二工三空r-二二二二輕=|雪2一o6C組和D組樣品回收率平均數統計資源與環境科學現代農業科技圓園年第5期 #現代農業科技圓園年第5期資源與環境科學 #圖5D組樣品回收率數據統計資源與環境科學現代農業科技圓園年第5期 #現代農業科技圓園年第5期資源與環境科學 #的樣品能夠獲得更高的提取效率違式提取法與快速溶劑萃取儀相比袁式提取條件較難控制屋試驗結果的提取回收率波動較大袁快速溶劑萃取儀萃取能夠較好地控制提取環境袁I取結果數據更為穩定遙參考文獻7.趙毅環境保護袁袁00.二噁英類化合物檢測方法的研究現狀及展望J.王承科學袁袁0（袁祁淵冤院袁2.二噁英類物質檢測分析技術進展J.環境6】科志仁報徐順清2淵冤院袁