1、 儀器分析實驗儀器分析實驗Experiments of Instrumental AnalysisExperiments of Instrumental Analysis指導老師：黃紅霞 理1-319靜思篤行 持中秉正 秋記與你分享 儀器分析實驗內容儀器分析實驗內容一、實驗目的一、實驗目的二、教學內容二、教學內容三、學時、教材、教學形式三、學時、教材、教學形式四、實驗成績考核辦法四、實驗成績考核辦法五、實驗課具體要求五、實驗課具體要求靜思篤行 持中秉正 秋記與你分享背景與意義背景與意義 XXXX 儀器分析實驗是儀器分析理論課的實踐,主要介紹各種常規分析儀器的分析方法，各種分析方法所依據的原理，

2、方法的技術特點及操作要領，使學生了解儀器的結構和基本功能，學習運用儀器對分析樣品進行分離的思路。為學習后續課程和將來為學習后續課程和將來從從事相關工作事相關工作打下良好的基礎。打下良好的基礎。靜思篤行 持中秉正 秋記與你分享實驗課學習目的實驗課學習目的 1 1 通過實驗，掌通過實驗，掌握各種分析儀器握各種分析儀器的基本原理和基的基本原理和基本結構；本結構；2 2 掌握光譜分析、掌握光譜分析、色譜分析和電化學色譜分析和電化學分析的基本分析方分析的基本分析方法；法；3 3 學會分析數據的學會分析數據的處理方法，培養動處理方法，培養動手能力、分析問題手能力、分析問題和解決問題的能力和解決問題的能力靜

3、思篤行 持中秉正 秋記與你分享教學內容教學內容 XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX（1 1）啤酒中總酸的測定）啤酒中總酸的測定（2 2）硅膠粘合薄層的活度測定）硅膠粘合薄層的活度測定（3 3）柱色譜法分離甲基橙和亞甲基藍）柱色譜法分離甲基橙和亞甲基藍（4 4）苯系物含量的氣相色譜法測定）苯系物含量的氣相色譜法測定（5 5）稠環芳烴的高效液相色譜分析及柱效能評價）稠環芳烴的高效液相色譜分析及柱效能評價（6 6）工作曲線比色法測定蘆丁含量）工作曲線比色法測定蘆丁含量（7 7）高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因）高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因（8 8）火焰原子吸收法測定樣品中的

4、銅）火焰原子吸收法測定樣品中的銅 靜思篤行 持中秉正 秋記與你分享學時、教材、教學形式學時、教材、教學形式 成績考核成績考核學時：學時：32學時學時教材：自編教材：自編教學形式：在老師的指導下，學生獨立完成（或教學形式：在老師的指導下，學生獨立完成（或合作完成）合作完成）成績組成：實驗報告成績組成：實驗報告40%+操作操作50%(BB平臺作業平臺作業10%+操作技能操作技能40%)+態度態度10%成績形式：五個等級成績形式：五個等級(優秀優秀、良好良好、中等中等、及格及格和不及格和不及格)靜思篤行 持中秉正 秋記與你分享實驗課具體要求實驗課具體要求 實驗報告實驗報告當場交當場交預習預習實驗實驗

5、熟悉儀器設備使用方法，按規程操作；熟悉儀器設備使用方法，按規程操作；要準確要準確記錄實驗數據或結果記錄實驗數據或結果，有問題要，有問題要及時和實驗指導教師交流；及時和實驗指導教師交流；不得在實驗室高聲喧嘩或做實驗以外的不得在實驗室高聲喧嘩或做實驗以外的事情，實驗結束后請老師檢查數據或結事情，實驗結束后請老師檢查數據或結果，實驗完成后整理儀器設備，清潔實果，實驗完成后整理儀器設備，清潔實驗室并填寫值日記錄。驗室并填寫值日記錄。預習實驗基礎知識，預習實驗基礎知識，儀器的操作與使用。儀器的操作與使用。靜思篤行 持中秉正 秋記與你分享實驗報告內容實驗報告內容 實驗目的實驗目的1實驗原理實驗原理2 實驗

6、儀器實驗儀器（型號）（型號）3 實驗步驟實驗步驟（內容）（內容）4 數據處理數據處理（結果）（結果）5 討論（注意討論（注意事項、結論、事項、結論、心得等）心得等）6實驗一 啤酒中總酸的測定一、實驗目的一、實驗目的v掌握電位滴定分析法的原理掌握電位滴定分析法的原理v理解電位滴定的優點理解電位滴定的優點v了解含有溶解性氣體樣品的脫氣方法了解含有溶解性氣體樣品的脫氣方法v掌握啤酒總酸的測定方法掌握啤酒總酸的測定方法二、實驗原理二、實驗原理 電位滴定法屬于滴定分析，是改變指示終點的方法。其裝置及操作都較一般的容量滴定麻煩，但對某些一般容量滴定不能進行的滴定(eg. 被測液渾濁、有顏色或無適當指示劑等

7、)可用電位滴定法測定。 因為啤酒中含有種類較多的脂肪酸和其他有機酸及其鹽類，有較強的緩沖能力，所以在化學計量點處沒有明顯的突躍，用指示劑指示不能看到顏色的明顯變化。但可以用pH計在滴定過程中隨時測定溶液的pH，至pH=9.0即為滴定終點。二、實驗原理二、實驗原理 啤酒的總酸是衡量啤酒中各種酸總量的指標，用中和100mL脫氣啤酒至pH=9.0所消耗的NaOH的mL數表示。小于等于120的啤酒總酸應消耗 2.6 mL/100mL酒樣。在實際生產中總酸控制在 2.0mL/100mL酒樣。原理原理 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入待測樣液中，組成原電池，該電池電動勢的大小，與溶液pH

8、值有直線關系：EE0+0.0591 pH(25) 即在25時，每相差一個pH值單位就產生59.1mV的電池電動勢，利用酸度計測量電池電動勢并直接以pH表示，故可從酸度計表頭上讀出樣品溶液的pH值電位法（電位法（pHpH計法）計法）三、實驗儀器與試劑三、實驗儀器與試劑p儀器：pH復合電極，堿式滴定管，磁力攪拌器，超聲儀。p試劑：適宜濃度的NaOH標準溶液(0.01molL-1)，標準緩沖溶液(25時pH=6.86和pH=9.22)，市售啤酒。四、四、 操作步驟操作步驟v1 NaOH標準溶液的配制和標定標準溶液的配制和標定（已完成）v2 復合復合pH計的使用計的使用 1）預熱與調溫： 安裝電極，選

9、擇開關撥至pH擋，并將儀器補償按鈕旋至溶液的溫度值 2） 定位：打開儀器電源，將電極插入pH=6.86的磷酸鹽緩沖液，調節定位旋鈕，使顯示器顯示該標準緩沖液在測定溫度下的pH 四、四、 操作步驟操作步驟 3） 調斜率 ：將電極取出，用蒸餾水清洗，用吸水紙吸干后插入pH=9.22左右的標準緩沖液中，用“斜率”旋鈕調節至該標準緩沖液的標示pH值 4） 反復進行（2）、（3）兩步，直至不用調節而能直接讀出準確的值。 以后所有的測量中均不再調節“定位”和“斜率”按鈕5）測定：將電極取出，用蒸餾水清洗，用吸水紙吸干后插入待測溶液中，此時的讀數便是該溶液的pH值四、四、 操作步驟操作步驟 6）測量結束后取

10、出電極，用水洗凈，再按電極保養要求放至合適的地方v3 樣液樣液pH值的測定值的測定v用蒸餾水淋洗電極，并用濾紙吸干，再用待測樣液沖洗電極 v根據樣液溫度調節酸度計溫度補償旋鈕，將電極插入待測樣液中，按下讀數開關，穩定1分鐘后，酸度計指針所指pH值即為待測樣液pH值v關閉讀數開關，清洗電極v樣品預處理： 注：含CO2 的飲料、酒類，要先除CO2 用傾注法（來回脫氣50次）或超聲儀(超聲30min)將啤酒脫氣后，準確移取50.00mL于200mL燒杯中，冷卻至室溫。v總酸的測定 將樣品杯置于磁力攪拌器上，插入復合電極，在攪拌下用NaOH標準溶液滴定至pH=9.0為終點，記錄所消耗氫氧化鈉標準溶液的

11、體積。同一樣品兩次平行測定值之差不得超過0.1mL/100mL。 、五、實驗數據處理五、實驗數據處理按下式計算被測啤酒試樣中總酸的含量，并判斷總酸度是否合格。 總酸度：X=2CNaOHVNaOH式中：X表示 100mL脫氣啤酒所消耗的脫氣啤酒所消耗的NaOH的的mL數數; C為氫氧化鈉標準溶液濃度, molL-1； V為消耗NaOH標準溶液的體積，mL； 2為換算成100mL酒樣的因子, Lmol -1。六、問題與討論六、問題與討論v本實驗為什么不能用指示劑法指示終點，本實驗為什么不能用指示劑法指示終點，而可以用電位滴定法而可以用電位滴定法? ?v電位滴定有哪些特點電位滴定有哪些特點? ?v本實驗的主要誤差來源有哪些本實驗的主要誤差來源有哪些? ?注意事項：v 1）電極在測量前必須用已知pH的標準緩沖溶液進行定位和斜率校準，為取得正確的結果，用于定位的標準緩沖溶液pH愈接近被測值愈好。v 2）為了盡量減小誤差，應該選用pH值與待測樣液pH值相近的標準緩沖溶液校正儀器v 3）酸度計用標準緩沖溶液校正后，調零及定位旋鈕切不可再動v 4) 啤酒在測定前進行處理，除去CO2。v 5）移取酒樣時，注意不要吸入氣泡，以防止讀數不準。v 6） 攪拌速度不宜太快，以免溶液濺失。 注：自己配制要用優級純試劑，也可購買配好的藥品npH6.878(20) ：110-13