1、西安交通大學材料學院王 偉如何利用掃描電鏡拍出高質量的圖像S-2700掃描電鏡如何利用掃描電鏡拍出高質量的圖像如何利用掃描電鏡拍出高質量的圖像一、掃描電鏡的工作原理一、掃描電鏡的工作原理 二、掃描電鏡的構造二、掃描電鏡的構造三、掃描電鏡的成像三、掃描電鏡的成像( (襯度襯度) )原理原理四、四、影響掃描電鏡像質量的主要因素影響掃描電鏡像質量的主要因素五、五、操作要點操作要點六、六、樣品制備樣品制備 電子槍發射的電子束經兩級聚光鏡及物鏡的電子槍發射的電子束經兩級聚光鏡及物鏡的匯聚，形成具有一定能量、一定束流強度和束斑匯聚，形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅動下，于

2、試樣直徑的微細電子束，在掃描線圈驅動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網式掃描。聚焦表面按一定時間、空間順序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產生二次電子發射（以電子束與試樣相互作用，產生二次電子發射（以及其它物理信號），二次電子信號被探測器收集及其它物理信號），二次電子信號被探測器收集轉換成電訊號，經視頻放大后輸入到顯像管得到轉換成電訊號，經視頻放大后輸入到顯像管得到反映試樣表面形貌的二次電子像。反映試樣表面形貌的二次電子像。一、掃描電鏡的工作原理一、掃描電鏡的工作原理特征特征X射線射線掃描電鏡成像的物理信號掃描電鏡成像的物理信號 背散射電子背散射電子 它是被固體樣品中原子反射回來

3、的一部分入射電它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有發生變化；后者即被反射回來的入射電子，能量沒有發生變化；后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。回來的電子。 二次電子二次電子 它是被入射電子束轟擊出來的樣品核外電它是被入射電子束轟擊出來的樣品核外電子，又稱為次級電子。子，又稱為次級電子。 在樣品上方裝一個電

4、子檢測器來檢測不同在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不同能量的電子，結果如圖所示。二次電子的能量能量的電子，結果如圖所示。二次電子的能量比較低，一般小于比較低，一般小于50eV50eV；背散射電子的能量比；背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量較高，其約等于入射電子能量 E0E0。 電子能譜圖電子能譜圖特征特征X X射線射線 特征特征 X X射線是原子的內層電子受到激發之射線是原子的內層電子受到激發之后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。量和波長的一種電磁波輻射。二、二、 掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造 掃描電鏡由六個系統組

5、掃描電鏡由六個系統組成成(1) (1) 電子光學系統（鏡筒）電子光學系統（鏡筒）(2) (2) 掃描系統掃描系統 (3) (3) 信號收集系統信號收集系統(4) (4) 圖像顯示和記錄系統圖像顯示和記錄系統(5) (5) 真空系統真空系統 (6) (6) 電源系統電源系統(1)(1)電子光學系統（鏡筒）電子光學系統（鏡筒） 由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。它的作用是將來自電子槍的電子束聚焦成組成。它的作用是將來自電子槍的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射束來轟擊樣品，使樣品產亮度高、直徑小的入射束來轟擊樣品，使樣品產生各種物理信號。生各種物理信號。

6、(2)(2)掃描系統掃描系統 掃描系統是掃描電鏡的特殊部件，它由掃掃描系統是掃描電鏡的特殊部件，它由掃描發生器和掃描線圈組成。它的作用是：描發生器和掃描線圈組成。它的作用是：1)1)使入使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描；電子束在熒光屏上作同步掃描；2)2)改變入射束在改變入射束在樣品表面的掃描振幅，從而改變掃描像的放大倍樣品表面的掃描振幅，從而改變掃描像的放大倍數。數。(3)(3)信號收集系統信號收集系統 掃描電鏡應用的物理信號可分為：掃描電鏡應用的物理信號可分為： 1 1）電子信號，包括二次電子、背散射電子、）

7、電子信號，包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測，其他電子信號用電子收集器；測，其他電子信號用電子收集器； 2 2）特征）特征X X射線信號，用射線信號，用X X射線譜儀檢測；射線譜儀檢測； 3 3）可見光訊號（陰極熒光），用可見光收）可見光訊號（陰極熒光），用可見光收集器。集器。三、掃描電鏡的成像三、掃描電鏡的成像( (襯度襯度) )原理原理1.1.形貌襯度形貌襯度 若設若設為入射電子束與試樣表面法線之間為入射電子束與試樣表面法線之間的夾角，實驗證明，當對光滑試樣表面、入射的夾角，實驗證明，當對光滑試樣表面、入射電子束

8、能量大于電子束能量大于 1kV1kV且固定不變時，二次電子且固定不變時，二次電子產率產率與與的關系為的關系為 1/cos 實際樣品的形狀雖然復雜，但都可以被看實際樣品的形狀雖然復雜，但都可以被看作是由許多位向不同的小平面組成的，掃描電作是由許多位向不同的小平面組成的，掃描電鏡中入射電子束的方向是固定的，由于試樣表鏡中入射電子束的方向是固定的，由于試樣表面凹凸不平，它對試樣表面不同處的入射角是面凹凸不平，它對試樣表面不同處的入射角是不同的，由此產生二次電子的產額上的差異，不同的，由此產生二次電子的產額上的差異，經調制放大便可得到反映樣品形貌的二次電子經調制放大便可得到反映樣品形貌的二次電子像。像

9、。2 斷口照片2.2.原子序數襯度原子序數襯度 原子序數襯度又稱為化學成分襯度，它是原子序數襯度又稱為化學成分襯度，它是利用對樣品微區原子序數或化學成分變化敏感利用對樣品微區原子序數或化學成分變化敏感的物理信號作為調制信號得到的一種顯示微區的物理信號作為調制信號得到的一種顯示微區化學成分差別的像襯度。這些信號主要有背散化學成分差別的像襯度。這些信號主要有背散射電子、吸收電子和特征射電子、吸收電子和特征X X射線。射線。(1) (1) 背散射電子像襯度背散射電子像襯度 背散射系數背散射系數隨原子序數隨原子序數Z Z的變化如圖所示的變化如圖所示(為二次電子產率為二次電子產率) )。可見，背散射電子

10、信號?？梢姡成⑸潆娮有盘枏姸入S原子序數強度隨原子序數Z Z增大而增大，樣品表面上平均增大而增大，樣品表面上平均原子序數較高的區域，產生較強的信號，在背原子序數較高的區域，產生較強的信號，在背散射電子像上顯示較亮的襯度。因此，可以根散射電子像上顯示較亮的襯度。因此，可以根據背散射電子像襯度來判斷相應區域原子序數據背散射電子像襯度來判斷相應區域原子序數的相對高低。的相對高低。;(2) (2) 吸收電子像襯度吸收電子像襯度 吸收電子信號強度與二次電子及背散射電吸收電子信號強度與二次電子及背散射電子的發射有關，若樣品較厚，即子的發射有關，若樣品較厚，即T=0T=0，則，則+=1+=1。這說明，吸收電

11、子像的襯度是與。這說明，吸收電子像的襯度是與背散射電子像和二次電子像是互補的。因此可背散射電子像和二次電子像是互補的。因此可以認為，樣品表面平均原子序數大的微區，背以認為，樣品表面平均原子序數大的微區，背散射電子信號強度較高，而吸收電子信號強度散射電子信號強度較高，而吸收電子信號強度較低，兩者襯度正好相反。較低，兩者襯度正好相反。 （3 3）特征）特征X X射線襯度射線襯度利用特征利用特征X X射線只與元素種類有關的特性，可射線只與元素種類有關的特性，可對試樣作成份檢測。對試樣作成份檢測。四、四、影響掃描電鏡像質量的主要因素影響掃描電鏡像質量的主要因素 一幅高質量的圖像應滿足三個條件：首先一幅

12、高質量的圖像應滿足三個條件：首先是分辨率高，顯微結構清晰可辨；第二是信噪是分辨率高，顯微結構清晰可辨；第二是信噪比好比好, ,沒有明顯的雪花狀噪聲沒有明顯的雪花狀噪聲; ;第三是襯度適中第三是襯度適中, ,圖像中無論白區還是黑區細節都能看清楚。圖像中無論白區還是黑區細節都能看清楚。 影響掃描電鏡像質量的主要因素影響掃描電鏡像質量的主要因素1.1. 入射束在樣品中的擴展效應入射束在樣品中的擴展效應2.2. 分辨率分辨率( (入射電子束斑直徑入射電子束斑直徑) )3.3. 信噪比信噪比4.4. 雜散電磁場及機械振動雜散電磁場及機械振動5.5. 樣品的自然襯度樣品的自然襯度1. 1. 入射束在樣品中

13、的擴展效應入射束在樣品中的擴展效應 電子束打到樣品上，會發生散射，擴散范圍電子束打到樣品上，會發生散射，擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，樣品原子如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，樣品原子序數越小，則電子束作用體積越大。因此，用不序數越小，則電子束作用體積越大。因此，用不同的物理信號調制的掃描像有不同的分辨本領。同的物理信號調制的掃描像有不同的分辨本領。二次電子掃描像的分辨本領最高，約等于入射電二次電子掃描像的分辨本領最高，約等于入射電子束直徑，背散射電子為子束直徑，背散射電子為50-200 nm50-200 nm，X X射線為射線為100-1000nm100-1000nm。 10 n

14、m: 二次電子二次電子 12 m mm: 背散射電子背散射電子 25m mm: X-射線射線/陰極熒光陰極熒光交互作用區交互作用區一次電子束一次電子束電子束電子束- -樣品交互作用區樣品交互作用區同一樣品同一樣品, 不同能量電子束不同能量電子束不同樣品不同樣品, 同一能量電子束同一能量電子束2.2.分辨率分辨率( (入射電子束斑直徑入射電子束斑直徑) ) 入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領的極限。領的極限。電子束斑直徑的計算公式 公式中，d為電子束斑直徑， 為孔徑角，Cs為末級透鏡的球差系數; 為入射電子波長; Ip為電子束電流; 為電子束的亮度.22232

15、2141.22/2spdCI 式中第一項為球差,第二項是衍射差引起的,第三項是無像差透鏡形成的電子束直徑。 對于熱發射的鎢絲電子槍其亮度可表達為 2/cJ eVkT A cm sr式中, Jc是電子槍的發射電流密度; V為加速電壓; k為玻爾茲曼常數;T 是電子槍燈絲工作溫度(K); e是電子的電荷. 3.3.信噪比信噪比 提高信噪比的途徑：提高信噪比的途徑： A.A.增大束流增大束流 B.B.延長掃描時間延長掃描時間 C.C.適當增大平面試樣傾角適當增大平面試樣傾角(電子束的束電流Ip為) 22204pId4.4.影響分辨本領的因素還有雜散影響分辨本領的因素還有雜散 電磁場和機械震動等。電磁

16、場和機械震動等。5.5.樣品的自然襯度樣品的自然襯度五、操作要點五、操作要點 在使用掃描電鏡的過程中，為獲得滿意在使用掃描電鏡的過程中，為獲得滿意的圖像，需注意以下操作要點：的圖像，需注意以下操作要點：1.1.針對不同試樣選擇合適的電子槍加速電壓，針對不同試樣選擇合適的電子槍加速電壓，可以使電子束的波長減小而亮度增大，從而可以使電子束的波長減小而亮度增大，從而有利于改善分辨率、提高信噪比。但同時要有利于改善分辨率、提高信噪比。但同時要兼顧空間分辨率，并盡量避免或減輕電子束兼顧空間分辨率，并盡量避免或減輕電子束對試樣的損傷以及荷電效應的發生。對試樣的損傷以及荷電效應的發生。 五、操作要點五、操作

17、要點2.2.電子光學系統合軸良好方能有效降低束斑電子光學系統合軸良好方能有效降低束斑尺寸、減小像差，提高分辨率。電子光學系尺寸、減小像差，提高分辨率。電子光學系統合軸包含（統合軸包含（1 1）電子槍與透鏡合軸（）電子槍與透鏡合軸（2 2）物）物鏡光闌與透鏡的合軸。鏡光闌與透鏡的合軸。3.3.可以通過改變聚光鏡電流大小調節束流，可以通過改變聚光鏡電流大小調節束流，從而提高圖像信噪比。從而提高圖像信噪比。五、操作要點五、操作要點4 4. .有效消除物鏡的像散并精準聚焦方能得到清有效消除物鏡的像散并精準聚焦方能得到清晰的圖像。晰的圖像。五、操作要點五、操作要點5.5.針對不同試樣通過調整掃描電鏡的工

18、作距離及物鏡光針對不同試樣通過調整掃描電鏡的工作距離及物鏡光闌孔徑，可改變掃描電鏡的景深以達到最佳觀察效果。闌孔徑，可改變掃描電鏡的景深以達到最佳觀察效果。SEMSEM的景深可由下式表達：的景深可由下式表達： /2lr Md 五、操作要點五、操作要點五、操作要點五、操作要點 由此可見，使用較小的物鏡光闌和較大的由此可見，使用較小的物鏡光闌和較大的工作距離，可獲得較大的景深。但是當孔徑角工作距離，可獲得較大的景深。但是當孔徑角過小時，由于入射電子束電流下降過多、圖像過小時，由于入射電子束電流下降過多、圖像的信噪比減小從而使圖像質量下降，此外，過的信噪比減小從而使圖像質量下降，此外，過小的孔徑角還

19、因衍射像差增大而進一步使分辨小的孔徑角還因衍射像差增大而進一步使分辨率下降。與此相反，當孔徑角過大時，盡管入率下降。與此相反，當孔徑角過大時，盡管入射電流增大使信噪比提高，但是景深減小，同射電流增大使信噪比提高，但是景深減小，同時由于透鏡球差的影響增大而使分辨率下降。時由于透鏡球差的影響增大而使分辨率下降。綜合考慮可選擇出一個最佳值。綜合考慮可選擇出一個最佳值。五、操作要點五、操作要點6.6.合理選擇觀察視野及放大倍數，以確保圖像合理選擇觀察視野及放大倍數，以確保圖像既具有研究內容有無遺漏或雜散景物的干擾。既具有研究內容有無遺漏或雜散景物的干擾。五、操作要點五、操作要點7.7.調整好對比度及亮度，保證圖像細節清晰明調整好對比度及亮度，保證圖像細節清晰明暗適宜。暗適宜。五、操作要點五、操作要點8.8.對表面平坦的試樣進行高倍觀察時適當調整對表面平坦的試樣進行高倍觀察時適當調整傾斜角可獲得較好的襯度。傾斜角可獲得較好的襯度。五、操作要點五、操作要點9.9.掃描速度的選擇應遵循低倍快掃、高倍慢掃掃描速度的選擇應遵循低倍快掃、高倍慢掃的原則，同時要兼顧導電好的慢掃導電差的的原則，同時要兼顧導電好的慢掃導電差的快掃以避免荷電效應?？鞉咭员苊夂呻娦?。六、試樣制備六、試樣制備 掃描電鏡樣品制備簡單，但種類繁多，特性各異，掃描電鏡樣品制備簡單，但種類繁多，特性各異，為滿足常規觀察應遵循