1、GMP管理文件題 目淀粉檢驗操作規程制 定審 核批 準制定日期審核日期批準日期頒發部門GMP辦頒發數量2生效日期分發單位質量管理部、綜合辦公室引用標準：淀粉內控質量標準1 .目 的：為規定淀粉的檢查方法和操作要求，特制定此標準。2 .適用范圍：適用于本公司淀粉的質量檢測。3 .責任者：檢驗員4 .正 文：檢品名稱：淀粉技術要求：1 . 1物理性狀：本品為白色粉末，無臭，無味。本品在冷水或乙醇中均不溶解。2 .鑒別2.1 試劑與溶液：碘試液2. 2操作方法2.1.1 取本品約1g,加水15ml,煮沸，放冷，即生成類白色半透明的凝膠狀 物。2.1.2 取本品約0.1g,加水20nli混勻，加碘試液

2、數滴，即顯藍色或藍黑色， 加熱后逐漸褪色，放冷，藍色復現。2.1.3 取本品，用甘油醋酸試驗裝置，在顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉均為單粒，呈多角形或類圓形，直徑為530；臍點中心性，呈圓 點或星狀；層紋不明顯。木薯淀粉多為單粒，圓形或橢圓形，直徑為535®,旁邊有一凹處；臍點中心 性，呈圓點狀或星狀，層紋不明顯。取本品在偏光顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈現偏光十字，十字交叉位于顆粒臍點處。該產品應符合以下標準:指標名稱內控標準鑒別應符合規定酸度PH值應為4. 57.0干燥失重應符合規定灰分應符合規定鐵鹽應符合規定二氧化硫應符合規定氧化物質應符合規定微生物限度應符合規定3.檢查3.

3、 1儀器與用具：電熱恒溫水浴鍋、箱式電爐、納氏比色管、分析天平、酸度計3.2試劑與溶液：稀鹽酸、過硫酸筱、標準鐵溶液、淀粉指示液、碘滴定液、冰醋酸、碘化鉀、 硫代硫酸鈉滴定液3. 3操作方法酸度 取本品20. 0g,加水100ml,振搖5分鐘使混勻，立即依法測定，PH值應 為 4. 57.0。灰分取本品約1.0g,置熾灼至恒重的珀堪中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭 化后，逐漸升高溫度到600700,使完全炭化并至恒重，遺留的灰分，玉蜀 黍淀粉不得過0.2%；木薯淀粉不得過0.3%。鐵鹽 取本品0. 5g,加稀鹽酸4ml與水16ml,振搖5分鐘，濾過，用水少量 洗滌，合并濾液與洗液，加過硫酸銹50

4、mg,用水稀釋成35 ml后，依法檢查， 與標準鐵溶液1. 0ml制成的對照液比較，不得更濃(0. 002%) o二氧化硫 取木品20. 0g,加水200ml,充分振搖，濾過，取濾液100ml,加淀 粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校 正。消耗碘滴定液(0. 005mol/L)不得過1.25ml。氧化物質 取本品4. 0g,置具塞的錐形瓶中，加水50ml,密塞，振搖5分鐘， 轉入50nli具塞離心管中，離心至澄清，取上清夜30. 0ml,置碘量瓶中，加冰醋 酸1ml與碘化鉀1. 0g,密塞，搖勻，置暗處放置30分鐘，加淀粉指示劑1ml, 用硫代硫酸鈉滴定液(0. 002mol/L)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白 試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0. 002mol/L)相當于34場的氧化物質(以 過氧化氫計)，消耗硫代硫酸鈉滴定液(0. 002mol/L)不得過1.4ml (0.002%)。干燥失重取本品，在105C干燥5小時，減失的重量，玉蜀黍淀粉不得過14. 0%；木薯淀粉不得過15. 0%o計算公式：干燥失重%=（w-w:）/（w-w2）X 100%式中：w】一樣品與稱量瓶干燥前重量（g）；w?一樣品與稱量瓶干燥后重量（g）；Wo稱量瓶干燥后重量（g）;微生物限度 取本品，依法檢查，每1g供試品中除