1、LogoLogoAdd Your Company Slogan硅酸硅酸鹽鹽的分析的分析2019運運用化用化學學二班二班 王麓雅王麓雅; 概述 Contents1 燒失量、水分的測定 2 硅酸鹽試樣分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二鐵的分析5 實驗方法舉例6;概概述述硅酸硅酸鹽鹽在自然界中的存在在自然界中的存在 人工：水泥、玻璃、陶瓷、耐火人工：水泥、玻璃、陶瓷、耐火資資料、燃料灰料、燃料灰 天然：巖石、天然：巖石、礦礦物物 橄橄欖欖石、石、綠簾綠簾石、黑云母石、黑云母 硅酸硅酸鹽鹽分析工程分析工程 SiO2 Fe2O3 MgO等、稀土元素、等、稀土元素、貴貴金金屬屬 水分、水分

2、、燒燒失量失量 開開展展趨勢趨勢 經經典法典法EDTA滴定法滴定法現現代代儀儀器分析法器分析法; 概述 Contents1 燒失量、水分的測定 2 硅酸鹽試樣分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二鐵的分析5 實驗方法舉例6;燒燒失量、水分的失量、水分的測測定定燒燒失量失量測測定定 定定義義：式：式樣樣在在950-1000度灼度灼燒燒后的失量，后的失量，是是樣樣品中化品中化學學反反響質響質量上添加或量上添加或減減少少 代代數數 和。和。 方法：方法：馬馬弗弗爐爐中使中使溫溫度由室度由室溫溫升起到升起到達規達規定定溫溫度保度保溫溫半小半小時時以上。以上。水分水分測測定定 吸附水吸附水

3、化合水：化合水：構構造水、造水、結結晶水晶水 吸附水：低吸附水：低溫溫烘干烘干 不是物不是物質質固有固有組組成，不成，不參與參與百分百分試樣試樣計計算算 化合水：化合水：構構造水造水以化合形以化合形狀狀的的H或或OH基基存在于晶格中存在于晶格中 結結晶水晶水以水分子形以水分子形狀狀存在于晶格中存在于晶格中 2KHSO4 = K2S2O7 + H2O 石膏石膏CaSO4 2H2O; 概述 Contents1 燒失量、水分的測定 2 硅酸鹽試樣分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二鐵的分析5 實驗方法舉例6;硅酸硅酸鹽試樣鹽試樣分析分析酸溶法酸溶法 鹽鹽酸酸+硝酸硝酸 大量硅酸溢出大量

4、硅酸溢出加硝酸加硝酸 氫氟氫氟酸硫酸、酸硫酸、過氯過氯酸酸 3SiF4 + 3H20 = 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、硫酸、過氯過氯酸酸;揮發揮發金金屬氟屬氟化物化物鹽類鹽類防防止止揮發損揮發損失失高高溫溫熔融法熔融法 碳碳酸酸鈉鈉、碳碳酸酸鉀鉀 SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + CO2 苛性苛性堿堿 CaAl2Si6O16 + 14NaOH = 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O 過氧過氧化化鈉鈉 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 = 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O + 3O2 其他：焦硫酸其他：焦

5、硫酸鉀鉀、無水硼砂、無水硼砂+無水無水碳碳酸酸鈉鈉; 概述 Contents1 燒失量、水分的測定 2 硅酸鹽試樣分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二鐵的分析5 實驗方法舉例6;二二氧氧化硅的化硅的測測定定質質量法量法Diagram 2鹽鹽酸蒸干酸蒸干發發動動物物膠膠凝聚法凝聚法氯氯化化銨銨法法 氫氟氫氟酸酸揮發揮發法法 可溶性硅酸生成 氟硅酸鉀的沉淀 洗滌沉淀、中和剩余酸 水解、滴定沉淀 Diagram 2氫氟氫氟酸酸鉀鉀滴定法滴定法硅硅鉬藍鉬藍光度法光度法 有色鉬硅雜多酸構成 光度測定 ; 概述 Contents1 燒失量、水分的測定 2 硅酸鹽試樣分析 3 二二氧氧化硅的分

6、析化硅的分析4 三氧化二鐵的分析5 實驗方法舉例6;三三氧氧化二化二鐵鐵的的測測定定EDTA配位滴定法配位滴定法Diagram 2Diagram 2光度比色法光度比色法氧氧化化復復原原滴定法滴定法原子吸收原子吸收分光光度分光光度法法;三三氧氧化二化二鐵鐵的的測測定定EDTA配位滴定法配位滴定法原子吸收分光光原子吸收分光光度法度法氧氧化化復復原原滴定法滴定法Fe3+ + H2Y- =FeY- +2H+Fe3+ +SSal2- =Fe(Ssal)+Ssal:磺基水楊酸 Fe(Ssal)+ (紫紅色) + H2Y2- = FeY- (黃色+ SSal2- +2H+酸度、溫度、終點誤差鐵空心陰極燈鐵空

7、心陰極燈 多譜線元素多譜線元素 空氣空氣- -乙炔火乙炔火焰焰 高溫高溫 重重鉻鉻酸酸鉀鉀法法 SnCl2 復復原原劑劑 Fe3+ - Fe2+ 重重鉻鉻酸酸鉀標鉀標定定 高高錳錳酸酸鉀鉀法法 SnCl2 復復原原劑劑 Fe3+ - Fe2+ 高高錳錳酸酸鉀標鉀標定定 碘碘量法量法KI復復原原Fe3+ - Fe2+Na2S2O3 滴定滴定I2; 概述 Contents1 燒失量、水分的測定 2 硅酸鹽試樣分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二鐵的分析5 實驗方法舉例6;火焰光度法火焰光度法K、Na測測定定l 原理：原理：l K、Na是是堿堿金金屬屬，受激，受激發發后后發發射的射的譜

8、線譜線強度強度與試樣與試樣含量含量濃濃度成度成 正比，其正比，其產產生的生的譜線譜線在可在可見見光光區區，分光，分光較較容易。因容易。因此以火焰此以火焰為為激激發發能源的火焰光度法是最正確能源的火焰光度法是最正確選擇選擇。優優點：點：1快速。快速。試樣試樣溶液配制只需幾分溶液配制只需幾分鐘鐘。2準確。準確。誤誤差差2%-5% 。3靈靈敏。敏。靈靈敏度敏度0.10.00001.4經濟經濟。儀儀器器費費用不高。用不高。l 儀儀器器與試劑與試劑l JF12-1B型火焰光度型火焰光度計計、空、空氣緊縮氣緊縮機、液化石油機、液化石油氣氣l H2SO4(1+1)、HF 40%、HNO3 (1+1)、KCl

9、、NaCl(G.R)、K貯貯藏藏規規范液范液1000mg/L)、 Na貯貯藏藏規規范范液液1000mg/L)、Na、K混合溶液混合溶液規規范系列范系列;火焰光度法火焰光度法K、Na測測定定l 實驗實驗步步驟驟l 試試液制液制備備：0.1000g試樣試樣置于坩置于坩堝堝，加，加熱熱分解。至分解。至鹽鹽類類完全溶解，冷卻，洗完全溶解，冷卻，洗滌滌至容量至容量瓶瓶中。定容。中。定容。l 規規范曲范曲線繪線繪制制l 處處置置數數據據l Na、K質質量分量分數計數計算算l 本卷本卷須須知知l 分解分解樣樣品品時時留意趕留意趕盡氟盡氟離子，防止玻璃離子，防止玻璃儀儀器受腐器受腐蝕蝕l 鈉鉀鈉鉀相互影相互影

10、響響使得丈量使得丈量結結果偏高，因此必需采用混合果偏高，因此必需采用混合規規范溶液而不能分范溶液而不能分開開配制。普通采用配制。普通采用1:1的配制方法。假的配制方法。假設試設試樣樣中含量相差中含量相差懸懸殊，最好配制相殊，最好配制相應應比例的混合比例的混合規規范溶液范溶液l l ;JF12-1B型火焰光度型火焰光度計計;Fe、Al含量的延含量的延續測續測定定l原理原理l lgkFeY =25.1, lgkAlY =16.1 滿滿足足lgk=5,可分可分別別測測定定兩種組兩種組分分(滴定滴定Fe時時Al不干不干擾擾。PH范范圍圍1.8-2.2PH過過高高鐵鐵離子水解，磺基水離子水解，磺基水楊楊

11、酸酸變變色范色范圍圍，鋁鋁離子不干離子不干擾擾l 將將上述溶液上述溶液PH調調理到理到4-6，參與過參與過量量EDTA，使，使Al與與EDTA完全配合，以完全配合，以PAN為為指示指示劑劑，用，用Cu規規范溶液滴定范溶液滴定過過量量EDTA,兩兩組組分滴定分分滴定分別為別為：Fe3+ 直接用直接用EDTA滴定，滴定，Al3+ 用返滴定法用返滴定法。本。本實驗實驗特點是利用控制特點是利用控制PH到到達達無需分無需分別別而可以延而可以延續測續測定定Fe3+ Al3+ 。l儀儀器器與試劑與試劑l 鹽鹽酸、硝酸、酸、硝酸、氨氨水、磺基水水、磺基水楊楊酸指示酸指示劑劑、PAN指示指示劑劑、緩緩沖沖溶液、

12、溶液、EDTA標標液、硫酸液、硫酸銅銅溶液溶液;Fe、Al含量的延含量的延續測續測定定l 實驗實驗步步驟驟l Fe測測定：定：0.1000g試樣試樣置于坩置于坩堝堝，加，加熱熱分解。至分解。至鹽類鹽類完全溶解，冷卻，洗完全溶解，冷卻，洗滌滌至容量至容量瓶瓶中。定容。中。定容。l Al測測定定l CuSO4 規規范溶液配制、范溶液配制、標標定定l 處處置置數數據據l l l ;Fe、Al含量的延含量的延續測續測定定l Al3+ 與EDTA生成無色配合物，反響速度慢。故采用過量EDTA，并加熱煮沸 ，使反響完全。剩余的EDTA用銅或其他金屬離子規范液回滴。l 以PAN指示劑為例，用銅規范液回滴過量

13、EDTA時，由于影響要素多，必需控制好滴定條件。l Al-EDTA無色，PAN在PH=4.2為黃色，所以滴定開場溶液呈現黃色。假設不是黃色，那么闡明PH不再4.2左右范圍內。必需調理溶液PH。l Cu-EDTA為藍色，隨著Cu2+ 參與量添加，Cu-EDTA增多，溶液顏色由黃色變為綠色。l Cu規范溶液與過量的EDTA絡合完全過量的Cu與PAN絡合成為深紅色的配合物，由于有Cu-EDTA藍色配合物存在，使溶液呈紫紅色。l 滴定至臨終點前，溶液中存在Cu-EDTA,PAN,Cu-PAN三種有色物質，且量又不斷改動，重點能否明顯關鍵是Cu-EDTA濃度大小藍色。以過量10ml為益0.015-0.0

14、20mol/L);Fe、Al含量的延含量的延續測續測定定l 滴定溫度假設太低也會影響溶液顏色變化。所以當煮沸1-2min后取下，冷卻至90度左右即可補加10ml PH=4.2的緩沖液，再參與PAN指示劑，立刻用Cu2+ 規范溶液回滴定。;Fe、Al含量的延含量的延續測續測定定;硅酸硅酸鹽鹽的微波消解分析法的微波消解分析法CaO為為例例l 原理：微波原理：微波輻輻射、加射、加熱熱令分子高速震令分子高速震蕩蕩，產產生的高能量生的高能量擊擊 碎碎 了了礦礦物中物中穩穩定的硅酸定的硅酸鹽鹽 l EDTAEDTA標標液液標標定定l 樣樣品消解品消解 l 結結果分析果分析l ;結結果分析果分析;微波消解法微波消解法優優點點l 試劑試劑耗耗費兩費兩小，小，節約節約本本錢錢l 實驗結實驗結