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文檔簡介

1、1、中藥分析中最常用的分析方法是: 色譜分析。2、中國藥典中規定,水浴溫度指: 98100 。3、中國藥典中規定“恒重”是指供試品2 次干燥后的重量差異在多少范圍內: 0.3mg。4、“精密稱定”是指稱取重量應準確至所取重量的:十萬分之一。5、乙醇未指明濃度時,均系指: 95%乙醇。6、無需過濾除藥渣操作的是: 連續回流提取法。7、對水溶液樣品中的揮發性被測成分進行凈化的常用方法是:蒸餾法。8、下列屬于樣品凈化方法的是: 固相萃取法。9、進行中藥制劑中重金屬檢查時,樣品的處理方法應選:消化法。10、關于牛黃解毒片的性狀描述正確的是: 本品為包衣片,除去包衣后顯棕黃色 ;有冰片香氣,味微 苦,辛

2、。11、中藥制劑的鑒別中,使用頻率最高的方法是: 薄層色譜法。12、正確的描述: 供試品色譜中,在與對照品的位置上,斑點顏色。13、中藥制劑的一般雜質檢查包括: 酸、堿、氯化物、重金屬、砷鹽。14、在酸性溶液中檢查重金屬常用那種試劑作為顯色劑:硫代乙酰胺。 (堿性溶液中,用硫化鈉) 。15、砷鹽限量檢查中,醋酸鉛棉花的作用是: 除去 H2S.16、不屬于特殊雜質檢查的是: 安宮牛黃丸中酸不溶性灰分的檢查。17、砷鹽檢查法中,制備砷斑所采用的濾紙是: 溴化汞試紙。18、不需要進行含乙醇量檢查的機型是: 糖漿劑。19、現版中國藥典中,含量測定應用最多的方法是:HPLC 。20、GC 法或 HPLC

3、 法用于中藥制劑含量測定時,定量的依據是: 峰面積。21、采用 HPLC 法對中藥中指標成分進行含量測定時最常用的色譜柱是:ODS 柱(C18 反相柱)22、化學分析法主要使用于測定中藥制劑中: 含量較高的一些成分和無機成分。23、氣相色譜法中用于中藥制劑的定量分析主要適用于: 含揮發油成分及其他揮發性組分的制劑。24、中藥制劑分析中, 大多數組分均在可見、 紫外區有吸收, 這類組分通常采用: 紫外檢測器 (UVD )。25、含有的主要有效成分為生物堿累的中藥的是: 黃連(含小檗堿、黃連堿) 。26、分析中藥制劑中生物堿成分時,常用的樣品凈化方法是: 氧化鋁柱。27、常用于提取黃酮苷的溶劑是:

4、 甲醇 -水或甲醇。28、質量標準的制定必須堅持質量第一,充分體現:安全有效,技術先進,經濟合理的原則。 (此題 要剔除“穩定可靠”這個選項) 。判斷題1、中國藥典由凡例、正文、附錄、索引四部分組成。(對)2、中華人民共和國藥典目前每 5 年審議改版一次。 (對)3、在薄層定性鑒別中,最常用的吸附劑是硅膠。 (對)4、液體藥品的相對密度一般用比重瓶法進行測定。 (對) 備注:易揮發液體的相對密度用韋氏比重秤 進行測定。5、中藥制劑重金屬的檢查通常需先將樣品灼燒破壞,灼燒時需控制溫度在700800 。(錯)應為500600。6、農藥殘留量的測定主要采用的方法是分光光度法。(錯)應為 GC 法。7

5、、外用藥、劇毒藥不需描述味覺。 (對)配伍題1、準確度 是指:測定結果與真實值或參考值接近的程度, 表示分析方法測量的正確性, 一般以回收率 ( %) 表示。2、精密度 是指: 用該法經多次取樣測定同一個均勻樣品, 各測定值彼此接近的程度。 一般用標準偏差 (S) 或相對標準偏差 (RSD) 表示。3、選擇性 是指:在樣品中有其他組分共存時,該分析方法對被測物準確而專屬的測定能力。4、分析方法的線性 是指:在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度成正比關系的程度。5、耐用性 是指:在測定條件有效的變動時,測定結果不受影響的承受程度,為常規檢驗提供依據。計算題: 小兒熱速清口服液中黃芩苷含量測

6、定 色譜條件和系統適用性試驗: C18 柱,流動相:甲醇 -水-磷酸( 47:53:0.2 )檢測波長: 276nm。理論塔板數:不低于 2500.對著品溶液的制備:取黃芩苷對照品約10mg ,精密稱定,置 200ml 量瓶中,加 50%甲醇溶液適量,置熱水浴中震搖使溶解,放冷,加 50%甲醇溶液至刻度,搖勻,即得(每毫升含黃芩苷50 g)。供試液的制備:精密量取本品 0.5ml ,置 D101 型大孔吸附樹脂柱上,以每分鐘 1.5ml 的流速用水 70ml 洗 脫,繼用 40%乙醇溶液洗脫,棄去 79ml 洗脫液,收集續洗脫液于 50ml 量瓶中至刻度,搖勻,即得。 測定:分別精密吸取對照品

7、溶液 51 與供試品溶液 101,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品每毫升含黃芩以黃芩苷計,不得少于2.2mg。對照品測定峰面積為 A 對;樣品峰面積為 A 樣。 計算: A 對/A 樣=(C 對*V 對) /(C 樣*V 樣)C樣=(A樣* C對*V 對)/(A對*V 樣)含量( ml) =C 樣*50/0.5備注:考試時把相應數據對上。以上為老師題庫。書本上的有以下內容:第一章 名稱解釋 藥品標準:是國家對藥品質量規格及檢驗方法作出的技術規定,是藥品生產、供應、使用、檢驗和管理部 門共同遵循的法定依據。思考題1、說出中藥制劑分析的特點。(1)化學成分的復雜性;(2)原料藥材來源的多樣性;(

8、3)以中醫藥理論為指導原則,評價中藥制劑質量;(4)制劑工藝及輔料的特殊性;(5)制劑雜質來源的多途徑性。第二章簡答題:1、試比較冷浸法、直接回流法和連續回流提取法的主要優缺點。 冷浸法:優點操作簡單,適于熱不穩定的樣品,且提取雜質少。缺點費時、費溶劑。 直接回流提取法:優點提取效率高于冷浸法,且可縮短提取時間。缺點提取雜質較多,對熱不穩 定或具有揮發性的成分不宜使用。連續回流提取法:優點提取效率高,所需溶劑少,提取雜質少,操作簡單。缺點受熱易分解的成 分不易使用。第三章填空題:1、中藥制劑的鑒別主要包括性狀鑒別 、 顯微鑒別 、 理化鑒別 等鑒別項目。2、中藥制劑的理化鑒別主要包括化學反應法

9、、 微量升華法 、 光譜法 、 色譜法 等方法。3、在中藥制劑的鑒別中,使用頻率最高的是薄層色譜法 。4、在鑒別中藥制劑某一藥味時,要考察其他藥味是否產生干擾,應該制備陰性對照 溶液,做 陰性對照 試驗; 要考察鑒別方法是否能反應被鑒別藥味特征時,應該制備 對照品 溶液,做 陽性對照 試驗。5、硅膠 GF254 薄層板使用的固定相是 表示 硅膠中加入了熒光物質 。硅膠 GF254 ,符號 G 表示硅膠中加入石膏作為黏合劑,F254第四章填空題2、中藥水分測定法包括烘干法 、甲苯法、 減壓干燥法 、氣相色譜法 等。3、中藥制劑的雜質分為一般雜質和特殊雜質 。4、重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰

10、胺 或 硫化鈉 作用顯色的金屬雜質。5、重金屬檢測中,若介質環境呈堿性,則用硫化鈉 作為顯色劑,其反應方程式為:Pb2+ + S2- PbS。6、中國藥典中規定的砷鹽檢查法主要有古蔡法 和 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 ( Ag-DDC 法)除去硫化氫氣體7、砷鹽檢查法中采用醋酸鉛棉花的目的是8、中國藥典中規定的灰分檢查法主要包括總灰分測定法 和 酸不溶性灰分測定法 。9、在進行中藥制劑樣品中農藥殘留量分析時,供試品制備最常用的提取方法有索氏提取法 和 振蕩提取 法。最常用的凈化方法是 液 -液萃取 后,經 柱層析 分離,測定方法以 氣相色譜法 為主。 選擇題(有些選擇題和題庫的一樣,就不打上來了

11、。選項和題庫的一樣不打上來,只打參考答案上來。 )1、易揮發液體的相對密度,可用什么進行測定:韋氏比重秤。2、薄荷藥材水分測定選用:甲苯法;麝香藥材水分測定選用:減壓干燥失重法;芒硝藥材水分測定選用: 烘干法。3、屬于中藥制劑一般雜質檢查的項目是:熾灼殘渣。4、中藥制劑的雜質一般分為雜質和特殊雜質,不屬于一般雜質的有:酯型生物堿。8、砷鹽檢查法中加入 KI 的目的是:將五價砷還原為三價砷。9、總灰分與酸不溶性灰分的組成差別在:鈣鹽。10、在農藥殘留分析最常用的提取溶劑為:丙酮。簡答題:3、舉例說明一般雜質和特殊雜質的含義。 一般雜質:如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等,在自然

12、界中廣泛分布,在藥材的 采集、收購、加工等過程中容易引入的雜質。特殊雜質:如大黃流浸膏中,所用原料藥為大黃,成品中就會引入土大黃苷雜質,是個別中藥制劑中所含 有的雜質,在制備或儲存過程中,因制備工藝的特殊性或藥物本身性質的特殊性而引入的一類雜質。 4、說說中藥制劑雜質來源的主要途徑。( 1)由中藥材原來中帶入; ( 2)在生產制備過程中引入; ( 3)儲存過程中由于受外界條件的影響而使中 藥制劑的理化性質改變而產生。第五章簡答題1、解釋含量測定法各效能指標含義: 準確度是指:測定結果與真實值或參考值接近的程度,表示分析方法測量的正確性,一般以回收率(%)表示。精密度是指:用該法經多次取樣測定同

13、一個均勻樣品,各測定值彼此接近的程度。一般用標準偏差(S)或相對標準偏差 (RSD) 表示。選擇性是指:在樣品中有其他組分共存時,該分析方法對被測物準確而專屬的測定能力。 分析方法的線性是指:在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度成正比關系的程度。 線性范圍是指:能達到一定精密度,準確度和線性,測試方法是用的高、低限濃度或量的區間。 耐用性是指:在測定條件有效的變動時,測定結果不受影響的承受程度,為常規檢驗提供依據。2、試述色譜系統適應性試驗的主要內容。( 1)色譜柱的理論板數 n;(2)分離度 R;(3)重復性;( 4)拖尾因子 T。選擇題1、 分析中藥制劑中生物堿成分常用于純化樣品的擔

14、體是:中性氧化鋁。2、用薄層色譜法鑒別生物堿成分常在堿性條件下使用的擔體是:硅膠。3、薄層色譜法鑒別麻黃堿時常用的顯色劑是:茚三酮試劑。4、分析中藥制劑中黃酮類成分常用于純化樣品的擔體是:聚酰胺。5、比色法測定蒽醌類成分含量時,常用的堿為:NaOH-NH4OH.6、測定中藥制劑中總皂苷類含量時,色譜法純化供試液常用的固定相是:大孔樹脂。7、單一揮發性成分的首選測定方法是:氣相色譜法。問答題1、 敘述用 C18 柱進行生物堿 HPLC 測定時,游離硅醇基對色譜行為的影響,說出克服的辦法。 由于硅醇基酸性較大, 生物堿類成分可與其牢固地鍵合, 從而影響色譜行為, 使保留時間延長、 峰型變寬、 拖尾

15、。克服辦法:(1)改進流動相:a、在流動相中加入硅醇基抑制劑或稱改性劑,競爭或部分阻斷硅醇基的影響。b、在合適的 pH 下,流動相中加入低濃度離子對試劑,可通過與生物堿類成分生成離子對而掩蔽其堿性基 團,使之不會與固定相表面的硅醇基作用;c、可以在流動相中加入季銨鹽試劑。d、在流動相中加入一定濃度的電解質緩沖液, 通過改變流動相離子強度, 穩定 pH 及促進離子對相互作用, 而起到改善峰型及分離效果的作用。(2)改進固定相: 封尾技術可以使填料的鍵合更徹底。 一般是在鍵合反應結束后, 用三甲基氯硅烷 (TMCS ) 等進行后續處理,盡量減少殘余羥基,增加單體覆蓋度。第七章簡答題2、 說出質量標準制定的原則。 質量標準的制定必須堅持質量第一,充分體現:安全有效,技術先進,經濟合理的原則。3、解釋質量標準制定的前提。 藥物組成固定、原料穩定、制備工藝穩定。4、說出中藥制劑質量標準的主要內容。 名稱、處方、制法、性狀

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