1、島津國際貿(mào)易（上海）有限公司島津國際貿(mào)易（上海）有限公司分析中心分析中心2Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited4Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited5Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited6Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. L

2、imited7Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited8Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited靈敏度差靈敏度差污染物污染物真空泄漏真空泄漏離子源污染離子源污染 9Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedMass (M/Z)Compound ClassificationPotential Source-18, 28, 32, 40, 44空氣空氣H2O, N2, O2, Ar, CO231溶劑溶劑伯

3、醇伯醇43, 58溶劑溶劑丙酮丙酮77苯苯, 二甲苯二甲苯85氟利昂氟利昂91, 92甲苯甲苯105, 106二甲苯二甲苯22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊/柱子柱子41, 45, 55, 57, 71, 85, 99烴類烴類 指印指印/泵油泵油149鄰苯二甲酸酯鄰苯二甲酸酯增塑劑增塑劑10Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 載氣載氣 進(jìn)樣口進(jìn)樣口 玻璃襯管玻璃襯管 進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊 石墨墊石墨墊 色譜柱色譜柱 流量控制器流量控制器 11Shima

4、dzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 何時維護(hù)何時維護(hù) ?- 每天檢查鋼瓶壓力每天檢查鋼瓶壓力- 每三個月檢查壓力表每三個月檢查壓力表- 及時更換分子篩過濾器及時更換分子篩過濾器 如何做如何做 ?- 使用高純載氣使用高純載氣 (純度純度 99.999% )- 使用可除去水、氧氣、有機(jī)污染物的各種過濾使用可除去水、氧氣、有機(jī)污染物的各種過濾 器。器。12Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited維護(hù)與檢查的時期維護(hù)與檢查的時期注入次數(shù)達(dá)注入次數(shù)達(dá)100100次時，進(jìn)行更換次

5、時，進(jìn)行更換保留時間、面積的重現(xiàn)性變差保留時間、面積的重現(xiàn)性變差出現(xiàn)鬼峰出現(xiàn)鬼峰檢修內(nèi)容檢修內(nèi)容漏氣漏氣進(jìn)樣墊污染進(jìn)樣墊污染13Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited儀器降溫儀器降溫1)1) 日常關(guān)機(jī)窗口設(shè)日常關(guān)機(jī)窗口設(shè)置降溫溫度后，置降溫溫度后，單擊單擊ShutdownShutdown2)2) 溫度降低后，關(guān)溫度降低后，關(guān)閉載氣流量閉載氣流量14Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited更換進(jìn)樣墊更換進(jìn)樣墊擰緊后，回轉(zhuǎn)半圈擰緊后，回轉(zhuǎn)半圈15Shimadzu I

6、nternational Trading (Shanghai) Co. Limited維護(hù)與檢查的時期維護(hù)與檢查的時期分析前分析前保留時間、面積的重現(xiàn)性變差保留時間、面積的重現(xiàn)性變差出現(xiàn)鬼峰出現(xiàn)鬼峰檢修內(nèi)容檢修內(nèi)容玻璃襯管的類型玻璃襯管的類型玻璃襯管是否破損玻璃襯管是否破損玻璃襯管中石英玻璃棉的裝填情況玻璃襯管中石英玻璃棉的裝填情況玻璃襯管是否污染玻璃襯管是否污染16Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedGC-2010玻璃襯管玻璃襯管17Shimadzu International Trading (Shanghai) Co.

7、 Limited更換玻璃襯管更換玻璃襯管18Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited清洗玻璃襯管清洗玻璃襯管v將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時 或用超聲波進(jìn)行清洗。或用超聲波進(jìn)行清洗。v 如上述方法無法清洗干凈，可將玻璃襯管浸泡于如上述方法無法清洗干凈，可將玻璃襯管浸泡于1 1N N硝酸硝酸 溶液中溶液中7 78 8小時小時19Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited典型的典型的 DMCS DMCS

8、處理過程處理過程 (1) (1) 用用1N HCl 1N HCl 清洗玻璃襯管清洗玻璃襯管(2) (2) 用丙酮清洗玻璃襯管和石英棉并吹干用丙酮清洗玻璃襯管和石英棉并吹干(3) (3) 用正己烷中用正己烷中 5% DMCS5% DMCS浸泡玻璃襯管和石英棉浸泡玻璃襯管和石英棉 12 12 小時小時(4) (4) 取出玻璃襯管和石英棉正己烷沖洗取出玻璃襯管和石英棉正己烷沖洗(5) (5) 用甲醇清洗用甲醇清洗 2-3 2-3 次，然后次，然后, ,用甲醇浸泡用甲醇浸泡1 1小時小時(6) (6) 取出吹干即可使用取出吹干即可使用 DMCS: DMCS: 二甲基氯硅烷二甲基氯硅烷20Shimadz

9、u International Trading (Shanghai) Co. Limited裝填石英棉裝填石英棉21Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited維護(hù)與檢查的時期維護(hù)與檢查的時期基線不穩(wěn)基線不穩(wěn)噪聲變大噪聲變大檢修內(nèi)容檢修內(nèi)容 每每6個月更換個月更換PURGE和和SPLIT的捕集管和分子篩的捕集管和分子篩 定期檢查捕集管是否堵塞定期檢查捕集管是否堵塞.注意注意 : 堵塞會引起壓力波動或升高堵塞會引起壓力波動或升高22Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limite

10、d更換硅膠捕集管更換硅膠捕集管23Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色譜柱的使用色譜柱的使用 （1） 柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低。柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低。 （可延長柱的使用壽命，減低檢測器的噪聲）（可延長柱的使用壽命，減低檢測器的噪聲） （2） 除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時）除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時） 使用高純度氣體（使用高純度氣體（99.999%） 氣瓶更換時注意不要混入空氣氣瓶更換時注意不要混入空氣 氦氣凈化器安裝于氣體流路中氦氣凈化器安裝于氣體流路中 （3） 不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)

11、入柱內(nèi)不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi) 充分做好試樣的前處理充分做好試樣的前處理 使用玻璃襯管和石英棉使用玻璃襯管和石英棉 24Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited使用新的石墨壓環(huán)使用新的石墨壓環(huán)基線不穩(wěn)基線不穩(wěn)出現(xiàn)鬼峰出現(xiàn)鬼峰25Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般 采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時。新

12、柱老化時，最好不要連接檢測器。v 每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。26Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited柱箱溫度設(shè)定柱箱溫度設(shè)定 35 柱子最高使用溫度以下柱子最高使用溫度以下 30，保持保持2小時小時 升溫速率升溫速率5/minINJ INJ & & 接口接口柱箱最高溫度柱箱最高溫度+30老化時間老化時間 2 6 小時，視污染情況和色譜柱而定。小時，視污染情況和色譜柱而定。用上述方法不能除去時，切掉進(jìn)樣口側(cè)色譜用上述方法不能除去時，切掉進(jìn)樣口側(cè)色譜柱柱50cm50cm左

13、右。左右。27Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited進(jìn)行離子源操作時需要戴清潔的手套進(jìn)行離子源操作時需要戴清潔的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪聲用丙酮清洗所有的工具以降低噪聲取下的部件避免污染取下的部件避免污染MSMS日常維護(hù)日常維護(hù)28Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited硬件調(diào)諧硬件調(diào)諧 ( (每日每日) )機(jī)械泵機(jī)械泵 ( (每每 6 6個月個月) )燈絲燈絲 ( (需要時需要時) )檢漏檢漏 ( (每日每日) )GCGC檢漏檢漏真空檢漏真空檢漏 離子

14、源離子源( (需要時需要時) )PFTBA (PFTBA (每每 6 6個月個月) )29Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 何時需要維護(hù)何時需要維護(hù) 真空失敗真空失敗 漏油漏油 噪聲大噪聲大 維護(hù)時間維護(hù)時間 每每 6個月個月檢查內(nèi)容檢查內(nèi)容 泵緊固螺絲是否擰緊，泵是否漏油，泵緊固螺絲是否擰緊，泵是否漏油， 泵油是否夠用，排氣口是否通暢，泵油是否夠用，排氣口是否通暢， 放氣口是否擰緊。放氣口是否擰緊。30Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited1）打開放油

15、孔，放出機(jī)油后， 重新擰緊2）打開軟件在線分析，在真空 控制窗口/高級功能下，開 啟機(jī)械泵510秒后關(guān)閉。3）重新打開放油孔，放出殘留 機(jī)油后擰緊。4）加入新機(jī)油 更換泵油周期：每3000小時 31Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 關(guān)閉儀器關(guān)閉儀器. . 取下柱子，將接口用死堵密封取下柱子，將接口用死堵密封. . 封好封好 SPLIT & PURGESPLIT & PURGE出口出口. . 加上柱前壓加上柱前壓 (300Kpa) & (300Kpa) & 流量流量 (50ml/min)30

16、-60min.(50ml/min)30-60min. 如果如果1 1小時后壓力不下降小時后壓力不下降, , 說明不漏氣說明不漏氣. .32Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 大的泄漏大的泄漏開機(jī)幾分鐘后機(jī)械泵排氣的聲音仍不消失開機(jī)幾分鐘后機(jī)械泵排氣的聲音仍不消失.分子渦輪泵啟動分子渦輪泵啟動5分鐘后分鐘后, 真空系統(tǒng)關(guān)閉真空系統(tǒng)關(guān)閉.小的泄漏小的泄漏機(jī)械泵和分子渦輪泵工作正常，可從機(jī)械泵和分子渦輪泵工作正常，可從 “ “峰監(jiān)控峰監(jiān)控” ” 窗口觀窗口觀 察到察到.33Shimadzu International Tradi

17、ng (Shanghai) Co. Limited(1) 選擇GCMSSolution在線分析助手欄中“Tuning”圖標(biāo) (2) 選擇助手欄中“ Peak Monitor View”(3) 選擇“水、空氣”組(4) 打開燈絲，比較18和28質(zhì)量數(shù)的峰高，如28峰高大于18峰高的兩倍，表明有漏氣。(5) 將32質(zhì)量數(shù)改為43，設(shè)定放大倍數(shù)為50，檢測器電壓為1KV(6) 打開燈絲(7) 用進(jìn)樣針吸取少量石油醚，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。34Shimadzu International Trading (Sh

18、anghai) Co. Limited35Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 每每6 6個月檢查一個月檢查一次次 如果需要添加如果需要添加標(biāo)樣標(biāo)樣36Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited離子源污染后離子源污染后 : : 重現(xiàn)性差重現(xiàn)性差 不能自動調(diào)諧不能自動調(diào)諧 調(diào)諧報告出現(xiàn)調(diào)諧報告出現(xiàn) 靈敏度低靈敏度低 噪聲大噪聲大 高質(zhì)量數(shù)強(qiáng)度降低高質(zhì)量數(shù)強(qiáng)度降低 (M/Z 512, 614)(M/Z 512, 614) 檢測器電壓增高檢測器電壓增高37Shimad

19、zu International Trading (Shanghai) Co. Limited38Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited39Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limitedv 用六角扳手?jǐn)Q松接用六角扳手?jǐn)Q松接口固定螺絲一圈。口固定螺絲一圈。40Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited41Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limite

20、d42Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited43Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited44Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited45Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited46Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited47Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited48Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited49Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited50Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited51Shimadzu International