1、百度文庫好好學習,天天向上高效液相色譜測定J酸及其在廢水處置進程中的中控分析摘要成立了廢水中J酸的高效液相色譜檢測方式并利用所成立的方式對J酸廢水的處置工藝進程進行控制分析。采用Kromasil-C*色譜柱分離，流動相為甲醉和水（含4ML的四丁基溟化鏤）（體積比35:65）,紫外檢測波長為230nm0結果表明:J酸的濃度在mg/L時與色譜峰而積之間線性關系良好（k（）.9996）,相對標準誤差為%。該方式簡便快速，結果準確，重現性好，可為J酸廢水中J酸的定量分析及J酸廢水的處置提供較好的中控分析方式。關鍵詞高效液相色譜法J酸中控分析萃取DeterminationoJacidWithHighPe

2、rformanceLiquidChromatographyAppliedinMiddle-ControlledAnalysisofWastewaterTreatmentAbstract：AmethodfbrJacidinwastewaterandorganicphasewithhighperformanceliquidchromatography(HPLC)wasestablished.HPLCwasperformedonaKrornasil-Cl8column,usingmethanolandwater(containing4g/Ltctrabut4ammoniumbromide）（35:6

3、5）asmobilephaseandthedetectionwavelengthof230nm.Theresultsshowthatthecalibrationcurveislinearintherangeofmg/Lforconcentrationof2-amin（）-5-naphthol-7-sulf（）nicacid（r=0.9996）,precisionishigh,anditsrelativestandarddeviationis%.Themethodisrapid,accurate,reproducibleandcanbeusedforquantitativeanalysisof2

4、-amiiio-5-naphth（）l-7-sulf（）nicacidinwastewaterandprovidedasagoodcentralcontrolanalysismethodoftreatmentconditionsofwastewater.Keywords:highperformanceliquidchromatography,2-amixi）-5-naphvhol-7-sulf（）nicacid,middle-controlledanalysisj酸是重要的染料中間體7可用于制造偶氮染料、雙J酸、猩紅酸及苯基j酸等。J酸廢水來自生產進程中的？?排放廢水，該廢水鹽份高、有機物含餐

5、高、酸性強，屬于極難治理的有機工業廢水之一久目前國內外對于此類廢水（水質復雜、難生物降解有機廢水）的處置方式主要有物理化學法、生物法、化學法和一些優化組合工藝等。，的關鍵快速準確地測定廢水中的j酸是選擇經濟實用的處置方式的關鍵。j酸廢水成份復雜，運用一般的檢測方式都有必然的局限性難以實施（病句，按照文獻修改）。申鉉金等人采用離子對色譜技術，在堆積硅珠-Cm為填料的色譜柱上成功分離了J酸等物質久李美菊等人采用四甲基澳化按為“反高子”試劑，在YWG-G8H3：柱上分離了J酸工業品久朱樂輝等采用四甲基澳化按為“反離子”試劑，在。DSHypersil柱上分離了酸廢母液中的主要有機成份”本論文基于國內某

6、J酸廢水，探索了采用Kromasil-C色譜柱分離J酸的高-#百度文庫-好好學習,天天向上效液相色譜測定方式，對色譜分離條件進行優化。利用所成立的分析方式考察不同油水比、萃取級數及萃取劑反復利用次數對萃取處置效果的影響，并對J酸廢水處置工藝條件進行中控分析，結果表明所成立的J酸測定方式快速、靈敏、準確可信。1實驗部份儀器與試劑高效液相色譜儀(Agilent1100series),紫外檢測器，超純水，甲醉(GR),四丁基溟化鏤(AR),J酸標樣(95%),J酸廢水(國內某公司提供)色者條件色譜柱為Kromasil-Cs柱(5|im,4.6mmx150mm);流動相為甲醇-水(含4g/L的四丁基涅

7、化錢)(35:65,V/V);流速為1.00mL/min;柱溫為40;進樣量為20PL;紫外檢測器波長為230nm用外標法定量。標準樣品用電子天平稱取0.0342酸標樣于100ml.小燒杯中，加入少量超純水，用氨水溶解，最后用超純水稀釋至100mL容量瓶中，作為儲蓄液。萃余水相對萃余水相，移取萃余水相按比例用超純水稀釋至適當濃度，作為待測水樣。2結果與討論色譜條件選擇流動相選擇甲醉與水(含40L的四丁基溟化錢)的體系，考察了流動相不同配比，實驗結果發現35:65峰形較好，出峰時間較為適合。紫外檢測器波長為230nm。本實驗為此選用1.2的分析條件。此條件下J酸標準溶液色譜圖如圖1所示。圖1J酸

8、標準樣品色譜圖Thechromatogramof2-amino-5-naphthol-7-sulfbnicacidstandardsample廢水萃余水相的測定取配制的待測液，采用L2測試方式取得譜圖，如圖2所示。圖2J酸萃余水相色譜圖Thechromatogramofremainder2-mino-5-naphthol-7-$ulfbnicacid線性關系量取不同體積儲蓄液，配制成濃度別離為“J的標準試樣。配制后標樣別離進樣2(VL,記錄色譜峰面積，結果見如表1與圖3,表明J酸的濃度在mg/L時與色譜峰而積之間線性關系良好。表1濃度與峰面積的關系Table1Concentrationandp

9、eakarea濃度/(mg/L)8,55平均峰面積/(mAU.s)003000052o o o o o o o o0 5 0 5 2 110-2024681012141618濃度/(mg/L)圖3J酸的標準曲線Thestandardcurve圖3線性回歸方程y二-相關系數r二精密度測試百度文庫-好好學習,天天向上取一份J酸標準樣持續進樣5次，記錄色譜峰面積，別離測定J酸值，如表2所示.實驗結杲所得相對標準誤差RSD為,表明精密度良好。表2精密度測試Table 2 Theaccuracy0fhimperformanceliquidchromatographyJ酸測定值平均值/相對標準偏編號/(m

10、g/L)(mg/L)差/%12345萃取工藝條件對處置J酸效杲的影響2.5.1 油水比對J酸萃取率的影響在萃取進程中，萃取劑用量對萃取效果影響很大。本實驗考查不同油水比對萃取率影響，運用萃取劑QHJ01,通過改變其用量調節不同的油水比，混合5min,靜置120min分液后取萃余水相1.00mL稀釋至適當濃度，用上述測試方式，測定后通過計算比較取得結杲，如表3所示。表3油水比對萃取效率的影響Table 3 Theeffectofoil-waterratioonextractingefficiency油水比萃余水相濃度/(g/D除去率/%*原水J酸含量為5.038g/L由表3可以看出，隨著油水比逐

11、漸增大，J酸在水中含量逐漸減少，萃取率升高。可知油水比對萃取效率影響較大，處置進程中增大萃取劑的用量可更好地除去廢水中的酸。2.5.2萃取級數對J酸萃取率的影響采用高效液相色譜法測定萃取級數對酸處置的影響，運用萃取劑QHJ01,采用二級串聯萃取，油水比為，混合5min,靜置120min,分液后取萃余水相稀釋測定，所得結果如表4所示。表4萃取級數對萃取率的影響Table4Theeffectofextractionstagesonextractingefficiency萃取級數萃余水相濃度/(g/L)去除率/%由表4可知，隨著萃取級數增加，J酸在水相中含量逐漸減少，2次萃取后總萃取率高達到99.7

12、6%,廢水中J酸含量從5.0380L下降至ij0.0122g/L。2.5.3萃取劑反復利用對J酸萃取率的影響萃取劑是不是能重復利用和反復利用后對J酸萃取率的影響采用高效液相色譜法測定研究，運用萃取劑QHJ01,油水比為，混合5min,靜置120min,分液后對萃余油相進行反萃處置，反萃后所得油相從頭萃取J酸廢水，油水比為，混合5min,靜置12()min,分液后取萃余水相稀釋測定(記萃取劑重復利用次數2),萃取劑重復利用6次，所得結果如表5所示。表5萃取劑反復利用對J酸萃取率的影響Table5Theeffectofrepeateduseotheextractingagentonextracti

13、ngefficiency萃取劑重復使用次萃余水相濃度/Q/L)萃取率/%數246由表5可知，隨著萃取劑重復利用次數增加，J酸在水相中的含量沒有固定趨勢，萃取率維持在45%左右。萃取劑反復利用對J酸萃取率影響不大。綜上所述，通太高效液相色譜法對廢水處置實驗進程的分析，J酸的萃取率隨著萃取油水比增大和萃取級數的增加而增大，萃取劑反復利用對J酸萃取率影響不大。在實際應用中有助于找到本錢與萃取劑用量的平衡點，力求效益最大化。如何選擇適合的處置工藝，高效低本錢地處置廢水中的J酸，還需要進一步優化實驗。3結論在適合的色譜條件下，肯定優化了廢水中j酸的高效液相色譜檢測方式，該方式簡便快速，重現性好，精準度高，可知足染料廢水中J酸含量的測定需求，在廢水處置進程中能達到中控分析的目的，并適合其他廢水中酸的測定，適合批量快速分析。參考文獻(References)1孫桂春？等J酸的合成及其在直接染料活性染料中的應用口.染整技術.2012,34:30-362李中和祝萬鵬楊志華蔣展鵬王連生等.高濃度J酸廢液資源化