1、藥劑學實驗藥劑學實驗實驗三實驗三 注射劑和酊劑的制備注射劑和酊劑的制備1.掌握注射劑的制備工藝過程和操作要點。2.掌握注射劑灌裝量的調節要求和注射劑 成品的質量檢查。3.掌握超聲波強化浸出法制備酊劑。實驗目的實驗目的灌裝灌裝與與封口封口注射注射劑劑質質檢檢精精濾濾主主藥藥溶溶解解補加補加溶劑溶劑附加附加劑劑80溶溶劑劑粗粗濾濾安瓿安瓿檢查檢查洗滌洗滌干燥干燥滅菌滅菌與與檢漏檢漏實驗原理實驗原理注射劑制備工藝注射劑制備工藝實驗原理實驗原理注射劑制備要求注射劑制備要求（1）原輔料的準備：專供注射用級別（2）注射劑容器和配制用具的處理：注射劑容器包括玻璃制成的安瓿、青霉素小瓶等及塑料容器。其中安瓿需

2、進行外觀檢查、切割與圓口、洗滌、干燥與滅菌的處理過程。配制用具用前用洗液或其他洗滌劑洗凈，新鮮注射用水蕩洗后備用。實驗原理實驗原理注射劑制備要求注射劑制備要求（3）注射液的配制：配制方法可采用濃配法或稀配法（適于優質原料）進行，并應注意藥物與輔料的調配順序。（4）注射液的過濾：過濾介質有濾紙、脫脂棉、絹布、多孔陶瓷、微孔濾膜等。注射劑的生產常采用砂濾棒、垂熔玻璃漏斗等進行粗濾，再進行濾膜精濾。過濾過程中往往用到助濾劑如活性炭、紙漿等。實驗原理實驗原理注射劑制備要求注射劑制備要求（5）注射液的灌封：濾液經檢查合格后進行灌裝和封口。小試常采用手工灌封，灌裝要求劑量準確、不沾瓶，并根據裝量和藥液性質

3、進行補量。封口常采用拉封方式，實驗室使用酒精或煤氣噴燈進行此操作。在安瓿灌封中常出現封口不嚴、大頭、焦頭、癟頭、爆頭等不合格現象，應分析原由及時解決。（6）注射液的滅菌與檢漏：根據藥液的穩定性選擇適宜的滅菌法，滅菌完畢后觀察藥液量和加入色液（亞甲藍或曙紅）進行安瓿的漏氣檢查。實驗原理實驗原理注射劑質量要求注射劑質量要求 澄明度合格、 無菌、 無熱原、 安全性合格（無毒性、溶血性和刺激性）、 在貯存期內穩定有效、 pH值、 滲透壓（大容量注射劑）符合要求 藥物含量應符合要求、實驗原理實驗原理注射劑質量檢查注射劑質量檢查1裝量調節實驗原理實驗原理注射劑質量檢查注射劑質量檢查2可見異物檢查法中國藥典

4、2005年版 附錄 H。燈檢法：采用傘棚式裝置，日光燈，無色溶液注射劑采用照度為10002000Lx的裝置，有色溶液注射劑采用照度為20003000Lx的裝置，檢品至人眼的距離為2025cm。取檢品數支，擦凈安瓿外壁，集中置于傘棚邊緣處，手持安瓿頸部旋轉或倒置使藥液輕輕翻轉，用目檢視藥液中有無肉眼可見的玻屑、白點、纖維等異物。3.不溶性微粒檢查實驗原理實驗原理酊劑酊劑 酊劑是指用規定濃度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液體制劑。一般酊劑每100 ml相當于原藥物20 g，含毒、劇藥物酊劑的有效成分應根據其半成品的含量加以調整，也可按100 ml相當于原藥材10 g。 酊劑的制備方法有浸漬法、滲漉法

5、和稀釋法（化學藥物用溶解法），其中滲漉法使用得較多。（一）實驗材料1原料藥：維生素C，橙皮（粗粉）2輔料：注射用水，碳酸氫鈉，乙二胺四乙酸二 鈉，焦亞硫酸鈉，針用活性炭，亞甲藍，乙醇（二）儀器與設備G3垂熔玻璃漏斗，微孔濾膜過濾器，酒精噴燈，烘箱，可見光分光光度計，pH計，電爐，濾紙漿，燒杯、量筒、玻棒、濾紙、三角玻璃漏斗、脫脂棉、超聲波清洗機、具塞三角錐形瓶等實驗材料實驗材料處方 維生素C 0.5 g 碳酸氫鈉 2.4 g 乙二胺四乙酸二鈉 0.05 g 焦亞硫酸鈉 0.2 g 注射用水 加至 100 ml實驗內容實驗內容0.50.5V VC C注射液的制備注射液的制備制備（1）空安瓿的處理

6、：空安瓿切割圓口熱處理（如質量差，則進行此步驟）洗滌干燥（滅菌）。本實驗取已圓口、質量較好的空安瓿先用常水沖甩洗，再用蒸餾水或去離子水沖甩洗，最后用澄明度合格的注射用水甩洗一次，120-140烘干，備用。實驗內容實驗內容0.50.5V VC C注射液的制備注射液的制備（2）注射液配制容器和濾器的處理：配制用的一切玻璃容器包括燒杯、量筒、玻棒、抽濾瓶等，用洗液浸泡后先用常水洗凈，再用蒸餾水洗，臨用前用新鮮注射用水蕩洗備用；G3號垂熔玻璃漏斗用洗液浸泡處理，用常水沖洗干凈，蒸餾水沖洗和過濾（至濾出水檢查pH值不顯酸性），最后用注射用水過濾備用；0.45m微孔濾膜用注射用水室溫浸泡過夜。實驗內容實驗

7、內容0.50.5V VC C注射液的制備注射液的制備（3）注射液的配制與過濾：1）除O2：取注射用水200ml，煮沸，放置至室溫，備用。2）溶解：稱取處方量的乙二胺四乙酸二鈉，加入80ml除O2的注射用水中溶解；加焦亞硫酸鈉使之溶解；加維生素C使之溶解；分次緩慢地加入碳酸氫鈉固體，調節藥液pH值至5.8-6.2。3）吸附：加0.1g針用活性炭至藥液，室溫攪拌10min。4）過濾：G3號垂熔玻璃漏斗鋪上一層濾紙和濾紙漿，減壓過濾藥液除炭，用裝有0.45m微孔濾膜的濾器精濾粗濾液。5）補液：經0.45m微孔濾膜補加除O2的注射用水至全量100ml，檢查濾液的澄明度。實驗內容實驗內容0.50.5V

8、VC C注射液的制備注射液的制備（4）灌裝與封口：澄明度合格的濾液立即灌裝于2ml安瓿中，標示量為2ml并按要求補加裝量；在酒精噴燈上以拉封方式熔封封口。（5）滅菌與檢漏：安瓿倒置于水中，煮沸滅菌15min；取出趁熱倒入冷的亞甲藍溶液中，進行檢漏。實驗內容實驗內容0.50.5V VC C注射液的制備注射液的制備操作注意（1）配液時，將碳酸氫鈉加入于維生素C溶液中時速度要慢，以防止產生大量氣泡使溶液溢出，同時要不斷攪拌，以防局部堿性過強，造成維生素C破壞。（2）維生素C容易氧化，致使含量下降，顏色變黃，金屬離子可加速這一反應過程，同時pH值對其穩定性影響也較大。因此在處方中加入抗氧劑、通入二氧化

9、碳、加入金屬離子絡合劑，同時加入碳酸氫鈉。在制備過程中應避免與金屬用具接觸。實驗內容實驗內容0.50.5V VC C注射液的制備注射液的制備質量檢查澄明度（肉眼觀察異物，檢查）pH（57），顏色（取本品在420nm處測定吸光度，不得大于0.06）。實驗內容實驗內容0.50.5V VC C注射液的制備注射液的制備處方 橙皮（粗粉） 20 g 乙醇 適量 共制成100 ml實驗內容實驗內容橙皮酊的制備橙皮酊的制備制備 超聲波強化浸出法：取橙皮粗粉20 g，置于具塞三角錐形瓶中，加入70乙醇100 ml，加蓋瓶塞，置超聲清洗機（功率大于250 W）的清洗槽內，開機并調節頻率，使面板電流表指示在最小值，調節功率為250 W，超聲浸出1 h，停機取上層清液，用紗布過濾，殘渣用力壓榨出殘液，與濾液合并，靜置約1 h，過濾澄清,補加乙醇至100 ml，即得。實驗內容實驗內容橙皮酊的制備橙皮酊的制備1制備易氧化藥物的注射液應注意哪些問題？答：注意溫度、濕度、光照、氧化劑等，避免藥 物被氧化。2. 制備維生素C注射液為什么要煮沸注射用水？ 還有其他的方法嗎？答：避免維生素C被氧化，可以加入抗氧化劑。思考題思考題3. 制備注射劑的操作要點是什么？答：無菌操作4. 為什么可以采用分光光度法檢查維生素C注射液的顏色，目的是什么？答：Vc的水溶液在高于或低于PH56時，受空