1、藥劑學(xué)實(shí)驗藥劑學(xué)實(shí)驗實(shí)驗五實(shí)驗五 片劑的制備片劑的制備1. 掌握濕法制粒壓片和粉末直接壓片的工藝過程。2. 掌握單沖壓片機(jī)的使用方法。3. 掌握片劑質(zhì)量的檢查方法。4. 考察不同崩解劑對片劑的硬度或崩解的影響。實(shí)驗?zāi)康膶?shí)驗?zāi)康幕旌蠅浩瑒┗旌现魉幏鬯檫^篩輔料制軟材潤濕劑或粘合劑、內(nèi)加崩解劑制粒干燥整粒稱重潤滑劑、外加崩解劑圖5-1 濕法制粒壓片法的生產(chǎn)工藝流程實(shí)驗原理實(shí)驗原理片劑生產(chǎn)工藝片劑生產(chǎn)工藝主藥粉碎過篩輔料混合壓片片劑混合潤滑劑圖5-2 直接粉末壓片的生產(chǎn)工藝流程實(shí)驗原理實(shí)驗原理片劑生產(chǎn)工藝片劑生產(chǎn)工藝實(shí)驗原理實(shí)驗原理單沖壓片機(jī)單沖壓片機(jī)（1）加料器：加料斗、飼粉器；（2）壓縮部件：上

2、、下沖和模圈；（3）壓力調(diào)節(jié)器：壓力調(diào)節(jié)器、推片調(diào)節(jié)器、片重調(diào)節(jié)器。壓力調(diào)節(jié)器連在上沖桿上，用以調(diào)節(jié)上沖下降的深度，下降深度越大，上、下沖間的距離越近，壓力越大，反之則小；片重調(diào)節(jié)器連在下沖桿上，用以調(diào)節(jié)下沖下降的深度，從而調(diào)節(jié)模孔的容積而控制片重；推片調(diào)節(jié)器連在下沖，用以調(diào)節(jié)下沖推片時抬起的高度，使之恰與模圈的上緣相平，片劑由飼粉器推出。1片重差異檢查法取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量。每片重量與平均片重相比較（凡無含量測定的片劑，每片重量應(yīng)與標(biāo)示片重比較）超出重量差異限度（見表5-1）的藥片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍。實(shí)驗原理實(shí)驗原理片劑質(zhì)

3、量檢查片劑質(zhì)量檢查2硬度檢查法 采用破碎強(qiáng)度法，采用片劑四用測定儀進(jìn)行測定。方法如下：將藥片徑向固定在兩橫桿之間，其中的活動柱桿借助彈簧沿水平方向?qū)ζ瑒较蚣訅海?dāng)片劑破碎時，活動柱桿的彈簧停止加壓，儀器刻度盤所指示的壓力即為片的硬度。測定36片，取平均值。片劑一般能承受4060N的壓力即認(rèn)為合格。實(shí)驗原理實(shí)驗原理片劑質(zhì)量檢查片劑質(zhì)量檢查3脆碎度檢查法 取藥片置片劑四用測定儀的脆碎度檢查槽內(nèi)，檢查方法及規(guī)定如下：片重為0.65g或以下者取若干片，使其總重量約為6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹風(fēng)機(jī)吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉(zhuǎn)動100次。取出，同法除去粉末，精密稱重，減失重量

4、不得超過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗一般僅做1次，如減失重量超過1%，可復(fù)檢2次，3次的平均減失重量不得過1%，并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。實(shí)驗原理實(shí)驗原理片劑質(zhì)量檢查片劑質(zhì)量檢查4崩解時限檢查法應(yīng)用片劑四用測定儀進(jìn)行測定。采用吊籃法，方法如下：取藥片6片，分別置于吊籃的玻璃管（預(yù)先調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時距燒杯底部25mm）中，每管各加一片，開動儀器使吊籃浸入371.0的水中（預(yù)先調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水面下15mm處），按一定的頻率（30-32次/min）和幅度（552mm）往復(fù)運(yùn)動。從片劑置于玻璃管開始計時，至片劑破碎并全部固體粒子都通過玻璃管底部的篩網(wǎng)（2mm

5、）為止，該時間即為該片劑的崩解時間，應(yīng)符合規(guī)定崩解時限（一般壓制片為15min）。如有1片不符合要求，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。實(shí)驗原理實(shí)驗原理片劑質(zhì)量檢查片劑質(zhì)量檢查泡騰片的崩解時限檢查： 取1片，置250ml燒杯中，燒杯內(nèi)盛有200ml水，水溫為1525，有許多氣泡放出，當(dāng)片劑或碎片周圍的氣體停止逸出時，片劑應(yīng)崩解、溶解或分散在水中，無聚集的顆粒殘留。除另有規(guī)定外，同法檢查6片，各片均應(yīng)在5min內(nèi)崩解。如有1片不能完全崩解，應(yīng)另取6片復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。（此為一般檢查方法，具體品種測定方法參照藥典該品種項下）實(shí)驗原理實(shí)驗原理片劑質(zhì)量檢查片劑質(zhì)量檢查（一）實(shí)驗材料1原料藥：維生素C、乙

6、酰水楊酸2輔料：糖粉、碳酸氫鈉、枸櫞酸、檸檬黃、香草醛、硬脂酸鎂、淀粉、滑石粉、羧甲基淀粉鈉（二）儀器與設(shè)備乳缽、編織篩（16目、100目）、單沖壓片機(jī)、片劑四用測定儀、分光光度計實(shí)驗材料與設(shè)備實(shí)驗材料與設(shè)備處方 維生素C 0.5g 枸櫞酸 2.4g 糖粉 20.0g 碳酸氫鈉 1.0g 1檸檬黃乙醇液（50%乙醇） 適量 香草醛 適量 硬脂酸鎂 0.24g左右實(shí)驗內(nèi)容實(shí)驗內(nèi)容VCVC泡騰片的制備泡騰片的制備制備（1）酸性顆粒的制備（2）堿性顆粒的制備（3）壓片質(zhì)量檢查外觀，片重差異，硬度，脆碎度，崩解時限（崩解時限測定條件：15的水100ml，3min內(nèi)崩解）實(shí)驗內(nèi)容實(shí)驗內(nèi)容VCVC泡騰片的

7、制備泡騰片的制備處方 乙酰水楊酸 20.0g 淀粉 2.0g 10%淀粉漿 適量 滑石粉 1.0g左右 實(shí)驗內(nèi)容實(shí)驗內(nèi)容乙酰水楊酸片的制備乙酰水楊酸片的制備及不同崩解劑對其質(zhì)量影響的考察及不同崩解劑對其質(zhì)量影響的考察制備（1）10%淀粉漿的制備 （2）制顆粒（3）加入不同的崩解劑或表面活性劑壓片：稱取上述乙酰水楊酸顆粒三份，每份約5g，第一份中加入6%干淀粉（干淀粉應(yīng)在105干燥約12h，使含水量在8%以下），第二份中加入6%羧甲基淀粉鈉，第三份中加入6%聚山梨酯淀粉（稱取0.5g聚山梨酯-80，溶于15ml乙醇中，加15g淀粉，攪拌均勻，于70干燥，過100目篩，備用），每份顆粒再分別加入滑

8、石粉約0.25g混勻(5%)，三份顆粒在相同壓力下壓片，測定三種片劑的硬度（測定3片）和崩解時間（測定6片）。 實(shí)驗內(nèi)容實(shí)驗內(nèi)容乙酰水楊酸片的制備乙酰水楊酸片的制備及不同崩解劑對其質(zhì)量影響的考察及不同崩解劑對其質(zhì)量影響的考察質(zhì)量檢查 外觀，硬度，崩解時間 實(shí)驗內(nèi)容實(shí)驗內(nèi)容乙酰水楊酸片的制備乙酰水楊酸片的制備及不同崩解劑對其質(zhì)量影響的考察及不同崩解劑對其質(zhì)量影響的考察1片劑的制備過程中必須具備的三大要素是什么？答：流動性好、壓縮成型性好、潤滑性好五、思考題五、思考題2產(chǎn)生片劑的重量差異的主要原因是什么？答：物料的流動性差；物料中細(xì)粉太多或力度大小相差懸殊；料斗內(nèi)的物料時多時少；刮孔器與模孔吻合性差。3片劑的硬度不合格的主要原因和