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文檔簡介

1、乙二醇乙醚(類)的制備方法在催化劑孚在下.在升瞌條件下通過乙S?與環氧乙烷的乙氧基花反應制備乙二醇乙駐(類的一沖方法.其中以連續方式在7G-110C在催化劑存在下、將乙醇或乙醇與乙二醇乙懿類的混合物C其申聯/醇質量比是山仙*1-1:1)進布也氧基化.使用的反應器悻系由一個徐伏反應器其后接著冇一個營狀反應器組成*反應混合物在嫌伏反應器的停留時間壘15-1加分鐘.反應混合物在管狀反應器的停苗時聞是30-120#鐘反應器體系的壓力是0.2-0,5MP8.原料是被輸送到罐伙反應器*乙二爵乙亂(類的制備方洼本發明是有關乙二爵乙醮(類的一種劃備方法.制備乙二醉烷基醛類的方法是在加淚加壓有權化劑存在的條件下

2、用環氧乙烷逬行醇的乙如果使用的溫度詢是有催化列存在時的2倍.使用的圧力釣為有催化劑存在時的】0倍卜那么該方法也可以理沒有催化劑存在的條件下進行.高的反應熱效應就要用特定的條件實施該方注并選用特定的設備慕該方法通當是在嬢型反應器中以半連續的方式進行.首先將理論計算量的醉與催化劑一起加入反應器,然馬用適當的逋度檸環筑乙烷抑入、以使反應介質的沮度保持在所要求的范國之內.在環氧乙烷全部加入之君*必續將上述溫度保持一定的時闔.以滅小反應產物中環氣乙烷的濃度,上述方法在波蘭專利說明書(NO.12S218和NO.H3710)中作了介紹.所述方法是不利的因為它包括多個步驟、耗費勞力而且得到的產樹組成只具有申萼

3、程度的再現性按紀總國專利(NO.29+10452)r其方法是在管狀反應器中以連綻的方式進石的其反應條件為;901C.隹IMPa.乙醇/環買乙烷的厚爾比為W:1.在實施例中管狀反應器的直徑為10mm.原料的流速為200cm-/hrx使用的固體催化劑量為按尿徹國專利22406293*其方法是戀裝有蒙脫土的管伙反應器(L=l.5m,D=12mm)中進行的.按乙醇/環氣乙烷混合物的摩爾比為1:1、流速為1.6dm7hr輸送入反應器。反應混合物以96dn?/hr的速度循環通過儺化劑床,并且使得到的產物流經具有相同參數的另一個反應器.使用管狀反應器制備乙二醇烷甚疏類的連續方法在比利時專利(NO.82444

4、5)中也作了介紹.衣一管伙反應器中進行乙氧基化過程的缺點是需使用大量過京的醇,例如在上述實例中是過最10倍和1】倍,因此這就需耍消耗大量能量才能從補充反應的混合物中回收所需產物.便用蒸fg柱由烯化氧和醇制備乙二醇單烷基聯的方法在日木專利巾悄J77003923中作了描述.在制備每分子含14個碳原子的醇fi£的方法中,用單乙二醇單烷辜劇(每分子中含14個碳原子)或二甘毋烷基敲(毎分子中含14個碳原子填充到蒸憎拄的底部.然后,在蒸憎柱的再沸器中將這種啟加熱.當按輸送到柱子頂部時預熱了的醍逆向地與環気乙烷發生反應.從誡鎬柱底部連續地收集反應產物.英國專利(NO.2166-738)部分地涉及在

5、50180匸的管伙反應器中、在有髙氯酸鋁作為催化劑時.使環氧乙烷混合物與乙B?反應的方注.貍國專利(NO.DT2917085)描述了在有磧化碳埶聚合物存農時乙皺基輕基化合物與環雖乙烷反應的方法.乙宣基化反應可以衣管狀反應器中進行.在冇儲化劑存在的條件下,通過乙醇與環氧乙烷的乙麵甚化制備乙二6?乙64類的方法是乙醇或乙醇與乙二醇乙醛的混合物(英中就/醉的質量比為0.05:1-1:1)的乙勒基化,該方法是往70】10匸的沮度范圍、在催化劑存在下、在包括一個嫌狀反應器后面接看有一個管狀反應器的體系內以連續方式進行的,反應混合物在罐狀反應器的停留時間是15180分鐘,反應混合物在管狀反應器的停昭時間是

6、30120分鐘,反應器休系的壓力是020.5MP叭原料是被輸送到每狀反應器中.反應器體系中的建狀反應器可以裝配有混合攪拌器和蛇形管.以收集反應熱或者是安裝有外換熱器,反應混合物通過它進行循環管狀反應器是由帶有套管的一個管或一束骨組成,溫度穩定劑,最好是水在801OBC通過它進石循環.按珮本發明制備乙二醉乙64類的方法的優點在于產物組成的穩定性,可快速并容易通過改變反應物的流速控制其組成環氧乙烷的轉化可達到幾乎是100%,而且毎單位反應器體積的產物產率髙.在本發明方法中,在收集醉乙4(基化的大瑩反應熱方面沒有遇到困難,因為大于60%的環氧乙烷在比較大體積的鑰伙反應器中被轉化,并且在具有良好熱交換

7、系數的管伙反應器中起反應的氧化殘余物不會引起反應介質滔度有任何不希望的増髙,因此醇/環氧乙烷質量比可以被保持在2:120:1的寬范囤內.實施例,使用的反應器體系是由一個標定容枳為2.5m裝配有楡卻旋管(82)、套管(4曲和一個葉輅式混合器的錫狀反應器與一個帶有冷卻套管的管狀反應器(其總容積為12mO所組成.醇中催化劑(三乙腰的濃度是0.6%(重)合成乙二醉乙醛類的五個實施例的參數在表I中給出,得到的五種產物的組成在表2中給出.表1乙酔乙氧基化的替數#數實施例12345流速(KB/hr)乙醇242654270696470單乙二醇乙庭23030環氣乙烷131261185246185乙醉中的水含苣(重量64836停留時間(分締妝反應狀反應器1226888B387溫度癱狀反應器7075859075801007580管狀反應器8085808095表2乙醇乙氧基化產物的組成(重量)組分實施例12345環筑乙烷0.090.110.100.090.09水4.32.83.12.241乙醇48.848.424.852.446.1單乙二爵乙聯24

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