1、。5-1000-5 _主題分析標準操作程序修訂號： 0編號：起草者：復核者：審核者：第 1 版批準者：執行日期：頁號：1 OF 31.0 目的 苯酚含量的檢測方法2.0 范圍 常州亞邦精細化工有限公司技術部及各分廠化驗室3.0 責任 技術部、質量負責人及化驗員4.0 程序4.1 含量檢測化學法（2）堿式滴定管，50ml；（3）三角燒瓶，500ml；（4）分析天平，準確至0.0001g。（1）溴標準溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸鈉標準溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化鉀，分析純；（4）鹽酸，分析純；（5）三氯乙烷，分析純。準確稱取約0.1g試樣，放入500ml碘量

2、瓶中，加水30ml水，精密加入溴標準溶液40ml，加入5ml鹽酸，封口，振蕩30分鐘，靜至15分鐘，加2g碘化鉀，立即封口。充分振搖后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸鈉標準液滴定至近終點時加3ml淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失為終點。苯酚的含量按下式進行計算：式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴標準溶液的濃度，mol/L；V1：加入溴標準溶液的體積，ml；N2：硫代硫酸鈉標準液的濃度，mol/L；V2：滴定時消耗的硫代硫酸鈉標準液的體積，ml；M：苯酚樣品的稱樣量，g0.01596:苯酚的毫摩爾當量。允許誤差苯酚的兩次平行測定結果之絕對差值應不大于0.2%，取其算術平均值作為檢測結果。采用

3、氣相色譜法將苯酚與雜質組份分離，利用面積歸一法計算試樣中各組分的含量。（1）氮氣，純度不小于99.99%（2）氫氣，純度不小于99.99%（3）空氣，經硅膠、分子篩充分干燥和凈化（1）氣相色譜儀（2）色譜工作站（3）微量進樣器，1（4）色譜柱（1）儀器調整：按下列參數調整儀器：汽化室溫度：230檢測器溫度：250柱箱溫度：200氮氣流速：20ml/min氫氣流速：40ml/min空氣流速：350ml/min進樣量：0.4（2）進樣檢測：用微量進樣器吸取樣品0.4，快速進樣，待最后一個組分出峰后停止檢測。苯酚的含量按下式進行計算：式中 X：苯酚的含量，%X1：苯酚的面積百分含量，%W：樣品中水分

4、的含量。%兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.06%，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。柱1：內徑3mm，長3m的不銹鋼管，載體固定液=10012柱2：內徑3mm，長1m的不銹鋼管，載體固定液=1003固定液：聚乙二醇1500載體：酸洗硅烷化鉻姆沙鉑0.180.25mm(60-80目固定相的制備：分別按柱1、柱2填充物配比，精確稱取所需固定液于40ml的燒杯中，加入相當于載體體積1.2倍的三氯甲烷不斷攪拌，使其溶解，然后將載體徐徐傾入，輕輕攪拌使其均勻地浸潤，在40紅外線烘箱內間歇攪拌，將其轉入蒸發皿中，使溶劑慢慢揮發至干，最后在6070下烘干，冷卻后過篩填柱，1m柱填充量約2g，3m柱填充量約6g。柱的老化：將已填充好的色譜柱安裝于色譜儀上，老化時應暫時斷開與檢測器相連的一端，通氮氣在210220下老化68小時。4.3 水分測定按常州亞邦精細化工有限公司分析標準操作程序（SOP）微量水分檢測方法-卡爾·費休法中的規定進行，兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0