1、實(shí)驗(yàn)一煤氣燈的使用和玻璃工操作1. 正常的煤氣燈火焰， 各焰層的大概溫度為多少？被加熱的物體應(yīng)放在哪一層？題目加里八、丿答：焰心內(nèi)層溫度約 573K左右；復(fù)原焰中層溫度較焰心高；氧化焰外層溫度 最高，約10731173K。實(shí)驗(yàn)時(shí)，被加熱物體一般都用氧化焰來加熱，根據(jù)需要可調(diào)節(jié)火焰的大小。留一個(gè)空2. 使用煤氣燈時(shí)，什么情況下會(huì)出現(xiàn)臨空火焰和侵入火焰？出現(xiàn)這種情況如何處理？ 答：如果煤氣和空氣的進(jìn)入量都調(diào)節(jié)得很大，那么點(diǎn)燃煤氣后火焰在燈管的上空燃燒，移去點(diǎn)燃所用的火柴時(shí)，火焰也自行熄滅，這樣的火焰稱為“臨空火焰。如果煤氣的進(jìn)入量很小，而空氣的進(jìn)入量很大時(shí)，煤氣將在燈管內(nèi)燃燒，管口會(huì)出現(xiàn)一縷細(xì)細(xì)的

2、呈青色或綠色 的火焰，同時(shí)有特色的“噓噓'聲響發(fā)出，這樣的火焰稱為“侵入火焰"。遇到這些不正常的火焰，應(yīng)立即關(guān)閉煤氣開關(guān)，重新調(diào)節(jié)和點(diǎn)燃煤氣。3. 選擇瓶塞有什么要求？試比擬玻璃磨口塞、橡皮塞和軟木塞各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)。答：塞子的大小應(yīng)與儀器的口徑相適合，塞子塞進(jìn)瓶口或儀器口的局部不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于 2/3。瓶塞的種類應(yīng)根據(jù)所裝化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)來選擇。軟木塞易被 酸、堿所損壞，但與有機(jī)物作用較小。 橡皮塞可以把瓶子塞得很嚴(yán)密， 并可以耐強(qiáng)堿性物質(zhì)的 侵蝕，但容易被強(qiáng)酸和某些有機(jī)物質(zhì)如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等所侵蝕。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很嚴(yán)，它適用

3、于除堿和氫氟酸以外的一切盛放液體或固體物質(zhì)的瓶子。4將玻璃管插入塞孔時(shí)，應(yīng)如何操作？答：將選定的玻璃導(dǎo)管插入并穿過已鉆孔的塞子，一定要使所插入導(dǎo)管與塞孔嚴(yán)密套接。先用右手拿住導(dǎo)管靠近管口的部位，并用少許甘油或水將管口潤濕， 然后左手拿住塞子，將導(dǎo)管口略插入塞子， 再用柔力慢慢地將導(dǎo)管轉(zhuǎn)動(dòng)著逐漸旋轉(zhuǎn)進(jìn)入塞子，并穿過塞孔至所需的長度為止。也可以用布包住導(dǎo)管，將導(dǎo)管旋入塞孔。如果用力過猛或手持玻璃導(dǎo)管離塞子 太遠(yuǎn)，都有可能將玻璃導(dǎo)管折斷，刺傷手掌。5. 如何確定火焰的不完全燃燒可借助于儀器和物品？答：點(diǎn)燃煤氣燈時(shí)煤氣燃燒不完全，便會(huì)析出碳質(zhì)，生成光亮的黃色火焰， 且火焰溫度不高。6加熱玻璃管時(shí)，應(yīng)如

4、何使玻璃管受熱均勻？答：先將玻璃管用小火預(yù)熱一下，然后雙手持玻璃管，把要彎曲的部位斜插入噴燈或煤氣燈火焰中，以增大玻璃管的受熱面積也可在燈管上罩以魚尾燈頭擴(kuò)展火焰，來增大玻璃 管的受熱面積，假設(shè)燈焰較寬，也可將玻璃管平放于火焰中，同時(shí)緩慢而均勻地不斷轉(zhuǎn)動(dòng) 玻璃管，使之受熱均勻。7實(shí)驗(yàn)室使用的塞子一般有玻璃塞、橡皮塞、軟木塞，分析各種塞子有什么優(yōu)缺點(diǎn)。 答：軟木塞易被酸、 堿所損壞， 但與有機(jī)物作用較小。 橡皮塞可以把瓶子塞得很嚴(yán)密， 并可以 耐強(qiáng)堿性物質(zhì)的侵蝕， 但容易被強(qiáng)酸和某些有機(jī)物質(zhì) 如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等 所侵蝕。 玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很嚴(yán)， 它適用于除堿和氫氟酸以外的

5、一切盛放液體或固 體物質(zhì)的瓶子。實(shí)驗(yàn)二 滴定分析根本操作加上題目，有些題目答復(fù)太簡單1、1：1 的鹽酸是指 1 體積的濃鹽酸 質(zhì)量分?jǐn)?shù) :36%38% 與 1 體積的水混合配比而成，摩爾 濃度約為 6.25mol/l 。2、強(qiáng)堿性，強(qiáng)吸濕性，應(yīng)使用枯燥的小燒杯稱量。3、剛洗過的滴定管、移液管的內(nèi)壁掛有小水珠，直接滴定或移液會(huì)增加原溶液的水，從而 造成實(shí)際滴定液濃度的變化， 而產(chǎn)生較大誤差。 所以要潤洗， 使掛在內(nèi)壁上的液體盡量與所 配溶液濃度一致，潤洗一般至少三次。錐形瓶不需潤洗，因?yàn)樾枰獪?zhǔn)確不變的酸或堿的量，而不是濃度，如果將盛有待滴 定酸或堿液的錐形瓶潤洗了，會(huì)使酸或堿的量增加，從而造成大

6、的誤差。4、甲基橙的變色范圍是 pH=3.14.4 ，酚酞的是 pH=8.010.0 。在堿性條件下，甲基橙顯黃 色，酚酞顯橙色；酸性條件下。甲基橙顯橙色，酚酞為無色。根據(jù)人眼的感覺習(xí)慣，當(dāng)顏色 有無色到有色，由淺色到深色，由冷色到暖色變化時(shí)，較易判斷，所以，酸滴堿時(shí)用甲基橙 做指示劑，堿滴酸時(shí)用酚酞。反之，那么滴定終點(diǎn)不易準(zhǔn)確判斷，易造成較大誤差。5、在以 cm3 作為單位的情況下，用滴定管、移液管、容量瓶作量器時(shí)，記錄的數(shù)據(jù)應(yīng)精確 到小數(shù)點(diǎn)后兩位。有效數(shù)字 35 位。6、滴定管在制作過程中，難免會(huì)出現(xiàn)粗細(xì)不均，用同一段管子可以減小儀器誤差。7、這樣做，移液管尖端的保存體積會(huì)根本相同，不會(huì)導(dǎo)

7、致平行滴定時(shí)的過大誤差。因?yàn)橐?些管口的尖端加工的不十分圓滑， 如果不旋轉(zhuǎn)， 停頓，會(huì)使每次在尖端的保存體積差異過大， 而造成較大誤差。8、因?yàn)椋赡軙?huì)有濺沾在錐形瓶壁上的滴定液或待滴定液，用去離子水沖洗瓶壁會(huì)使兩者 反響完全， 結(jié)果更準(zhǔn)確。 在接近終點(diǎn)時(shí)顯色劑變色靈敏， 稍有不慎便會(huì)過量，所以要緩慢滴 加。實(shí)驗(yàn)三 食鹽提純1，理論上在室溫下， 8.0g 食鹽形成飽和溶液需要 22cm3 左右的水，但在加熱蒸發(fā)過程中水會(huì)變少，所以加水 30cm3。加水過多會(huì)使實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長，加水太少會(huì)使食鹽無法完全溶解或 者過早析出。2，在沉淀的形成的過程中，如果溶液的濃度過大，形成的沉淀顆粒較小，過濾別離的速

8、度就會(huì)太慢。逐滴參加是為了SO42-離子不是大量的過量，防止形成的沉淀太小。繼續(xù)加熱是為了陳化的過程，使小顆粒溶解，大的顆粒長大，利于過濾。3, 不可以，因?yàn)?MgCO3是微溶物，參加 OH-才能使Mg2+沉淀完全。加熱至沸是為了使它 們完全反響。4， Ba2+由后面參加的 Na2CO3反響生成BaCO3沉淀除去，NaOH與Na2CO3由后面參加的 HCl 除去,氯離子是食鹽的組成成分。5，因?yàn)槠渲羞€有 KCl ，必須通過它與 NaCl 溶解度的不同除去。6, 防止CO32-的干擾，CO32與Ba2+也能形成沉淀，但是沉淀可以被鹽酸分解。7, 為了防止溶液中可能仍然存在的 CO32-及0H-的

9、干擾。Ca2+與C2O42-形成的草酸鈣沉淀可 以被鹽酸分解而不能被乙酸分解。8, 根據(jù)兩者溶解度隨溫度變化的不同,通過重結(jié)晶的方法除去,必要的時(shí)候可以屢次重結(jié) 晶。9, 普通漏斗主要應(yīng)該注意濾紙的疊法、濾紙與漏斗的結(jié)合要緊密,漏斗頸緊靠在接受容器 的內(nèi)壁上,轉(zhuǎn)移時(shí)用傾析法,先轉(zhuǎn)移溶液后轉(zhuǎn)移沉淀,同時(shí)用玻璃棒靠在三層濾紙?zhí)幰? 每次參加的溶液不要超過濾紙高度的 2/3。減壓過濾應(yīng)注意倒吸。漏斗缺口靠近空氣出口,過濾完畢先拔漏斗后關(guān)抽氣設(shè)備。 優(yōu)缺點(diǎn)比擬：普通漏斗速度慢,裝置簡單,不易收集固體。減壓漏斗過濾速度快,固體和液體均可收集。10, 因?yàn)辂}酸濃度較大,調(diào)節(jié) pH 容易過量,所以應(yīng)該小心

10、滴入,必要時(shí)可以將溶液稀釋。11, CO2 溶解在水中的 pH 約為 5,即此酸度下, CO 32-被分解,可以除去殘留的 CO32-。 pH 試紙的使用： 將小塊試紙放在枯燥潔凈的點(diǎn)滴板上, 用玻璃棒沾取待測的溶液, 滴在試紙上, 觀察試紙的顏色變化,在 30 秒內(nèi)盡快將試紙的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色板顏色比照。12, 這些可能是殘留在蒸發(fā)皿壁上的氯化鈉及其他雜質(zhì),這時(shí)可以通過參加去離子水使其溶 解到溶液中而減少損失。實(shí)驗(yàn)四 氯化物中氯含量的測定1. 莫爾法測氯時(shí),為什么介質(zhì)的 pH 須控制為 ？答：在酸性介質(zhì)中 ,鉻酸根將轉(zhuǎn)化為重鉻酸根 ,溶液中鉻酸根的濃度將減小 ,指示終點(diǎn)的鉻酸銀 沉淀過遲出現(xiàn)

11、, 甚至難以出現(xiàn)；假設(shè)堿性太強(qiáng) ,那么有氧化銀沉淀析出。2. 以K2CrO4作指示劑時(shí)，指示劑濃度過大或過小對測定有何影響？答：K2Cr2O7的濃度必須適宜，假設(shè)太大將會(huì)引起終點(diǎn)提前， 且其本身的黃色會(huì)影響終點(diǎn)的觀 察；假設(shè)太小又會(huì)使終點(diǎn)滯后,都會(huì)影響滴定的準(zhǔn)確度。根據(jù)計(jì)算,K2CrO4 的濃度約為 5x 10-3 mol/L 為宜。3. 用莫爾法測定“酸性光亮鍍銅液"主要成分為CuSO4和H2SO4中的氯含量時(shí)，試液應(yīng)做哪些預(yù)處理？答：參加KCN掩蔽Cu2+,并參加適量的NaOH中和硫酸，控制溶液為中性或弱堿性。4. 假設(shè)試樣中有較多的雜質(zhì)離子,參加沉淀劑可以形成沉淀,對于測定結(jié)果

12、將會(huì)有什么影 響？討論莫爾法測氯的適用性。答：由于指示終點(diǎn)的判斷是根據(jù)生成磚紅色的鉻酸銀沉淀, 假設(shè)雜質(zhì)離子的沉淀有顏色會(huì)影 響終點(diǎn)的判斷,并會(huì)消耗沉淀劑,使最終的測定結(jié)果偏大?？尚行裕涸谥行匀芤褐校?K2CrO4為指示劑，用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 Cl-,稱為莫爾 法，滴定反響 Cl-(aq) + Ag+(aq) = AgCI(s)(白色);Ksp(AgCI)=1.8 X-10終點(diǎn)反響 CrO42-(aq) + 2Ag +(aq) = Ag 2CrO4(s)(磚紅色);Ksp(Ag 2CrO4)=1.2 X0-12由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大，根據(jù)分步沉淀的原理，溶液中將首先析

13、出 AgCl。當(dāng)AgCl 定量沉淀后，稍過量的 Ag +即與CrO42-生成磚紅色的Ag2CrO4，使沉淀染上明顯的紅色。凡 能與Ag+和CrO42-生成沉淀或配合物的離子都干擾測定，如PO43-、ASO43-、S2-、C2O42-、Ba2+、Pb2+、Hg2+等，以及在中性或微堿性溶液中易水解的離子，如Fe3+、Al3+等，以及有色離子如 Cu2+、 Co2+、 Ni 2+等量大時(shí)也都阻礙測定,應(yīng)預(yù)先別離除去。本法終點(diǎn)明晰,結(jié)果準(zhǔn)確。5. 測定接近終點(diǎn)時(shí),加水沖洗錐形瓶對測定結(jié)果有影響嗎？ 答：有影響,加水沖洗會(huì)稀釋溶液,使終點(diǎn)變色不敏銳,甚至使終點(diǎn)推遲,結(jié)果偏大。6. 為何要控制滴定速度？

14、與酸堿滴定比擬,控制速率的意義有何不同？答：因?yàn)榈味ㄋ俣鹊目炻绊懛错戇M(jìn)行的快慢及程度,滴定速度過快會(huì)造成局部濃度過高, 提前到達(dá)反響終點(diǎn),而實(shí)際上其它局部尚未反響,使滴定失敗。沉淀的吸附的影響在酸堿滴定中, 滴定速度過快使局部快速到達(dá)中和, 導(dǎo)致指示劑顏色變化, 而在沉淀滴定中，滴定速度過快使局部快速飽和而生成沉淀，與酸堿滴定相比，控制滴定速率尤為重要，直接決定滴定的成功與否。7. 使用AgN0 3溶液有哪些本卷須知？洗滌裝過AgN0 3標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管，用自來水沖洗會(huì)有什么發(fā)現(xiàn)？應(yīng)該怎樣清洗？答：AgN0 3溶液應(yīng)該放在棕色試劑瓶中，置暗處保存，滴定時(shí)要快速裝入棕色滴定管，防 止見光分解。

15、洗滌時(shí)，先用去離子水沖洗；如果已經(jīng)發(fā)現(xiàn)有白色不溶物，并且不易洗去，可先用適量 的氨水沖洗，然后用去離子水沖洗。實(shí)驗(yàn)五混合堿的測定1. 欲測定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？為什么？答：應(yīng)采用甲基橙等做指示劑。因?yàn)榧谆鹊淖兩秶鸀?.1 4.4，在酸性范圍內(nèi)變色，保證混合堿中無論強(qiáng)堿還是弱堿都參與反響，準(zhǔn)確指示終點(diǎn)。2. 采用雙指示劑法測定混合堿，在同一份溶液中測定，試判定以下五種情況下，混合堿中 存在的成分是什么？1 V1=02V2=0 3V1>V2 4V1<V2 5V1=V2答：V1=0時(shí)，組成為：HCO3-V2=0時(shí)，組成為：0H-V 1>V 2時(shí)，組成為：CO32+

16、 0H-V1<V 2時(shí)，組成為:HCO3- +CO32-V1=V2時(shí)，組成為：CO32-3. 無水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸水1%,用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液時(shí)，其結(jié)果有何影響？用此濃度測定試樣，其影響如何？答：吸水后，使鹽酸濃度偏大；測定試樣，會(huì)使氫氧化鈉和碳酸鈉的含量都增加，但百分含 量不變。4. 測定混合堿時(shí)，到達(dá)第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，由于滴定速度太快，搖動(dòng)錐形瓶不均勻，致使滴入的HCI局部過濃，使NaHC03繼而分解為C02而損失，此時(shí)采用酚酞為指示劑，記錄Vi，如此操作對測定結(jié)果有何影響？答：假設(shè)混合堿為 Na0H和NaC03,那么會(huì)使Vi增加，V2減小，即NaOH百分含量增加， NaC03

17、百分含量減小。假設(shè)混合堿為 NaC03和NaHCO3，那么會(huì)使 Vi增加，V 減小，即NaCO3百分含量增 加，NaHC03百分含量減小。5. 評(píng)價(jià)一下雙指示劑法的準(zhǔn)確性和誤差來源，整個(gè)過程只用一種 HCI溶液而不標(biāo)定其濃度可以嗎？答：準(zhǔn)確性：第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn) pH = 8.3，用酚酞為指示劑，從紅色滴到無色微紅 。因?yàn)?酚酞變色范圍 pH = 8.010.0, pH = 8.3時(shí)，無色略帶一點(diǎn)微紅，此時(shí) Na0H 完全滴定； Na2C03滴到NaHC0 3 ; NaHC03不反響。第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn) pH = 3.9,用甲基橙為指 示劑，從黃色滴到橙色，此時(shí) NaHCO3 完全中和。KbL誤差來源

18、：因?yàn)関 104,突躍小，酚酞變色不明顯，所以V1不可靠。假設(shè)不標(biāo)定鹽酸濃度，那么混合堿的百分含量不會(huì)改變，可不能得到其組分的準(zhǔn)確含量。6. 鹽酸溶液為什么用碳酸鈉標(biāo)定？為什么用甲基橙指示劑？寫出此滴定反響的方程式。答：因?yàn)樘妓徕c的組成與其化學(xué)式完全相符，純度足夠高，在通常條件下很穩(wěn)定，參加反響時(shí)按反響式定量進(jìn)行，沒有副反響，所以用其做基準(zhǔn)物標(biāo)定鹽酸濃度。因?yàn)榧谆茸兩秶鸀?，此時(shí)碳酸鈉完全反響，生成二氧化碳和氯化鈉，終點(diǎn)變色敏銳，并容易控制，突躍明顯。Na2CO3 + HCI = NaHC0 3+ NaCINaHC03 + HCI = NaCI + H20 + CO 27. 有人在實(shí)驗(yàn)過程中

19、稱取 Na2CO3固體0.1534克，用待標(biāo)定的濃度約為 0.1摩爾/升的鹽酸滴定，甲基橙為指示劑，滴加已超過45毫升也不變色，請你分析其中的原因。答：可能的原因有：溶解碳酸鈉過程中加水太多，過于稀釋，使終點(diǎn)變色不明顯，甚至觀察 不到；碳酸鈉稱量不準(zhǔn)確；未加指示劑；指示劑失效；稱取的碳酸鈉不純，混有其它消耗更 多HCI的雜質(zhì)；鹽酸濃度過低，學(xué)生配制溶液的過程中，攪拌不均勻或沒有攪拌。榮國用自來水配制鹽酸溶液，也可能出現(xiàn)上述情況。& 一般實(shí)驗(yàn)室為同學(xué)們準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)時(shí)，都是把混合堿配成溶液提供應(yīng)同學(xué)們，請分析一下原因。答：混合堿固體易吸收空氣中的水分和二氧化碳，發(fā)生潮解和變質(zhì)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精

20、密度，配成溶液防止這種影響，并且提供相同的試樣，具有更大的可比性。9. 減量法使用哪些儀器？稱量的關(guān)鍵是什么？ 答：儀器有稱量瓶、電子天平，小紙條。關(guān)鍵：天平保持水平；不能用手接觸稱量瓶，要用紙條套住稱量瓶和瓶蓋柄，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，不要撒在容器外；接近要稱的量時(shí)，要用稱量蓋輕輕敲瓶口側(cè)面，使試樣落入瓶 內(nèi)，蓋好瓶蓋；每次都要將天平回零。10. 取兩份相同的混合堿溶液，一份以酚酞作指示劑，另一份用甲酚紅-百里酚藍(lán)為指示劑滴定到終點(diǎn)，哪一份消耗的鹽酸體積多？為什么？答：第一份消耗的多。因?yàn)榉犹煞奂t色完全變?yōu)闊o色時(shí)，PH=8.0，并且終點(diǎn)不敏銳，很容易過量，甲酚紅-百里酚藍(lán)變色時(shí) PH=8.3

21、，顏色變化明顯紫色變?yōu)榉奂t色，終點(diǎn)敏銳， 容易判斷，從PH值的變化可看出，用酚酞滴定時(shí)消耗更多的鹽酸。實(shí)驗(yàn)六BaCl2.2H2O中Ba含量的測定1 為什么要在稀 HCI介質(zhì)中沉淀BaSO4? HCI參加太多有何影響？答:加HCI是為了防止生成 BaCO3, BaHPO4, BaHAsO4沉淀以及Ba(OH)2,同時(shí)增加BaSO4 在沉淀過程中的溶解度， 降低相對過飽和度， 有利于沉淀獲得較好的晶形。 如果太多，會(huì)溶 解過多的BaSO4，使沉淀不完全。2 用沉淀理論來解釋本實(shí)驗(yàn)的沉淀?xiàng)l件。答：BaSO4 s Ba2+ + SO42-根據(jù)溶解平衡，當(dāng)有過量的SO42 -時(shí)，平衡向左移動(dòng)，使 Ba2

22、+沉淀完全。因此，本試驗(yàn)中硫酸是相對過量的。3試驗(yàn)中沉淀的生成是在熱溶液中進(jìn)行，而過濾又要在冷卻后進(jìn)行，為什么？晶形沉淀為 何要陳化？答：熱溶液時(shí)反響速率快，加快了沉淀生成的速率。熱溶液中的溶解度比冷溶液中大，因此，過濾時(shí)，冷卻后可以產(chǎn)生更多沉淀，使結(jié)果更準(zhǔn)確。陳化可以使小晶體長大，利于過濾。4 為什么要用傾析法過濾？ 答：傾析法過濾可以加快過濾速度。5灰化的過程中濾紙著火了，應(yīng)該如何處理？著火對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生什么影響？ 答：濾紙著火應(yīng)該用坩堝蓋蓋滅，著火容易產(chǎn)生飛灰，使產(chǎn)物損失。6. 在炭化，灰化的過程中要注意什么？答：在炭化，灰化過程中，火焰不要太大，應(yīng)該不包圍坩堝。7為凈化 BaSO4 沉

23、淀和使之容易過濾，我們在實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施？ 答：首先陳化晶體，使之長大，洗滌時(shí)應(yīng)注意：滴入洗滌液要輕，防止沉淀濺出；洗滌要少 量屢次；盡可能使所有洗滌液流完后再進(jìn)行下一次洗滌。8選擇沉淀洗滌劑的原那么是什么？ 答：選擇沉淀劑的原那么是： 使沉淀的溶解度盡量小， 不容易引入雜質(zhì)， 或者雜質(zhì)容易去除。 9設(shè)計(jì)一個(gè)適合于恒量記錄的實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式。答： 取不同時(shí)間對應(yīng)的重量做表格，直到兩次稱重相差小于0.0002g 時(shí)，認(rèn)為符合要求。10坩堝的準(zhǔn)備工作該進(jìn)行哪些操作？答：恒量坩堝的方法是在馬弗爐中 800 度恒溫 3040 分鐘，放入枯燥器中完全冷卻后稱量。 11為什么稱量 0.40.6g BaCl

24、2.2H2O？答：0.40.6gBaCl2.2H20 理論上得到的 BaS04 為 0.380.57g。實(shí)驗(yàn)七 純水的制備與檢驗(yàn)水的總硬度測定1 自來水中的主要無機(jī)雜質(zhì)是什么？為何蒸餾法和離子交換法能去除水中的無機(jī)雜質(zhì)？ 新制的蒸餾水和敞口久放的蒸餾水有何差異？答：自來水中的主要無機(jī)雜質(zhì)有 Na+,Ca2+, Mg 2+, HCO32-, CO32-, SO42-,S2O32-, Cl-等。 蒸餾法通過加熱使含鹽的水蒸發(fā)， 蒸氣冷凝成為蒸餾水。 而溶解在水中的鹽類那么殘留在蒸 餾器具中。離子交換法是先用 H+交換水中的陽離子，再將其通過陰離子交換器，用OH-離、交換水中的陰離子，將其混合去除水

25、中的無機(jī)雜質(zhì)。敞口久的蒸餾水會(huì)吸收空氣中的CO2等，因而其電導(dǎo)率會(huì)上升，而新制的蒸餾水所含的無機(jī)雜質(zhì)較少。2 蒸餾裝置的搭建的原那么是什么？一定是“從左到右嗎？ 答：蒸餾裝置搭建原那么：從左至右，由下至上，橫平豎直，拆時(shí)反向操作。不一定是“從 左到右，要根據(jù)實(shí)驗(yàn)環(huán)境而定。3 為什么參加沸石？如果沒有沸石用其他東西可以代替嗎？ 答：參加沸石，防止過熱迸沸。沒有沸石可用玻璃珠，毛細(xì)管或碎瓷片代替。4. 為什么要去掉最初的 10cm3的餾分？ 答：最初的餾分里含有蒸餾裝置中的雜質(zhì)及一些氣體雜質(zhì)。5. 參加高錳酸鉀的目的是什么？ 答：除去水中溶有的有機(jī)物。6. 根據(jù)蒸餾原理，試答復(fù)怎樣制取無氨蒸餾水和

26、不含有機(jī)物的蒸餾水？答：制取無氨蒸餾水需要參加 PO43-，制取不含有機(jī)物蒸餾水需加 KMn O4。7. 測定水的總硬度時(shí)，EDTA的標(biāo)定可采用兩種兩種方法：用純金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)，在pH為5時(shí)，以二甲酚橙為指示劑進(jìn)行標(biāo)定；用CaCO3作基準(zhǔn)物質(zhì)，以鉻黑 T為指示劑，在 pH 為 10 時(shí)進(jìn)行標(biāo)定。請問本實(shí)驗(yàn)用哪種標(biāo)定方法更合理？為什么？答：第二種標(biāo)定方法更合理。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)后續(xù)操作中用EDTA滴定Ca2+。因而為了前后一致，第二種方案更合理。& 用含CaCO3的濃度表示水的總硬度，“該數(shù)值說明水中 CaCO3的真實(shí)含量'這種說法對 嗎？答：不對。水的總硬度是Ca2+, Mg2+的總

27、含量換算成了 CaCO3的質(zhì)量而表示的，并非CaCO3 的真實(shí)含量。9. 取自來水樣和蒸餾水后剩余水樣要注意什么？為什么？答：取自來水樣時(shí)，要先取一大燒杯自來水而后分次量取，為的是保證每一次量取的自來水都有相同的狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)九實(shí)驗(yàn)十有機(jī)實(shí)驗(yàn)一有機(jī)實(shí)驗(yàn)十二有機(jī)實(shí)驗(yàn)十三酸堿平衡和沉淀平衡1. HAc體系，甲基紅、溴酚藍(lán)等 NH3H2O體系，可以采用 Ca指示劑。2. 兩者都屬于兩性物質(zhì)，根據(jù)公式計(jì)算，兩種物質(zhì)的溶液的H+離子濃度為:H , Ka2 * Ka36.3一108*4.2一1013 1.6*10 10H 、Ka2 * Ka6.3 10 8*7.1 10 3 2.1*10 5也可以解釋為

28、前者只有一個(gè)氫根離子，電離常數(shù)很小，很難電離，而只是發(fā)生與水的水 解平衡，生成氫氧根離子，從而使溶液顯堿性；后者中含有兩個(gè)氫根離子，一級(jí)電離常數(shù)較大，可以電離生成局部氫離子，使溶液顯酸性。3. 配制是指用SbCl3, Bi NO33，Na2S的固體配溶液因 SbCl3+H2OSbOCl J +2HCl加HCI可抑制水解，故配制時(shí)加HCIBi NO33+H2OBiNO 3 J +2HNO加HNO3可抑制水解，故配制時(shí)加HNO 3。Na2S+H2ONaHS+NaOH加堿液可抑制水解，故配制時(shí)加NaOH。4.滴定的突躍范圍是選擇指示劑的依據(jù)。 劑的變色點(diǎn)一致，但在實(shí)際的分析中不大可能做到。 變化的指

29、示劑，即凡變色點(diǎn)的 足夠的準(zhǔn)確度相對誤差在應(yīng)當(dāng)說最理想的指示劑應(yīng)該是化學(xué)計(jì)量點(diǎn)和指示 因此，只要選擇在滴定突躍范圍內(nèi)發(fā)生 pH值處于滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑均適用，都能使滴定保證 0.1%以內(nèi)。因此主要是計(jì)算 pH值。1滴定前 溶液的pH值由HCI的原始濃度決定。1HO/OOOmol LpH=1.002滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前溶液的酸度取決于剩余的鹽酸溶液的體積其計(jì)算公式為：H nHCl 滴入 nNaOHn剩余 C HCl V剩余HClVV3化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)當(dāng)?shù)稳隢aOH溶液為20.00ml時(shí)，到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，此時(shí)，NaOH和HCI以等物質(zhì)的量作用溶液呈中性。H(4)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后71OH 1.0 10

30、 mol LpH=7 0O溶液的pH值取決于過量的 NaOH溶液的體積，其計(jì)算公式如下:OHVNaOHVHClnNaOH nHClC NaOH VNaOHCHCLVHCL5. 不可以。甲基橙變色范圍PH值3.1-4.4,紅色變?yōu)辄S色；而百里酚藍(lán)的變色范圍是從6.7到7.5由黃色變?yōu)榫G色，二者的變色范圍相差很大，不可以互換。實(shí)驗(yàn)十四 配合物的生成和性質(zhì)1如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)區(qū)分硫酸鐵銨和鐵氰化鉀這兩種物質(zhì)？答：稱取適量的兩種物質(zhì)配成兩種溶液，向其中滴加NaOH溶液，出現(xiàn)棕紅色沉淀的是硫酸鐵銨，無明顯現(xiàn)象的是鐵氰化鉀。2. 在有過量氨存在的Cu(NH 3)42+溶液中，參加 Na2S、NaOH、HCl，分

31、別對配合物有何影 響？答：Cu(NH3)2+ Cu2+ + 4NH3有Na2S存在時(shí)，S2和 Cu2+反響生成CuS沉淀，平衡右移，配合物減少；有 NaOH時(shí)，OH- 促使NH3生成，導(dǎo)致平衡左移，配合物增多；有 HCI時(shí)，HCI和NH3H2O反響，使平衡右 移，配合物減少。HOOCH 2CCH2COOOOCH3寫出磺基水楊酸和 EDTA的結(jié)構(gòu)，標(biāo)明配原子的位置。 答：磺基水楊酸EDTA4從實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的角度考慮，平衡移動(dòng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要注意什么才能使實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯？舉例說 明用本實(shí)驗(yàn)中的內(nèi)容。答：原那么是平衡移動(dòng)，顏色變化明顯，這樣利于判別。本實(shí)驗(yàn)中在FeCb溶液中滴加KSCN 溶液，然后分散在三個(gè)試

32、管中，分別加FeCb, KSCN，空，可以看到前兩個(gè)顏色變深，說明平衡向著配合物方向移動(dòng)。丨這個(gè)離子不好！5. Fe3+和C2O42生成黃色配合物，在此配合物中參加一滴0.1mol.L-1NH4SCN溶液，溶液顏色無明顯變化，但向溶液中逐滴參加6mol.L-1HCI溶液后，顏色變紅，解釋原因。答：因?yàn)殚_始時(shí)Fe3+和C2O42-形成的配合物較穩(wěn)定，因此配離子中的Fe3+無法與SCN-反響， 當(dāng)參加HCI后，配合物被破壞，F(xiàn)e3+和SCN-反響生成紅色的配合物。6. 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明Ag(NH 3)2+配離子的溶液中有 Ag+。答：可以滴加HCI，看是否有白色沉淀生成。7. 如何檢驗(yàn)牛奶中有 Ca2

33、+ ?答：取適量的牛奶于試管中，用堿液調(diào)節(jié)pH>12，再加少量鈣試劑，看是否有紅色出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)十五 氧化復(fù)原反響和電化學(xué)1. 通常條件下，氧化復(fù)原反響總是由較強(qiáng)的氧化劑與復(fù)原劑向著生成較弱的氧化劑和復(fù)原 劑方向進(jìn)行。從電極電勢的數(shù)值來看，當(dāng)氧化劑電對的電勢大于復(fù)原劑電對的 電勢時(shí)，反 響才可以進(jìn)行。反響以 “高電勢的氧化型氧化低電勢的復(fù)原型的方向進(jìn)行。在判斷氧化復(fù) 原反響能否自發(fā)進(jìn)行時(shí)，通常指的是正向反響。任何一個(gè)氧化復(fù)原反響， 原那么上都可以設(shè)計(jì)成原電池。 利用原電池的電動(dòng)勢可以判斷氧化 復(fù)原反響進(jìn)行的方向。由氧化復(fù)原反響組成的原電池，在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，如果 電池的標(biāo)準(zhǔn)電 動(dòng)勢E >

34、0,那么電池反響能自發(fā)進(jìn)行； 如果電池的標(biāo)準(zhǔn)電動(dòng)勢 E V 0,那么電池反響不能 自發(fā)進(jìn)行。在非標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，那么用該狀態(tài)下的電動(dòng)勢來判斷。 從原電池的電動(dòng)勢與電極電勢之間的關(guān)系來看，只有E > 時(shí)，氧化復(fù)原反響才能自發(fā)地向正反響方向進(jìn)行。 也就是說， 氧化劑所在電對的電極電勢必須大于復(fù)原劑所在電對的電極 電勢，才能滿足 E > 0 的條件。從熱力學(xué)講電池電動(dòng)勢是電池反響進(jìn)行的推動(dòng)力。當(dāng)由氧化復(fù)原反響構(gòu)成的電池的電動(dòng)勢 E©池大于零時(shí)，那么此氧化復(fù)原反響就能自發(fā)進(jìn)行。因此，電池電動(dòng)勢也是判斷氧化復(fù)原 反響能否進(jìn)行的判據(jù)。查表知：Fe 3+ + e = Fe2+1= +0.7

35、71VBr2 + 2e = 2Br-2= +1.066V由反響式可知： Br2 是氧化劑， Fe 是復(fù)原劑。 故上述電池反響的 E = = 0.295V> 0?？梢哉蜻M(jìn)行。2. 向硫酸銅溶液中參加少量氨水，得到的不是氫氧化銅，而是淺藍(lán)色的堿式硫酸銅沉淀：2CuSO4+2NH 3 H2O= (NH3)2SO4+Cu2(OH)2SO4假設(shè)繼續(xù)參加氨水，堿式硫酸銅沉淀就溶解，得到深藍(lán)色的四氨合銅配離子：Cu2(OH) 2SO4+8NH 3=2Cu(NH 3)42+SO42-+2OH-3.3. E3>E7>E4>E5>E1>E2>E64. 前者均大于后者。生

36、成沉淀和配合物將使電極電勢升高。實(shí)驗(yàn)十六 乙酸電離常數(shù)和電離度的測定1. 測溶液pH值是將參比電極和測量電極同時(shí)浸入待測溶液中組成電池。25C時(shí)，pH= E-E0/0.059。定位就是用pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位 E,代入E0后，就可以根據(jù)其測出未知液 E, 算出 pH 值。一般選用接近中性的溶液與飽和 KCl 溶液作為定位用緩沖溶液。2. 在測定一組 HAc 時(shí)，電極上會(huì)沾有所測剩余溶液，假設(shè)上一組測較濃溶液，那么電極頭 上會(huì)留有大量氫離子，難以除干凈，在測下一組 HAc 時(shí)，會(huì)對結(jié)果產(chǎn)生很大影響。3. 會(huì)有變化。因?yàn)殡婋x過程是個(gè)吸熱過程，升高溫度會(huì)使平衡反響向正方向移動(dòng)，即電離 反響方向，

37、電離度與電離常數(shù)隨之升高。 降低溫度，平衡向反方向移動(dòng)，電離度與電離常數(shù) 隨之降低。4. 用去離子水清洗后，再用溶液潤洗兩到三次。準(zhǔn)確量取，讀數(shù)時(shí)要平視液面。假設(shè)有吹 字那么吹出最后一滴。5. 通過實(shí)驗(yàn)作圖結(jié)果與計(jì)算結(jié)果比擬可知作圖法精度高。提高準(zhǔn)確度的方法有： 1 標(biāo)定 HAc 濃度時(shí)平行滴定三次，求平均值，以減小誤差； 2 吸取 溶液用移液管及吸量管以提高吸取量的準(zhǔn)確度； 3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理時(shí)用作圖法， 使五個(gè)作圖點(diǎn)盡量多的落在一條直線上或分居此直線的兩側(cè)，這樣便可平衡各數(shù)據(jù)的誤差。6. 不能。因?yàn)榧僭O(shè)濃度很稀， 水的電離所產(chǎn)生的氫離子就不可以忽略了。而且，平衡時(shí)HAc的濃度也將變化，稀釋有

38、助于 HAc的電離，那么其濃度不能用c代替。7. 因?yàn)镠Ac電離微弱且H20相對HAc電離更是可以忽略，所以可以認(rèn)為乙酸根離子與氫 離子的濃度相同。通過測定pH值，可知?dú)潆x子濃度，即等同于乙酸根離子。HAc電離微弱， 可以用初始濃度代替，初始濃度那么通過三次平行滴定測出。8. 可以不烘干?？梢杂孟乱唤M將測的HAc潤洗此燒杯，且在電極棒插入溶液前也事先用HAc溶液潤洗幾次，即可根本消除誤差。實(shí)驗(yàn)十七化學(xué)反響速率及活化能的測定1、S2O； 312SO2I312 22S2O3 I 3S4O6 3I 2反響2的速率遠(yuǎn)大于反響1的速率。如果加過硫酸銨的速率不夠快，那么會(huì)出現(xiàn)I ,l3,S2Of 變化不均

39、勻的情況，從而造成反響終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確，增大實(shí)驗(yàn)誤差。其 次，過硫酸銨易分解。所以必須快速參加過硫酸銨，以減小實(shí)驗(yàn)誤差。2、先計(jì)時(shí)后震蕩，沒有使各物料接觸均勻，充分就開始計(jì)時(shí)，那么t偏大，k均偏小；而先振蕩后計(jì)時(shí)，那么情況恰相反。如果把(NH) 2S2O8與KI的參加順序?qū)φ{(diào)，那么使S2Oj222與S2O3反響，會(huì)使實(shí)際參與計(jì)時(shí)反響的 S2O8減少，而增大實(shí)驗(yàn)誤差那么t偏小，,k 均偏大。3、I3與淀粉溶液顯出藍(lán)色，是本實(shí)驗(yàn)的計(jì)時(shí)終點(diǎn)，由本實(shí)驗(yàn)中的兩個(gè)關(guān)聯(lián)方程式S2O；3I2SO2I3 , 2S2O"I3S4O： 3I 知：所參加的 Na2S2°3 的 量決定著I3的量及其出

40、現(xiàn)的時(shí)間，即決定著溶液出現(xiàn)藍(lán)色的時(shí)間。如果參加的Na2S2O3過少，會(huì)使計(jì)時(shí)時(shí)間過短，容易造成較大誤差；如果參加過多，那 么反響計(jì)時(shí)時(shí)間內(nèi)所消耗的(NH)2S2O8過多，近似用平均速率代替瞬時(shí)速率的方程就不成立,2S2O8 t2SO8 t，甚至?xí)霈F(xiàn)(NH) 2S2O8消耗完時(shí)，還有Na2S2O3剩余，以致無法顯示計(jì)時(shí)終點(diǎn)的情況。本實(shí)驗(yàn)中，Cu2+是催化劑，可以降低(NH)2S2O8與Kl反響的活化能，加速反響，且隨Cu2+ 的增加，反響加快。4、可能造成量筒中的殘液與所量取液的反響，使所量取液的有效量減少，對結(jié)果造成較大誤£。S2O；與s2o/反響而造成較大誤差。6、所得的數(shù)據(jù)不同

41、，作圖法更合理。因?yàn)橥ㄟ^合理選取數(shù)據(jù)點(diǎn)作圖，可以摒棄一些有較大 實(shí)驗(yàn)誤差的數(shù)據(jù)，并可以綜合處理各方面的誤差，使得結(jié)果更為合理準(zhǔn)確。通過本實(shí)驗(yàn)可以總結(jié)出影響化學(xué)反響速率的因素有3 條：反響物濃度，反響體系的溫度，催化劑及其用量。7、求平均值和作圖法十八 水楊酸合銅1，不能，由于等摩爾數(shù)連續(xù)變化法要求保持總物質(zhì)的濃度不變，如果有多種配合物，可能 產(chǎn)生不能的配比，那么就無法保證這個(gè)前提。2, a,不使用時(shí)用及時(shí)翻開樣品室蓋子，斷開光路，防止光電管老化；b,測試前需要預(yù)熱 15分鐘；c，每次改變波長需要重新調(diào)零，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)該隨時(shí)檢查吸光度零點(diǎn)是否 有變化并及時(shí)做出調(diào)整。3, 硝酸鉀溶液。4,

42、因?yàn)閮煞N原始溶液硝酸銅和璜基水楊酸溶液的物質(zhì)量濃度均為0.05mol/L ,所以在這 里的計(jì)算過程中 n 之比值相等于 V 之比值。5, CuC7H4O3R2+, Cu(C7H4O3R)22+實(shí)驗(yàn)十九鉛鉍合金中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測定1. 參加六次甲基四胺的目的是緩沖上一步中過量的鹽酸，以調(diào)節(jié)pH未加之前pH約為5.25至適宜范圍 pH=6 左右。過量的目的是緩沖與 EDTA 絡(luò)合過程中產(chǎn)生的氫離子。2. 不能。 pH 在 5-6 之間時(shí)， Bi 3+已水解。3. 首先調(diào)節(jié)pH-1,滴加二甲酚橙指示劑后，Bi3+與指示劑形成紫紅色配合物，這是因?yàn)槎追映扰c金屬離子形成的配合物都是紅紫色

43、。二甲酚橙與Pb2+、Bi3+形成的絡(luò)合物呈紅色，它們的穩(wěn)定性小于 Pb2+、Bi3+和EDTA所形成的絡(luò)合物。當(dāng) EDTA滴加量逐漸增多 時(shí)，Bi3+與EDTA形成黃色絡(luò)合物，當(dāng)溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。由于在滴定Bi3+時(shí)，參加了較大量的酸，因此在滴定Pb2+時(shí)參加過量六次甲基四胺溶液， 以緩沖過量的酸，并調(diào)節(jié)溶液pH至56,在此pH下Pb2+可與二甲酚橙形成紫紅色配合物。但此配合物同樣不如其與 EDTA 所形成配合物穩(wěn)定。 當(dāng)用 EDTA 標(biāo)液滴定時(shí)， Pb2+ 與 EDTA 形成黃色絡(luò)合物，當(dāng)溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。4. 可以。由于 EDTA 本身在水

44、中的溶解度較小，且通常含有少量水和雜質(zhì)，因此通常用其 二鈉鹽來配制 EDTA 標(biāo)液。5. 氨水的緩沖區(qū)為 pH 910，在本實(shí)驗(yàn)的 pH 范圍內(nèi)不能形成緩沖作用，而堿那么只中和 酸而不能形成緩沖體系。由于Ac-離子能與Pb2+形成絡(luò)合物，將會(huì)影響Pb2+的準(zhǔn)確滴定。6. 標(biāo)定 EDTA 溶液的基準(zhǔn)物有， Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4 7H2O，Ni，Pb 等。常見用純金屬鋅作基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA，可以用鉻黑T作指示劑，用氨緩沖溶液，在pH=10 進(jìn)行標(biāo)定。 也可用二甲酚橙作指示劑， 用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)酸度， 在 pH=5 6 進(jìn)行標(biāo)定。實(shí)驗(yàn)二十 COD 測定1. 滴定過程應(yīng)

45、先慢后快再慢，開始時(shí)應(yīng)逐滴滴加，待紅色褪去再滴加第二滴；之后，由于 反響生成Mn2+，發(fā)生自催化作用，因此滴定速度可加快；快到終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴以利于終點(diǎn) 的把握。2. 可選用酸式滴定管。吸量管，移液管均可，但由于器材數(shù)量限制，也可用酸式滴定管精確量取 10.00mL KMnO 4。滴定管的精度也是小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)。3. 假設(shè)不加硫酸，那么KMnO 4可能與自來水中其他雜質(zhì)離子發(fā)生氧化復(fù)原反響，使得最后回滴時(shí)的結(jié)果偏大。4. 本實(shí)驗(yàn)的主要不同在于采用了返滴定的方法。該方法可有效防止直接滴定時(shí)終點(diǎn)顏色 由深到淺不易判斷的問題。同時(shí)長時(shí)間在沸水浴加熱可最大限度除去有機(jī)雜質(zhì)，使 結(jié)果更合理。5. 返滴定法。

46、假設(shè)直接用 Na2C2O4滴定過量的KMnO 4,那么終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由深紫紅色變成無色，不易準(zhǔn)確判斷，不符合終點(diǎn)顏色變化原那么。采用返滴定法時(shí)，終點(diǎn)顏色由無 色變成微紅色,較易判斷。加熱的目的是保證有機(jī)物與KMnO 4反響完全。Cl-含量高時(shí)，其在酸性中可能被 KMnO 4氧化。發(fā)生如下反響 10Cl- + 2MnO4- +16H+ =5Cl2 +2Mn2+ +8H2O 使得測定結(jié)果偏高。6. COD可反響水質(zhì)受有機(jī)物或復(fù)原性物質(zhì)污染程度，可作為水中有機(jī)物含量的指標(biāo)之一。 測定COD的方法一般有高錳酸鉀法，重鉻酸鉀法和庫侖法。7.二十一 硫酸銨中氮含量測定1, 首先是甲醛中微量酸的影響,如果不

47、事先中和,會(huì)造成最終結(jié)果偏大；第二是試樣中游 離酸的存在,使得結(jié)果偏大。2, 除了硝酸銨外,其他都是銨態(tài)氮可以用此法測定,而硝酸銨中硝酸根與銨根是1：1 的 關(guān)系,同時(shí)硝酸根不參與反響,因此也可以用此法測定總氮含量。3, 這些離子均能參與反響,與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反響能使結(jié)果偏高。4, 是根據(jù)指示劑甲基紅的指示范圍為 ,可以防止體系過于堿性,減小誤差。5, 第一種方法較精確,但是終點(diǎn)指示模糊,容易在此產(chǎn)生誤差。第二種方法易于觀察,但 由于酚酞的指示范圍在 ,實(shí)際上滴定游離酸所用的 NaOH 相對于另一份試液已經(jīng) 過多,從而會(huì)造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大。6, 可以不事先處理甲醛,其他過程與本實(shí)驗(yàn)相同,比照實(shí)驗(yàn)

48、結(jié)果的誤差,如果在誤差允許 的范圍內(nèi),那么說明甲醛中游離酸對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。7, 酚酞指示范圍為 ,是最常用的堿滴定酸的指示劑,一方面變色范圍比擬準(zhǔn)確,一 方面變色點(diǎn)十分容易觀察。實(shí)驗(yàn)二十二 非水滴定法1 非水滴定已有五十多年的開展歷史。 1956 年在理論上取得了重大突破,近二十年來取 得了長足的開展。非水滴定是指用水以外的其它溶劑作為滴定介質(zhì)的一種容量分析法。根據(jù)酸堿的質(zhì)子理論,物質(zhì)的酸堿性除了于物質(zhì)的本質(zhì)有關(guān)外, 還與溶劑的性質(zhì)有關(guān)。 溶劑的固有酸堿度能影 響溶質(zhì)的表觀酸堿強(qiáng)度。 溶劑的酸度越強(qiáng), 溶質(zhì)的表觀酸度就越弱, 而其表觀堿度那么增強(qiáng)。 反之亦然。這種影響的大小取決于

49、溶質(zhì)與溶劑的反響程度。非水溶劑對有機(jī)化合物的溶解能力比水強(qiáng), 因此適用于分子量大, 極性弱的有機(jī)酸、 有 機(jī)堿、高級(jí)脂肪酸等。另外,本身與水反響的某些物質(zhì)可以用適宜的非水滴定體系。常見的非水滴定體系有：乙酸、鹽酸丙酮、溴化氫冰醋酸等2、溫度、實(shí)驗(yàn)器具、滴定速度、終點(diǎn)判斷3、銨鹽，如 NH 4Cl，NH 4NO 3， (NH 4)2C2O4實(shí)驗(yàn)二十三 沉淀滴定法測定調(diào)味品中氯化鈉的含量1、去除其中的水分會(huì)使所標(biāo)定的 AgNO 3 溶液濃度偏小。2、 加硝酸是除去一些弱酸根離子的影響，如：CO、Ac ,。再加 KMnO 4,是因?yàn)樗嵝詶l件下，KMnO 4的氧化性較強(qiáng)，可以去除復(fù)原性物質(zhì)對AgNO3

50、的影響3、用鐵銨礬作為指示劑的銀量法稱為福爾哈德法。因?yàn)橐褂?AgNO 3原因同上 2,且測定調(diào)味品醬油、味精中含有弱酸和復(fù)原性物質(zhì)。4、同 25、不需要。因?yàn)楸葦M三者的 Ksp , AgBr(5.0*10 -13)和 AgI(8.5*10 -17)比 AgSCN(1.0*10 -12)更小,沉淀不會(huì) 轉(zhuǎn)化。6、 應(yīng)使用王水，應(yīng)為試管壁上可能會(huì)附著有被復(fù)原的Ag，王水能溶解。7、 沉淀中會(huì)附著銀離子,從而使NHSCN 的用量減少,而總結(jié)果偏小,參加一定的有機(jī)試 劑的覆蓋法,或另外選一種配位滴定法會(huì)更好實(shí)驗(yàn)二十四 胃舒平藥片中鋁、鎂的測定1 實(shí)驗(yàn)中為什么要稱取大量樣品溶解后再分取局部試樣進(jìn)行實(shí)

51、驗(yàn)？ 答：因?yàn)槲甘嫫剿幤懈鹘M分含量可能不均勻, 為使測定結(jié)果具有代表性, 本實(shí)驗(yàn)取較多樣 品,研細(xì)混合后再取局部進(jìn)行分析。2. 在別離Al3+后的濾液中測定 Mg2+，為什么還要參加三乙醇胺溶液？答：參加三乙醇胺的作用是掩蔽濾液中仍可能存在的Al3+。3. 測定Mg2+時(shí)可否不用別離 Al3+,而是采用掩蔽的方法直接測定 Mg2+?根據(jù)Al3+的性質(zhì)選 擇什么物質(zhì)掩蔽比擬好？設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。答：可以?？刹捎?DDTC 、鹽酸羥胺、三乙醇胺聯(lián)合掩蔽劑掩蔽大量的鋁,選擇適宜的掩蔽 劑用量后先用掩蔽劑用量，參加掩蔽劑掩蔽Al3+后，在pH=IO條件下，以鉻黑T為指示劑，用 EDTA 滴至溶液由紫紅色

52、變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。4. 能否改良實(shí)驗(yàn)條件用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定 Al 3+？答:不能。因?yàn)锳l 3+的滴定存在以下問題，Al3+對二甲酚橙等指示劑有封閉作用； Al 3+與EDTA 配位緩慢, 需要加過量 EDTA 并加熱煮沸 ,配位反響才比擬完全； 在酸度不高時(shí), Al 3+水解生 成一系列多核氫氧基配合物，如 Al 2(H2O)6(OH)33+, Al 3(H2O)6(OH)63+等，即便將酸度提高 至 EDTA 滴定 Al 3+的最高酸度 (pH=4.1) ,仍不能防止多核配合物的形成。鋁的多核配合物與 EDTA 反響緩慢, 配位比不恒定, 故對滴定不利。 故不宜采用直接滴定法,

53、 應(yīng)采用返滴定法。5. 在滴定Al3+和Mg2+之前，為什么要參加氨水產(chǎn)生沉淀，并用鹽酸將沉淀溶解？解釋這一 步驟的目的和機(jī)理。答：滴加氨水是為了將樣品處理中所用的過量的鹽酸中和,當(dāng)剛好產(chǎn)生沉淀時(shí)剛好中和, 再用鹽酸中和稍過量的氨水,沉淀剛好溶解時(shí)溶液剛好呈中性。6. 在滴定Al3+和Mg 2+時(shí)選用不同的pH，解釋選擇的依據(jù)。答:滴定Al3+時(shí)調(diào)節(jié)PH到4左右是為了防止 Al3+水解。而滴定Mg 2+時(shí)由于MgY 2-(lgK MgY =8.7) 穩(wěn)定性比擬差,根據(jù) pH-lgK MY 曲線,必須在弱堿性 pH=10 的條件下滴定,且指示劑鉻黑 T的pH范圍為710。7. 該實(shí)驗(yàn)中對Al3+

54、和Mg2+的測定可否會(huì)受到其他離子如Ca2+、Zn2+、Mn2+、Fe3+的干擾？答：由如以下圖 EDTA的酸效應(yīng)曲線可以看出，Mg2+與Ca2*、Mn2+的穩(wěn)定常數(shù)較接近，因此受其干擾較大，而Al3+與Ca2+、Zn2+、Mn2+、Fe3+的穩(wěn)定常數(shù)都較接近而且允許的pH值也較接近，故受 Ca2+、Zn2+、Mn2+、Fe3+離子的干擾都較大。EDTA酸效應(yīng)曲線第十章有機(jī)實(shí)驗(yàn)三十五 非金屬元素性質(zhì)綜合實(shí)驗(yàn)1. 實(shí)驗(yàn)室的H2S、Na2S、Na2SO3溶液能否長期保存？說明理由。答：不能。因?yàn)槿呔妆豢諝庵械腛2氧化而變質(zhì)。NaCl， NaNO 3， Na2S， Na2S2O3， Na2HPO

55、 4O2. 選用一種試劑區(qū)別以下五種無色溶液:答：選用AgNO3：Cl- + Ag+= AgCl JNaNO3與AgNO 3不反響。S2-+ 2Ag+=Ag2Sj 黑S2O32-+ 2Ag +=Ag2S2O3 J 白Ag 2S2O3+ H 2O=Ag2S J 黑H2SO42-+HPO42= H+PO4在選用酸溶液作為氧化復(fù)原反響的介質(zhì)時(shí)，為何不常用HNO3或HCI ?在什么情況下可選用HNO3或HCI ?答：因?yàn)镠NO3具有氧化性，而 HCI具有復(fù)原性，會(huì)干擾氧化復(fù)原反響的進(jìn)行。當(dāng)HNO3或HCI不會(huì)參與氧化復(fù)原反響時(shí)，才可以作為氧化復(fù)原反響的介質(zhì)使用。 有三瓶未貼標(biāo)簽的溶液分別是NaNO 2

56、、Na2SO3和KI，如何進(jìn)行鑒別？PO43- + 3Ag =Ag3PO4 J 黃答：分別取少量三種試液，參加CI2和CCI4, CCI4層呈紫紅色的試液為 KI ;再向另外兩只試管中參加少量 BaS04,出現(xiàn)白色沉淀的試液為Na2SO3，另外一種試液即為 NaN02。相關(guān)方程式如下：Cl2 +2NO2-=2NO3- +2Cl-Cl2 +2I-=I2+ 2Cl-Cl2 +SO32-=SO42-+2Cl-SO42-+Ba2+= BaSO4 J5. KIO 3和NaHS0 3在酸性介質(zhì)中的反響產(chǎn)物與二者的相對量有什么關(guān)系?答： 2IO3- + 5HSO3- = I2 + 5SO42- + H2O + 3H+I2 + HSO3- + H2O =2I- + S