1、EDTA標準溶液的配制和標定及鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定摘要：在EDTA標準溶液的配制和標定實驗中，學習EDTA標準溶液的配制和標定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特點。稱取一定質量的乙二胺四乙酸二鈉固體AR配成溶液，用ZnO基準物標定，并用二甲酚橙作為指示劑來標定EDTA的濃度。平行進行6次滴定，測得 EDTA的濃度為0.02514mol/L. 接著再用標定的EDTA溶液測量鉛、鉍混合液中鉛、鉍的含量。平行進行6次滴定，測得鉍的濃度為0.009947 mol/L，鉛的濃度為0.01002 mol/L。 Abstract: in the preparation of standar

2、d solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take

3、a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and t

4、hen used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead.關鍵詞：EDTA；基準物；連續(xù)測定；二甲酚橙Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol OrangeEDTA配合物特點：

5、廣泛配位性：它幾乎能與所有Mn+配位形成螯合物;穩(wěn)定性：5個五元環(huán)螯合物穩(wěn)定、完全、迅速;具6個配位原子，與金屬離子多形成1：1配合物,能溶于水;與無色離子形成無色配合物；與有色金屬離子形成顏色更深的同色配合物。標定EDTA溶液常用的基準物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO為基準物，二甲酚橙作為指示劑來標定EDTA的濃度。測定 Pb2+和 Bi3+均以二甲酚橙為指示劑。二甲酚橙屬于三類甲烷類指示劑，易溶于水，它有七級酸式解離，其中H7In至H3In4-呈黃色、H2In5-至In7-呈紅色。所以它在溶液中的顏色隨酸度而變，在pH6.3時

6、呈紅色。二甲酚橙與 Pb2+和 Bi3+的配合物呈紫紅色，它們的穩(wěn)定性與 Pb2+與 Bi3+和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。1 實驗方法1.1 儀器與試劑50ml酸、堿式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL移液管2支、250mL錐形瓶假設干；量筒；分析天平，精密pH試紙0.55。ZnO基準物AR；二甲酚橙指示劑；200gL-1六亞甲基四胺溶液；0.1 mol/LHNO3溶液；0.5 mol/LNaOH溶液，1+1HCl；Bi3+、Pb2+混合液Bi3+、Pb2+各約為0.010molL-1含HNO30.15molL-1。1.2 實驗方法及步驟EDTA標準溶液的

7、配制：量取4.6534gEDTA于棕色瓶中，參加溫熱的蒸餾水稀釋至500mL左右溶解，搖勻。ZnO基準物的配制：置ZnO基準物基準物于稱量瓶中，準確稱取0.5130g與燒杯中，加水潤濕，再從杯嘴邊逐滴參加數毫升1+1HCl至完全溶解，然后轉移250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。EDTA的標定：用移液管移取25mL鋅標準溶液于錐形瓶中，加4滴二甲酚橙指示劑，然后滴加200gL-1六亞甲基四胺溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再3mL，接著用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點。鉍離子的滴定：移取25ml試液六份，分別置于250ml錐形瓶中。取一份做初步實驗，先以pH為0.5到5范圍的精密pH試

8、紙試驗試液的酸度，一般來說不帶沉淀的含鉍離子的試液其pH應在1以下，為此以0.5mol/L的氫氧化鈉溶液調解之遍滴邊攪拌，并時時以精密pH試紙試之，至溶液pH到達1為止，記下所加的氫氧化鈉的體積。接著參加10ml0.1mol/L的硝酸溶液及四滴二甲酚橙指示劑，用EDTA滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樽丶t色，再加一滴突變?yōu)榱咙S色，即為終點，記下粗略讀數，開始正式滴定。取另一份25ml試液，參加初步實驗中，調節(jié)酸度時所需的相同體積的氫氧化鈉溶液，接著再加十毫升0.1mol/L硝酸溶液及四滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至終點變化同上，在離終點一至兩毫升前可滴加得快一些，近終點時那么應忙些，沒加一滴

9、搖動并觀察是否變色。鉛離子的滴定：在滴定的鉍離子的溶液中滴加兩百克每升的六亞甲基四按至溶液呈紫紅色，再過量五毫升，以EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色為終點。記下讀數。2 結果與討論2.1 EDTA標準溶液的標定EDTA標準溶液的標定數據處理見表一。 表一 EDTA標準溶液的標定記錄工程 平行測定次數ZnO的質量/g0.5130EDTA初讀數ml0.010.000.000.000.010.01EDTA終讀數ml25.0525.0625.1025.1225.0925.11VEDTA/ml25.0425.0625.1025.1225.0825.10CEDTA/(mol/L)0.0251

10、80.025160.025120.025100.025140.02512CEDTA/(mol/L)0.02514個別測定絕對偏差0.000040.00002-0.00002-0.000040-0.00002平均偏差0.00002相對平均偏差0.08標準偏差s0.000003總體平均值0.025140.000003P=0.952.2 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定數據處理見表二。表二 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定記錄工程 平行測定次數鉛、鉍混合液體積/mL0.5130VEDTA初讀數mL0.000.010.000.010.010.01VEDTA次讀數

11、mL10.0210.019.879.869.889.81VEDTA終讀數mL21.8520.0519.8719.8019.7819.701VEDTA=VEDTA次VEDTA初mL2VEDTA=VEDTA終VEDTA次mL10.0211.8310.0010.059.8710.009.859.959.879.919.809.90CBi離子/(mol/L)CPb離子/(mol/L)0.010010.01190舍0.010060.010110.0099250.010060.0099050.010010.0099250.0099650.0098550.009955CBi離子/(mol/L)CPb離子/(

12、mol/L)0.0099470.01002個別Bi測定絕對偏差個別Pb測定絕對偏差0.0000630.0001130.00009-0.0000220.00004-0.000042-0.00001-0.000022-0.000055-0.000093-0.000065Bi平均偏差Pb平均偏差0.0000590.000052Bi相對平均偏差Pb相對平均偏差0.590.52Bi標準偏差sPb標準偏差s0.0000750.000065Bi總體平均值Pb總體平均值0.0099470.000079P=0.950.010020.00007P=0.952.3 對Bi離子測定中組的“CBi離子0.009855可

13、疑值取舍及對Pb離子測定中組的“CPb離子0.01190可疑值討論Bi離子測定中組的“CBi離子0.009855為可疑值，對于該值用Grubbs法進行判斷：T=0.0099470.0098550.000075=1.241.821.891.94，故0.009855這個數據應保存。Pb離子測定中組的“CPb離子0.01190可疑值，對于該值用Grubbs法進行判斷：S=0.00077，CPb離子=0.01033。T=0.011900.010330.00077=2.041.941.891.82，故0.01190這個數據應舍去。2.4 指示劑的選擇及用量本次實驗以二甲酚橙為指示劑。二甲酚橙屬于三類甲烷類指示劑，易溶于水，它有七級酸式解離，其中H7In至H3In4-呈黃色、H2In5-至In7-呈紅色。所以它在溶液中的顏色隨酸度而變，在pH6.3時呈紅色。二甲酚橙與 Pb2+和 Bi3+的配合物呈紫紅色，它們的穩(wěn)定性與 Pb2+與 Bi3+和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。因此選擇二甲酚橙，還有就是本次試驗的指示劑可以把用量調大一點，以增加顯色。2.5 考前須知測定Bi3+時假設酸度過低，Bi3+將水解，產生白色渾濁，會使終點過早出現，而且產生回紅現象，此時放置片刻，繼續(xù)滴定至透明的穩(wěn)定的亮黃色，即為終點。指示劑應做一份加一份。滴定速度要慢，并且充分搖