1、一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規程實驗室結果調查標準操作規程版本號第91版文件內容：1、 目的22、范圍23、職責24、定義25、原貝！J36、一般程序 37、參考文獻、文件 58、關鍵詞 69、附錄610、培訓 611、文件歷史變更 6頒發部門:分發部門:執行日期:起草人審核人審核人審核人批準人部門簽名日期一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規程實驗室結果調查標準操作規程版本號第91版1、目的：作為判斷產品是否放行于市場或從市場中可能的召回的依據，并 指導實驗室發現實驗過程的缺陷，進行整改并采取相應的措施。2、范圍：本規程適用于本企業所有在質量控制實

2、驗室以及中間控制實驗室 發生的任何對物料、中間產品及成品的檢驗。3、職責：3.1 質量管理部負責本規程的起草、修訂、審核與頒布，并監督本規程的實 施情況；3.2 一旦出現OOS/OOT/AD況，QC；驗室以及中控實驗室應發起實驗室結果 調查；3.3 如非實驗室差錯，質量部與生產部應依照偏差處理程序等方法調查，其 他部門應全面配合結果調查工作；3.4 質量部攜相關部門對調查結果分析評估，并監督整改措施與預防措施的 實施，如為上市批次，應上報權威機構，以采取相應措施。4、定義：4.1 超出標準(OOS_Out of Specification )的結果：包括所有超出標準或 由法規、法定方法或制造商

3、規定的可接受限度的所有可疑的結果。4.2 超出趨勢(OOF Out of trend )的結果：結果雖然在質量標準之內但仍 然比較反常，與長期觀察到的趨勢或者預期結果不一致。4.3 異常數據(AD-abnormal data ):指超出標準與超出趨勢外的異常數據 或來自異常測試過程中的數據或事件。4.4 實驗室差錯(Laboratory Error )：因儀器故障和實驗室操作相關的差 錯(如標識錯誤、計算、稱量、稀釋等)而產生的差錯。4.5 實驗室調查(Laboratory Investigation )：由實驗員、實驗室主任、 QO導、Q秋員等，按照書面的規定確定是否是實驗室差錯原因導致不合

4、格結果 的過程。4.6 原樣(Original Sample ):用于實驗室檢測目的同一樣品(制備原始測 定溶液的或第一次所取得的樣品的相同部分)。4.7 復驗(Retest):指對第一次所取的樣品的一部分按規定方法重新制備， 進行的實驗分析。當不合格結果懷疑是由于實驗室差錯造成時，復驗是最特別推薦的方法。4.8 重新分析(Reanalysis ):指對原樣品制備的溶液(如可用)進行的再測 定。一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規程實驗室結果調查標準操作規程版本號第91版如HPLC（氣泡影響結果）。4.9 重新取樣（Resample ：指對已出現不合格結果的樣品，按規定的取

5、樣規程， 從同一批號樣品中重新抽取的第二組樣品。供另外增加實驗使用。當復驗失敗或復驗用的樣品不足時需重新取樣測定。4.10 錯誤類別4.10.1 分析錯誤：造成分析結果與真值偏差的原因是實驗室進行中的錯誤。此錯誤可分為兩類：表面的（可重復性的）與非表面的（不可重復性的）。前者可以歸結于執行分析錯誤（如：文件錯誤、非正確的計算、不正確的標準等）后 者可歸結于以前從未檢出過的潛在錯誤（如：分析方法的不精確性等）。4.10.2 產品問題：造成分析結果與真值的偏差的原因是制造的錯誤引起產品 質量的缺陷。分為以下兩種：與制造流程無關（如：不正確的配料稱重、不正確 的操作等）；與制造流程有關（如：驗證工作

6、的不足，不精確或不正確的生產配 方）。4.10.3 樣品錯誤：造成分析結果與真值的偏差的原因是樣品準備的錯誤。如：取樣、不正確的標識、混淆等。4.10.4 未知錯誤：造成分析結果與真值的偏差的原因不能被定義為以上三 種，是偶然發生的，不可控的。5、原則：5.1 一旦出現OOS/OOT/AD必須調查，找出原因，并評估該產品的其他批次 以及其他產品是否受到影響。在調查中，對出現的任何錯誤都馬上采取相應的措 施預防和整改。5.2 結果調查必須迅速開展，優先權應高于其他工作。如初步結論以確鑿， 已上市的產品的調查應在24小時內開展，并于10天內完成，同時上報相關責任人， 并及時追蹤調查進展與結果，并評

7、估風險，如結果有效且非實驗室原因導致， 須 通知法規機構，并在一周時間內完成調查。與上市無關的結果也在15天內解決，以便及時糾正錯誤。如錯誤因素屬于微生物檢查方面，可以根據實驗情況適當延 長調查允許時間，但應設計最快方案。5.3 確認屬于實驗室明顯錯誤的情況（如：停電、儀器失控等原因），可以停 止實驗，視結果無效，做好相關記錄和調查，重新進行實驗以獲取有效結果。對 于分析結果是平均值的時候，不應把超標結果和其他結果平均得到一個合格結 果，應對任何超標結果都要進行調查；對于顯示產品各異值的結果（如：溶出度、一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規程實驗室結果調查標準操作規程版本號

8、第91版含量均勻度等）也不可平均。每次實驗相關物品（如：試液、移液管等）應在實 驗結束后方可處理，以備出現異常調查之用。所有的重復取樣、重復檢驗都應經 過批準方可執行，不可擅自行動。5.4 結果調查后，都應由QAt行評估，并提出整改及預防措施，且監督實施 情況。6、一般程序6.1005 /OOT/AD果的鑒定及處理：1.1.1 檢驗員對每一個分析結果都應依照質量標準和歷史趨勢進行評判，以 鑒定該結果的正確性，是否屬于異常結果。1.1.2 如發現異常結果，應立即報告相關責任人，并保留所有實驗用器具及 試液，直到實驗室調查結束，經批準方可處理。1.1.3 如出現忽然斷電等不可預計因素，而造成錯誤，

9、檢驗員應該立即停止 實驗并記錄所發生的情況，不必進行結果調查，可重新實驗或計算。檢驗員不應 該有意的繼續這無效的分析。6.2 初始階段調查6.2.1 目的：證明是否是因明顯分析錯誤引發的異常結果，評估結果，并有 效地執行糾正與預防措施。6.2.2 調查發起：發現異常結果，實驗室主任應當日組織相關人員建立調查 小組，發起實驗室結果調查。另外，當實驗室主任或復核人員對實驗結果產生質 疑時，也應進行相關調查。6.2.3 調查程序：一旦OOS!果被確定，不應該對OOS!果的原因進行預想的 假定。首先要執行初始階段調查表（基本項目）»,然后根據具體情況依照后續 的調查表（如適用）逐項進行調查，

10、于確認項目前“ 口”內劃“，”，得出調查結 果。6.2.4 結果評估及糾正措施6.2.4.1 如調查結果可確定為明顯實驗室差錯，則保留原始結果并清楚注明 測定結果無效。進行原樣復驗。同時對近期檢驗的同性質樣品進行重新檢驗，以排除其他批次是否受此結果影響。6.2.4.2 如調查結果可確定為實驗室人員因素，應組織相關人員進行根本原 因分析，確定差錯的來源，并采取糾正預防措施以避免再次發生，必要時應對實驗員進行再培訓。一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規程實驗室結果調查標準操作規程版本號第91版6.2.4.3 如經初步調查原因未到找，則完成初步調查記錄，評估結果后立即 通知QAE

11、相關部門負責人，開始全面調查。6.3 全面實驗室調查6.3.1 目的：進一步調查異常結果是否為實驗室原因或者是產品缺陷等因素， 評估結果，進行有效地糾正與預防措施，并監督其執行情況。6.3.2 復驗：復驗分為原樣品重新檢查及重新取樣（重新取樣應經過質量管 理部門批準），均按以下要求執行。A、對原樣品（新取樣品）按規定方法重新制備，進行實驗分析。B、復驗應由另一位有經驗的分析人員完成，重新配制標準、溶液、流動相 等試液，儀器應盡量采用初始檢測儀器，用原方法重新測定，應復驗三次以甄別 結果的準確性。不可復驗至取得滿意結果。G復驗應由雙人復核，并盡量詳盡描述復驗過程，用與原檢驗過程進行比 對。D對于

12、含量均勻度和片差均勻度的調查，則按照各品種及規格項下藥典規 定的方法進行處理。E、對于微生物實驗應分析其原樣及重新取樣復驗的適用性，如不適用不得 引入不可信結果，避免因調查失誤導致的結果評估失效。F、如復驗結果有效，經QAFB門批準，可取代原結果，但原結果仍需保留于 檢驗記錄中，復驗結果以插入頁模式附于原記錄后，并注明相關信息。6.3.3 復驗結束后依照全面調查表記錄相關調查信息。6.4 調查結果處理、評估及結論6.4.1 目的：實驗室結果調查中所有結果為樣品的放行與否決提供部分依據， 必要的結果評估是衡量樣品判定的重要因素。6.4.2 評估原則：如果調查結果中的某因素導致該數據無效，則不能用

13、于批 次的評估；如果調查結果被證實有效，且顯示產品的質量是受損的，應在放行前 分析該批產品是否放行或拒絕放行。6.4.3 結果調查后，如確認原因非實驗室錯誤所致，應該由質量部和生產部 共同進行進一步調查，如偏差處理、合規調查等，實驗室應提供必要的技術支持。6.4.4 結果調查如為實驗室原因，Q頃責人應根據差錯因素提出整改方案以 及預防措施，由QAS責人審核，并指定人員監督措施的執行情況。6.4.5 實驗室結果調查報告：調查結束后，調查人員以實驗室結果調查報告一二三四制藥有限公司文件編號12-31-005標準操作規程實驗室結果調查標準操作規程版本號第91版形式向質量管理部門報告，應由質量管理負責

14、人審核。結果調查報告的內容：實驗室結果調查描述；初始階段調查表；全面調查表（如進行）；調查結果的匯總與評估；調查結論；糾正與預防措施（如差錯被證實）。6.5 趨勢追蹤6.5.1 目的：實驗室結果調查是檢驗系統整體性的體現，進行趨勢分析用于 揭示早起的潛在性風險，以達到預防 OOS/O果發生的目的。6.5.2 實驗室結果調查的全部文件應保留。Q序B門每年對結果調查案例進行 回顧和統計，監測與分析錯誤類型及頻率，依據錯誤類別（產品缺陷、分析錯誤、 樣品問題、未知錯誤）制訂相應預防措施。7、參考文獻：7.1 FDA Guidance for Industry Investigating Out of

15、 Specification （OO$ Test Results for Pharmaceutical Production»；7.2藥品GMP南質量控制實驗室與物料系統。8、關鍵詞：OOS（超標）、OOT（超趨勢）、AD （異常數據）、實驗室結果調查、標準操作 規程9、附錄：實驗室結果調查流程圖實驗室異常結果調查表實驗室調查報告實驗室結果調查臺賬10、培訓：質量部負責對相關人員進行本規程的培訓工作。11、文件歷史變更：變更次數版次執行日期變更原因、變更內容及摘要N/A0109.0110207.01閑著沒事改著玩29105.01依照中國GMP201版規范本規程實驗室結果調查流程圖文件

16、編碼：324544114外觀、取樣過程調查重新進樣檢驗方案#件復核、公式復核kOOS/OOT/AD 判定計算是否正確樣品是否正確分析是否正確初始樣品復檢重新取樣進一步調查調查結果分析錯誤樣品錯誤產品問題調查報告預防與糾正措施的監控文件編碼：5424452787實驗室異常結果調查表初始階段調查表 （基本項目）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：分析方法：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果計算與數據復核是否重新復核計算？是 口合 口 N/A計算公式是否止確？

17、是 口合 口 N/A樣品調查原始樣品信息是否止確？是 口合 口 N/A樣品存放條件是否符合要求?是 口合 口 N/A樣品外觀是否止常？是 口合 口 N/A是否與同品種其他批次比較？是 口合 口 N/A是否依照標準規程進行取樣？是 口合 口 N/A取樣是否無其他偏差因素？是 口合 口 N/A分析過程及相關 調查檢查方法及應用的文件是否止確？是 口合 口 N/A是否符合系統適用性要求？是 口合 口 N/A所用試劑、試液、對照品等內容是否正確？是 口合 口 N/A所用儀器及設備是否在使用效期內？是 口合 口 N/A所用儀器及設備是否止常自檢及工作？是 口合 口 N/A操作參數及設置是否按照要求米用？

18、是 口合 口 N/A檢查人員是否經培訓且通過考核？是 口合 口 N/A是否米用原始條件重新檢查？是 口合 口 N/A樣品上2是否啟交化?是 口合 口 N/A是否與歷史數據趨勢無關？口是 合 口 N/A分析及評估：調查人：結束時間：審核人：審核時間：文件編碼：254585454245實驗室異常結果調查表初始階段調查表（樣品信息）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：取樣信息：取樣位置：樣品容器：取樣量：貯存條件：取樣人：日期：調查詳則項目描述結

19、果取樣 N/A取樣人員是否按規定培訓且考核合格？是 口合 口 N/A樣品標簽是否止確？是 口合 口 N/A制訂的取樣方法是否止確？是 口合 口 N/A是否依照SOP取樣？是 口合 口 N/A取樣環境對樣品是否有影響？是 口合 口 N/A取樣是否有外界因干擾？是 口合 口 N/A取樣工具 N/A取樣工具是否在規定的使用效期？是 口合 口 N/A是否經正確的清潔與滅菌？是 口合 口 N/A狀態是否存在異常？是 口合 口 N/A手套、套袖等信息是否止確？是 口合 口 N/A取樣室 N/A取樣室狀態是否止常？是 口合 口 N/A凈化系統運行是否良好？是 口合 口 N/A是否依照要求清潔？是 口合 口

20、N/A樣品轉移、交 接及貯存 N/A樣品取出后是否及時傳遞至實驗室？是 口合 口 N/A實驗室接收樣品時，狀態是否止常？是 口合 口 N/A檢驗前貯存條件是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調查人：審核人：結束時間：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表 （微生物檢查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果潔凈級別是否符合要求？是 口合 口 N/A潔凈系統是否在效期內？是 口合 口 N/A3 口 1 于不.3a

21、 N/A空氣過濾器是否完好？是 口合 口 N/A凈化臺是否止常后效？是 口合 口 N/A風壓是否止常？是 口合 口 N/A檢驗操作 N/A培養基火菌是否止確？是 口合 口 N/A培養器是否存在缺陷？是 口合 口 N/A培養基是否在規定效期內使用？是 口合 口 N/A菌種檢查是否止常？是 口合 口 N/A陰、陽性對照是否均顯示正常？是 口合 口 N/A凈化系統運仃是否止確后效？是 口合 口 N/A操作是否注意無菌條件？是 口合 口 N/A樣品前處理是否按要求執行？是 口合 口 N/A是否樣品存在混淆可能？是 口合 口 N/A分離培養環境是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調查人：結束時間：

22、審核人：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表（HPLC僉查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是

23、否經校準且在效期內？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液、流動相等配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A流動相抽濾時是否注意抽濾瓶的清潔？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A樣品瓶及進樣針是否清潔？是 口合 口 N/A系統適用性試驗是否合格？是 口合 口 N/A流速、波長等相關參數設置是否正確？是 口合 口 N/A基線是否尢異常？是 口合 口 N/A儀器運行時是否尢漏液現象？是 口合 口 N/A樣品與對照品圖譜保留時間是否尢明顯差異？是 口合 口 N/

24、A圖譜積分計算方法是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表（紅外光譜檢查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A選用澳化鉀純度是否為光譜純？是 口合

25、口 N/A樣品與澳化鉀混合比例是否止確？是 口合 口 N/A研磨細度是否符合要求？是 口合 口 N/A樣品提純操作是否按照指定規程完成？是 口合 口 N/A壓片厚度是否達到檢查要求?是 口合 口 N/A液體樣品是否于澳化鉀片上涂布均勻？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A檢查環境（T、RH）是否達到要求？是 口合 口 N/A光斑位直是否合格？是 口合 口 N/A掃描次數、頻率等相關參數設置是否正確？是 口合 口 N/A本底米集是否尢異常？是 口合 口 N/A米集附件是否止確安裝運行？是 口合 口 N/A檢測暗室內干燥介質是否對檢查無影響？是 口合 口 N/A檢查樣品放置位置是否合理？是 口合

26、口 N/A分析及評估：調查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表（UV檢查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻

27、操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經校準且在效期內？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A比色皿是否清潔？是 口合 口 N/A比色皿比對試驗是否合格？是 口合 口 N/A空白溶劑末端吸收檢查是否合格？是 口合 口 N/A空白溶劑是否取自統一容器?是 口合 口 N/A比色皿更換內容物時清洗是否達到要求？是 口合 口 N/A檢查時最大吸收波長漂移是否在允許范圍

28、?是 口合 口 N/A檢查波長選擇是否止確？是 口合 口 N/A分析及評估：調查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表（原子吸收檢查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符

29、合稱量數量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經校準且在效期內？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A自動進樣系統是否潔凈無污染？是 口合 口 N/A工作燈能量平衡是否止常？是 口合 口 N/A儀器各參數設置是否依照實驗要求？是 口合 口 N/A火焰燃燒是否止常？是 口合 口 N/A光路是否在正確位直？是 口合

30、 口 N/A石墨爐、氫化物發生器等配件是否運行正常？是 口合 口 N/A工作標準曲線是否符合規定？是 口合 口 N/A樣品曲線是否在正常范圍內？是 口合 口 N/A分析及評估：調查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表 （溶出度檢查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是

31、口合 口 N/A水循環裝置運行是否止常？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A檢查法是否應用止確？是 口合 口 N/A溶出杯及轉籃（槳）是否潔凈？是 口合 口 N/A溶出介質是否經必要的脫氣處理？是 口合 口 N/A溶出介質（PH值等）要求是否止確？是 口合 口 N/A實驗時溶出介質溫度是否達到要求？是 口合 口 N/A轉速是否經確認且設置無誤？是 口合 口 N/A樣品溶散情況是否止常？是 口合 口 N/A取樣器是否清潔？是 口合 口 N/A過濾器是否尢損傷？是 口合 口 N/A樣品容器是否清潔？是 口合 口 N/A后續檢查步驟 N/A口 HPLC 法口 UV法口其他方法（描述）：分析及評估：調

32、查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表（GC檢查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別：口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果儀器條件 N/A儀器各個單元是否完好？是 口合 口 N/A儀器是否在校準有效期內？是 口合 口 N/A儀器初始化是否止常？是 口合 口 N/A聯機工作站運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻操作？是 口合 口 N/

33、A玻璃量器是否經校準且在效期內？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A進樣針是否清潔？是 口合 口 N/A色譜柱是否經老化處理？是 口合 口 N/A系統適用性試驗是否合格？是 口合 口 N/A相關參數設置是否止確？是 口合 口 N/A基線是否尢異常？是 口合 口 N/A頂空進樣器等附屬設備運行是否止常？是 口合 口 N/A樣品與對照品圖譜保留時間是否尢明顯差異？是 口合 口 N/A圖譜積分計算方法是否

34、止確？是 口合 口 N/A分析及評估調查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表 （滴定檢查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他信息：樣品類別口原料口包裝材料口制劑口穩定性口其他（描述）：調查詳則項目描述結果樣品前處理 N/A稱量操作所用天平是否符合稱量數量要求?是 口合 口 N/A樣品處理后是否進行混勻操作？是 口合 口 N/A玻璃量器是否經校準且在效期內？是 口合 口 N/A玻璃量器的使用是否符合精密度要求,是 口合 口 N/A各種輔助溶液配制是否止確？是 口合 口 N

35、/A各種輔助溶液是否在使用效期內？是 口合 口 N/A樣品容器是否清潔？是 口合 口 N/A樣口 口稀群液使用正名止確？是 口合 口 N/A樣品稀釋步驟是否止確？是 口合 口 N/A所用試劑純度級別是否符合要求？是 口合 口 N/A檢查操作 N/A滴定液是否在規定的效期內？是 口合 口 N/A指小劑選用是否止確？是 口合 口 N/A檢查溫度是否合格或可以進行溫度補償計算？是 口合 口 N/A非水溶液滴定系統是否避免水因素干擾？是 口合 口 N/A電位（永停）滴定儀器參數是否止確？是 口合 口 N/A滴定速度是否符合要求？是 口合 口 N/A結果判定是否準確？是 口合 口 N/A結果計算是否結合了校正因素？是 口合 口 N/A分析及評估調查人：結束時間：審核人：審核時間：實驗室異常結果調查表初始階段調查表（其他檢查）調查起始時間：第 頁共頁實驗室結果調查 編號：信息描述：口 OOS口 OOT口 AD樣品：名稱：備注批號：生產日期：后效期至：其他