1、 三氯氧磷安全技術操作規程 一、生產前預備 檢查落實水、電、氣源是否正常。 檢查落實各部位管道、閥門、儀表是否處于良好狀態。 全部閥門應處于關閉狀態。 U型壓力計應處于在0-0狀態。 全部一切檢查落實好后，開啟真空泵，預備放三氯化磷。 二、操作程序 打開氧磷車間三樓三氯化磷計量罐上的進料閥打開計量罐上的尾氣閥打開三氯化磷罐區三氯化磷泵進泵閥打開泵上的出口閥，觀看有無滴漏，如無滴漏，開泵向三氯化磷計量罐返三氯化磷，并通知操作人員觀看液位（按計量罐容積的70%-80%打料），停止三氯化磷打料泵，并關閉泵進口與出口閥門。 放三氯化磷，通知操作人員開真空泵及放三氯化磷閥打開反應釜上的尾氣閥打開計量罐下

2、部放三氯化磷閥，通知操作人員打開三氯化磷切斷閥，按計量放完三氯化磷后關閉全部的各個閥門。 液氯閥門儲罐開啟方法：打開減壓裝置前后閥門打開液體排放閥（A-13）打開增壓器入口閥A3和A11，氧儲罐壓力保持5kg，減壓器出口壓力3kg，緩沖罐壓力保持3kg。不得超壓。 三、通氧反應 打開反應釜進水閥門，開降溫水泵。 通氧：打開反應釜上的余氧閥門打開流量計上的閥門打開流量計下的閥門，通知操作人員開啟氧氣調整閥（留意只打開一點，有少量氧氣通過即可），再打開反應釜下通氧安排器閥門，觀看反應釜內是否有氣泡，在釜內壓力和溫度上升后，漸漸加大氧氣流量，留意觀看試鏡是否有液體流淌，如有應削減通氧量。通氧開頭4-

3、5小時溫度升到75度，并始終保持75-80度，不得超過規定溫度，正常生產時嚴禁反應釜壓力忽高忽低，應保持平穩，否則影響產品質量。假如正常反應溫度下降，這時就要增加1-2個氧氣流量，假如溫度上升，則連續通氧反應，假如溫度連續下降，應漸漸削減通氧量，觀看余氧閥門上端玻璃管試鏡是否有液體流淌（規定有微量液體流量）。假如液體量多，應削減通氧量。在降溫后6-8小時或溫度不再下降，應停止通氧，取樣化驗。 四、取樣的操作： 在停止通氧前應先把反應釜底板氧氣安排閥門關閉后，在通知操作人員關閉氧氣調整閥，觀看釜內是否有氣泡，假如釜內有氣泡，說明閥門沒關到位，重新關好后，打開反應釜上的尾氣閥，然后關閉反應釜上余氧

4、閥門，觀看壓力計，在沒有壓力的狀況下，漸漸打開取樣閥，取完樣后光打開余氧閥門，關閉尾氣閥門，按通氧程序漸漸通氧。觀看釜內有氣泡即可，等化驗合格后停止通氧。 五、開泵翻三氯化磷成品的方法 把成品罐上的進料閥打開，再把成品泵的進出口閥門打開，然后把反應釜下邊的出料閥打開，通知操作人員打開釜下切斷閥，觀看無滴漏后開泵，假如產品有微黃或渾濁現象消失，應把料翻至蒸餾釜內蒸餾，在操作程序同上，只是把蒸餾釜南上側上成品罐區的閥門關閉，再打開蒸餾釜進料閥即可開泵。 六、汲取釜和低沸釜翻料方法 在A1或A2沒有料的狀況下，打開汲取釜或低沸釜上的尾氣閥打開A1釜或A2釜的尾氣閥和半成品閥，關閉A1釜或A2釜的余氣閥打開半成品泵的進出口閥打開汲取釜或低沸釜下的出料閥，觀看無滴料后開泵，翻拌成品。翻完后按挨次關閉以上全部閥門。 七、三氯氧磷精餾操作方法 打開冷凝器降溫水閥和收前餾閥門，再通知操作人員開蒸汽調整閥，升溫時釜內壓力不得超過0.5kpa,上料后按每2小時加0