1、化學高考題分類目錄J單元 化學實驗J1 化學實驗常見儀器與基本方法9 2014·四川卷 硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。.【查閱資料】(1)Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀鹽酸。.【制備產品】實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)：實驗步驟：(1)檢查裝置氣密性，如圖示加入試劑。儀器

2、a的名稱是_；E中的試劑是_(選填下列字母編號)。A稀H2SO4BNaOH溶液C飽和NaHSO3溶液(2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結束反應。過濾C中的混合物，濾液經_(填寫操作名稱)、結晶、過濾、洗滌、干燥、得到產品。.【探究與反思】(1)為驗證產品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀鹽酸、蒸餾水中選擇)取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可

3、確定產品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎上對實驗步驟(2)進行了改進，改進后的操作是_。(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過_方法提純。9.(1)分液漏斗B(3)蒸發.(1)過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀鹽酸(2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重結晶解析 .(1)a為分液漏斗，E中試劑用來吸收SO2尾氣，則為NaOH溶液。(3)由于Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，

4、則要從溶液中得到硫代硫酸鈉晶體，需經過蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，洗滌，干燥，得到產品。. (1)Na2S2O3·5H2O的稀溶液與BaCl2混合無沉淀生成，而實驗過程中有白色沉淀生成，則需進一步驗證，可向白色沉淀中滴加稀鹽酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空氣中的氧氣氧化成Na2SO4，為了減少Na2SO4生成的量，可排空裝置中的空氣。(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，結晶時很容易混有其他雜質，則可通過重結晶的方法提純。122014·新課標全國卷 下列有關

5、儀器的使用方法或實驗操作正確的是()A洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進烘箱中烘干B酸式滴定管裝標準溶液前，必須先用該溶液潤洗C酸堿滴定實驗中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差D用容量瓶配溶液時，若加水超過刻度線，立即用滴管吸出多余液體12B解析 容量瓶只能在室溫下使用，不能用烘箱烘干，A項錯誤；滴定管使用前，要先用標準液潤洗，減小實驗誤差，B項正確；酸堿滴定實驗中，不能用待測液潤洗錐形瓶，否則會導致待測液增多，影響測定結果，C項錯誤；若加水超過容量瓶的刻度線，需重新實驗，D項錯誤。10 2014·新課標全國卷 下列圖示實驗正確的是() A.除去粗鹽溶液,中的不溶物 B碳酸氫鈉受熱分解

6、 10D解析 過濾時玻璃棒下端應緊靠過濾器中三層濾紙一側，A項錯誤；固體碳酸氫鈉受熱分解時試管口應略向下傾斜，防止試管炸裂，B項錯誤；洗氣時應長導管進氣，短導管出氣，C項錯誤；制備乙酸乙酯時試管口向上，導管不能插入飽和碳酸鈉溶液中，D項正確。5 2014·江蘇卷 下列裝置應用于實驗室制氯氣并回收氯化錳的實驗，能達到實驗目的的是()甲乙丙丁A用裝置甲制取氯氣B用裝置乙除去氯氣中的少量氯化氫C用裝置丙分離二氧化錳和氯化錳溶液D用裝置丁蒸干氯化錳溶液制MnCl2·4H2O5C解析 用MnO2和濃鹽酸制取氯氣時需要加熱，A項錯誤；裝置乙中進氣管不對，并且Cl2和含有的氯化氫氣體與水

7、作用生成鹽酸，能與NaHCO3溶液反應生成CO2氣體，達不到除去氯氣中氯化氫的目的， B項錯誤；二氧化錳難溶于水，可用過濾的方法分離二氧化錳和氯化錳溶液，C項正確；MnCl2·4H2O中含有結晶水，在加熱時易失去結晶水，應采用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法制取該晶體，不能用蒸發結晶的方法制取，D項錯誤。11 2013·海南卷 下列關于儀器使用的說法正確的是()A滴定管裝滴定液時應先用滴定液潤洗B錐形瓶用作反應容器時一定不能加熱C蒸餾時溫度計水銀球可以高于蒸餾瓶支管口D振蕩分液漏斗時應關閉其玻璃塞和活塞11AD解析 A項，滴定管裝滴定液時應先用滴定液潤洗，正確；B項，錐形瓶可隔著石

8、棉網加熱，錯誤；C項，水銀球不可以高于蒸餾瓶支管口，錯誤；D項，振蕩分液漏斗時應關閉其玻璃塞和活塞，防止漏液，正確。6 2014·全國卷 下列敘述正確的是()A錐形瓶可用作加熱的反應器 B室溫下，不能將濃硫酸盛放在鐵桶中C配制溶液定容時，俯視容量瓶刻度會使溶液濃度偏高D用蒸餾水潤濕的試紙測溶液的pH，一定會使結果偏低6A解析 錐形瓶為可墊石棉網加熱的儀器，A項正確；室溫下鐵遇濃硫酸發生鈍化，因此室溫下可以用鐵制容器盛放濃硫酸，B項錯誤；配制溶液定容時，俯視容量瓶刻度，會造成所加水偏多，濃度偏小，C項錯誤；用蒸餾水潤濕的試紙測溶液的pH，相當于將待測液稀釋，當待測液為酸時，所測結果偏大

9、，當待測液為中性時，不產生誤差，D項錯誤。 9 2014·安徽卷 為實現下列實驗目的，依據下表提供的主要儀器，所用試劑合理的是()選項實驗目的主要儀器試劑A分離Br2和CCl4的混合物分液漏斗、燒杯Br2和CCl4的混合物、蒸餾水B鑒別葡萄糖和蔗糖試管、燒杯、酒精燈葡萄糖溶液、蔗糖溶液、銀氨溶液C實驗室制取H2試管、帶導管的橡皮塞鋅粒、稀HNO3D測定NaOH溶液的濃度滴定管、錐形瓶、燒杯NaOH溶液、0100 0 mol·L1鹽酸9.B解析 因為Br2在CCl4中的溶解度遠遠大于其在水中的溶解度，故水不能將溶于CCl4中的Br2萃取出來，因此利用分液漏斗、燒杯無法分離CC

10、l4和Br2的混合物，A項錯誤；葡萄糖可與銀氨溶液發生銀鏡反應，蔗糖不能發生銀鏡反應，B項正確；鋅粒與稀硝酸發生氧化還原反應，不能生成氫氣，C項錯誤；缺少指示滴定終點的指示劑，D項錯誤。6 2014·北京卷 下列試劑中，標簽上應標注和的是()AC2H5OH BHNO3CNaOH DHCl6B解析 乙醇既沒有氧化性也沒有腐蝕性，A錯誤；既有腐蝕性又有氧化性的為硝酸，B正確；氫氧化鈉只有腐蝕性，沒有氧化性，C錯誤；氯化氫為氣體，一般不用試劑瓶盛裝，D錯誤。29 2014·全國卷 苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：H2OH

11、2SO4 NH4HSO4Cu(OH)2 H2O制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點為76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列問題：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_。(2)將a中的溶液加熱至100 ，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 繼續反應。在裝置中，儀器b的作用是_；儀器c的名稱是_，其作用是_。反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是_(填標號)。A分液漏斗B漏斗C燒杯D直形冷凝管E玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方

12、法是_，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產率是_。(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是_。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_。29(1)先加水，再加入濃硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管回流(或使氣化的反應液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重結晶95%(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應解析 (1)稀釋濃硫酸

13、時，應將濃硫酸注入水中，并邊加邊攪拌。(2)分析裝置圖知，儀器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；儀器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根據題給苯乙酸的熔點和溶解性，可知反應結束后加適量冷水，目的是使苯乙酸結晶析出。分離苯乙酸結晶和溶液的方法是過濾，過濾需用到漏斗、燒杯和玻璃棒。(3)根據制取苯乙酸的化學方程式，可計算出40 g苯乙腈參加反應理論上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的產率為×100%95%。(4)判斷沉淀是否洗滌干凈，可檢驗洗滌液中是否含Cl。(5)根據苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是為了增大苯乙酸的溶解度，增大反應物的接觸面積，便于充分反應。26 (13分)

14、2014·新課標全國卷 乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應

15、充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標號)。a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標號)。ab.cd.(7)本實驗的產率是_(填標號)。a30% b40% c60% d90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130 便開始收集餾分，會使實驗的產率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。26(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸

16、和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應的異戊醇解析 (2)第一次水洗是除去作催化劑的硫酸和過量的醋酸，然后用飽和NaHCO3溶液進一步除去少量乙酸，第二次水洗是為了除去過量飽和NaHCO3溶液。(3)洗滌、分液后有機層在上面，水層在下面，需將水層從分液漏斗下口放出，再將有機層從分液漏斗上口倒出，d項正確。(4)題中所給反應為可逆反應，加入過量的乙酸，能提高異戊醇的轉化率和提高乙酸異戊酯的產率。(5)加少量的無水MgSO4能除去有機層中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸餾時溫度計水銀球末端需和蒸餾燒瓶支管口在同一高度，即b正確。(7)根據題

17、中數據可求出乙酸異戊酯的理論產量為6.5 g，而實際生成乙酸異戊酯3.9 g，其產率為×100%60%。(8)若從130 開始收集餾分，收集得到乙酸異戊酯和少量未反應的異戊醇，使測得實驗產率偏高。10 2014·山東卷 下列實驗操作或裝置(略去部分夾持儀器)正確的是()A配制溶液 B中和滴定 C制備乙酸乙酯 D制備收集干燥的氨氣10C解析 配制溶液定容時使用膠頭滴管，A項錯誤；中和NaOH待測液需要標準酸溶液，圖中盛酸溶液使用的是堿式滴定管，B項錯誤；C項正確；收集氨氣的導氣管應插入試管底部，D項錯誤。31 (20分)2014·山東卷 工業上常利用含硫廢水生產Na

18、2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產過程。燒瓶C中發生反應如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液柱，若_，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是_。裝置E中為_溶液。(2)為提高產品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質的量之比為_。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的

19、生成速率，其中的液體最好選擇_。a蒸餾水 b飽和Na2SO3溶液c飽和NaHSO3溶液 d飽和NaHCO3溶液實驗中，為使SO2緩慢進入燒瓶C，采用的操作是_。已知反應()相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現象是_。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網的儀器還有_。a燒杯 b蒸發皿c試管 d錐形瓶(4)反應終止后，燒瓶C中的溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質。利用所給試劑設計實驗，檢測產品中是否存在Na2SO4，簡要說明實驗操作、現象和結論：_。已知Na2S2O3·5H2O遇

20、酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。31(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理答案均可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)溶液變澄清(或渾濁消失)a、d(4)取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾、取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現沉淀則說明含有Na2SO4雜質(合理答案均可)解析 (1)若裝置氣密性良好，則裝置B中的長頸漏斗加入水，B瓶內壓強變大，在長頸漏斗的頸中會形成一段液柱，且液柱高度保持不變；根據裝置圖可知裝置D是安全瓶，可防止E中液體倒吸進入C中；裝置E是用來吸收未反應完全的H

21、2S或SO2的尾氣處理裝置，因此E中試劑需用堿溶液，如NaOH溶液。(2) 反應()×2反應() 反應()×3可得該轉化過程的總反應：2Na2SNa2SO33SO2=3Na2S2O3，則C瓶中Na2S和Na2SO3的物質的量之比最好為21。(3)為減少SO2的損失，裝置B中液體最好是飽和亞硫酸氫鈉溶液；可通過控制滴加濃硫酸的速率來減慢SO2的產生速率從而達到減慢SO2的進入燒瓶C的實驗要求；燒瓶C中反應達到終點，溶液中的硫全部轉化為Na2S2O3，溶液由渾濁變澄清；燒杯、錐形瓶加熱時需墊石棉網，蒸發皿、試管可直接用酒精燈加熱。(4)為檢驗產品中是否含有Na2SO4，可取少量

22、產品溶于足量鹽酸，以排除溶液中SO(包含S2O與鹽酸反應生成的SO)，然后取上層清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上層清液中是否含有SO的結論，進而做出產品中有無Na2SO4雜質的判斷。9 2014·天津卷 Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環境中穩定。.制備Na2S2O3·5H2O反應原理：Na2SO3(aq)S(s)Na2S2O3(aq)實驗步驟：稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中，再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細的硫粉，用3 mL乙醇潤濕，加入上述溶液中。安裝實驗裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60 mi

23、n。趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2S2O3·5H2O，經過濾、洗滌、干燥，得到產品。回答問題：(1)硫粉在反應前用乙醇潤濕的目的是_。(2)儀器a的名稱是_，其作用是_。(3)產品中除了有未反應的Na2SO3外，最可能存在的無機雜質是_。檢驗是否存在該雜質的方法是_。(4)該實驗一般控制在堿性環境下進行，否則產品發黃，用離子反應方程式表示其原因：_。.測定產品純度準確稱取W g產品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.100 0 mol·L1碘的標準溶液滴定。反應原理為2S2OI2=S4O2I(5)滴定至終點時，溶液顏色的變化：_。(6)滴定起始和終點的液

24、面位置如圖，則消耗碘的標準溶液體積為_mL。產品的純度為(設Na2S2O3·5H2O相對分子質量為M)_。.Na2S2O3的應用(7)Na2S2O3還原性較強，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應的離子方程式為_。9(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量產品溶于過量鹽酸，過濾，向濾液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，則產品中含有Na2SO4(4)S2O2H=SSO2H2O(5)由無色變藍色(6)18.10×100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H解析 (1)硫粉難溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇潤濕后易擴散到溶

25、液中。(2)裝置中儀器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反應物的作用。(3)因反應物Na2SO3易被空氣中的氧氣氧化成Na2SO4，故可能存在的無機雜質是Na2SO4；檢驗產品中是否含有Na2SO4，即檢驗SO是否存在，需要防止SO的干擾，故不能用具有強氧化性的硝酸酸化，而應用鹽酸酸化，過濾除去不溶物，再向濾液中滴加氯化鋇溶液。(4)產品發黃，說明產品中含有硫雜質，這是由于在酸性環境中Na2S2O3不穩定，發生歧化反應：2HS2O=SSO2H2O所致。(5)滴定終點時，過量的單質碘使無色的淀粉溶液變藍，可指示滴定終點。(6)起始讀數為0.00 mL，終點讀數為18.10 mL，所以消耗碘的標準溶液的

26、體積為18.10 mL0.00 mL18.10 mL；根據2Na2S2O3·5H2O2S2OI2，得n(Na2S2O3·5H2O) 2n(I2)2×0.100 0 mol·L1×18.10×103 L3.620×103 mol，則產品的純度×100%×100%。(7)S2O被Cl2氧化成SO，Cl2被還原為Cl，首先根據化合價升降總數相等寫出S2O4Cl22SO8Cl，然后根據原子守恒和電荷守恒寫出S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10OH。4 2014·重慶卷 茶葉中鐵元素的檢驗可經以下四個

27、步驟完成，各步驟中選用的實驗用品不能都用到的是()A將茶葉灼燒灰化，選用、和B用濃硝酸溶解茶葉并加蒸餾水稀釋，選用、和C過濾得到濾液，選用、和D檢驗濾液中的Fe3，選用、和4B解析 茶葉灼燒需要酒精燈、坩堝、三腳架和泥三角等，A項正確；稀釋時用的是燒杯，不是用來配制一定物質的量濃度溶液的容量瓶，B項錯誤；過濾需要燒杯、漏斗和玻璃棒，C項正確；檢驗Fe3一般用KSCN溶液，還需要的儀器為試管、膠頭滴管，D項正確。 62014·海南卷 NaOH溶液滴定鹽酸實驗中，不必用到的是()A酚酞 B圓底燒瓶C錐形瓶 D堿式滴定管6B解析 NaOH溶液滴定鹽酸的實驗中需要用酚酞作指示劑，需要用錐形瓶

28、作酸堿反應的反應容器，需要用堿式滴定管確定所消耗標準NaOH溶液的體積，故A、C、D均需要，B不需要。J2 物質的分離、提純與檢驗102014·海南卷 下列關于物質應用和組成的說法正確的是()AP2O5可用于干燥Cl2和NH3B“可燃冰”主要成分是甲烷和水CCCl4可用于鑒別溴水和碘水DSi和SiO2都用于制造光導纖維10BC解析 NH3是堿性氣體而P2O5是酸性氧化物，A項錯誤；CCl4可以從溴水和碘水中分別萃取出Br2和I2，且二者在CCl4中的顏色不同，C項正確；光導纖維的主要成分是SiO2，D項錯誤。5 2014·海南卷 下列除雜操作可行的是()A通過濃硫酸除去HC

29、l中的H2OB通過灼熱的CuO除去H2中的COC通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2D通過水除去CO中的CO25A解析 濃硫酸可吸收水分且不與HCl反應，A項正確；H2和CO均可以與灼熱的CuO反應， B項錯誤；N2和O2均可以與灼熱的鎂粉反應，C項錯誤；用水除去CO2的過程會引入新雜質水蒸氣，D項錯誤。42014·重慶卷 茶葉中鐵元素的檢驗可經以下四個步驟完成，各步驟中選用的實驗用品不能都用到的是()A將茶葉灼燒灰化，選用、和B用濃硝酸溶解茶葉并加蒸餾水稀釋，選用、和C過濾得到濾液，選用、和D檢驗濾液中的Fe3，選用、和4B解析 茶葉灼燒需要酒精燈、坩堝、三腳架和泥三角等，A項正確；稀釋

30、時用的是燒杯，不是用來配制一定物質的量濃度溶液的容量瓶，B項錯誤；過濾需要燒杯、漏斗和玻璃棒，C項正確；檢驗Fe3一般用KSCN溶液，還需要的儀器為試管、膠頭滴管，D項正確。22014·重慶卷 下列實驗可實現鑒別目的的是()A用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B用濕潤碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2C用CO2鑒別NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液2C解析 SO2、SO3均能與KOH反應，都沒有明顯現象，A項錯誤；Br2(g)、NO2都是紅棕色氣體且有強氧化性，都能氧化KI而生成I2，使淀粉顯藍色，B項錯誤；偏鋁酸的酸性弱

31、于碳酸，CO2通入偏鋁酸鈉溶液中生成氫氧化鋁沉淀，醋酸酸性強于碳酸，CO2通入醋酸鈉溶液無現象，C項正確；氯化鋇和硝酸銀反應生成氯化銀沉淀，與硫酸鉀反應生成硫酸鋇沉淀，現象相同不能鑒別，D項錯誤。28 2014·浙江卷 葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養物質。葡萄糖酸鈣可通過以下反應制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H12O7)2(葡萄糖酸鈣)H2OCO2相關物質的溶解性見下表：物質名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶實驗流程如下：C

32、6H12O6溶液懸濁液Ca(C6H12O7)2請回答下列問題：(1)第步中溴水氧化葡萄糖時，下列裝置中最適合的是_。ABC制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其他試劑，下列物質中最適合的是_。A新制Cu(OH)2懸濁液B酸性KMnO4溶液CO2/葡萄糖氧化酶DAg(NH3)2OH溶液(2)第步充分反應后CaCO3固體需有剩余，其目的是_；本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。(3)第步需趁熱過濾，其原因是_。(4)第步加入乙醇的作用是_。(5)第步中，下列洗滌劑最合適的是_。A冷水B熱水C乙醇D乙醇­水混合溶液28(1)BC(2)提高葡萄糖酸的轉化率；便于后續分離氯

33、化鈣難以與葡萄糖酸直接反應得到葡萄糖酸鈣(3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結晶析出，如不趁熱過濾會損失產品(4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣析出(5)D 解析 (1)反應需在55 的恒定溫度下進行，故需要用水浴加熱，同時還要不斷地滴加溴水，故B正確；因KMnO4還能氧化OH，B項淘汰；A、D中試劑價格較高，故最佳試劑是O2/葡萄糖氧化酶。(2)CaCO3能與葡萄糖酸、HBr反應而CaCl2(屬于強酸鹽)不能與葡萄糖酸反應，故不能用CaCl2代替CaCO3，另外CaCO3過量時可確定葡萄糖酸、HBr能完全轉化為鈣鹽。(3)過濾的目的是除去沒有反應完的CaCO3，由表中數據知，葡萄糖酸

34、鈣在冷水中的溶解度小于在熱水的溶解度，故趁熱過濾的目的是防止葡萄糖酸鈣部分結晶析出。(4)步驟得到的濾液中含有葡萄糖酸鈣、CaBr2，由于前者微溶于乙醇而后者易溶于乙醇，故加入乙醇后可降低葡萄糖酸鈣的溶解度，促使其結晶析出。(5)洗滌的目的是除去殘留的溴化鈣，最后還要除去乙醇，故應選用D項。92014·四川卷 硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O3·5H2O)。.【查閱資料】(1)Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得

35、Na2S2O3，所得產品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀鹽酸。.【制備產品】實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)：實驗步驟：(1)檢查裝置氣密性，如圖示加入試劑。儀器a的名稱是_；E中的試劑是_(選填下列字母編號)。A稀H2SO4BNaOH溶液C飽和NaHSO3溶液(2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結束反應。過濾C中的混合物，濾液經_(填寫操作名稱)、結晶、過濾、洗滌、干燥、得到產品。.【探究與反思】(1)為驗證產品中含有Na2SO3和Na2S

36、O4，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整。(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀鹽酸、蒸餾水中選擇)取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎上對實驗步驟(2)進行了改進，改進后的操作是_。(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過_方法提純。9.(1)分液漏斗B(3)蒸發.(1)過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀鹽酸(2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產生的氣體

37、將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重結晶解析 .(1)a為分液漏斗，E中試劑用來吸收SO2尾氣，則為NaOH溶液。(3)由于Na2S2O3·5H2O是無色透明晶體，易溶于水，則要從溶液中得到硫代硫酸鈉晶體，需經過蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，洗滌，干燥，得到產品。. (1)Na2S2O3·5H2O的稀溶液與BaCl2混合無沉淀生成，而實驗過程中有白色沉淀生成，則需進一步驗證，可向白色沉淀中滴加稀鹽酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空氣中的氧氣氧化成Na2

38、SO4，為了減少Na2SO4生成的量，可排空裝置中的空氣。(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，結晶時很容易混有其他雜質，則可通過重結晶的方法提純。10 2014·新課標全國卷 下列圖示實驗正確的是() A.除去粗鹽溶液,中的不溶物 B碳酸氫鈉受熱分解 10D解析 過濾時玻璃棒下端應緊靠過濾器中三層濾紙一側，A項錯誤；固體碳酸氫鈉受熱分解時試管口應略向下傾斜，防止試管炸裂，B項錯誤；洗氣時應長導管進氣，短導管出氣，C項錯誤；制備乙酸乙酯時試管口向上，導管不能插入飽和碳酸鈉溶液中，D項正確。29 2014·全國卷 苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材

39、料納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：H2OH2SO4 NH4HSO4Cu(OH)2 H2O制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點為76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列問題：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是_。(2)將a中的溶液加熱至100 ，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 繼續反應。在裝置中，儀器b的作用是_；儀器c的名稱是_，其作用是_。反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是_(填標號

40、)。A分液漏斗B漏斗C燒杯D直形冷凝管E玻璃棒(3)提純粗苯乙酸的方法是_，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產率是_。(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是_。(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是_。29(1)先加水，再加入濃硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管回流(或使氣化的反應液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重結晶95%(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色

41、渾濁出現(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應解析 (1)稀釋濃硫酸時，應將濃硫酸注入水中，并邊加邊攪拌。(2)分析裝置圖知，儀器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；儀器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根據題給苯乙酸的熔點和溶解性，可知反應結束后加適量冷水，目的是使苯乙酸結晶析出。分離苯乙酸結晶和溶液的方法是過濾，過濾需用到漏斗、燒杯和玻璃棒。(3)根據制取苯乙酸的化學方程式，可計算出40 g苯乙腈參加反應理論上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的產率為×100%95%。(4)判斷沉淀是否洗滌干凈，可檢驗洗滌液中是否含Cl。(5)根據苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是為了增大

42、苯乙酸的溶解度，增大反應物的接觸面積，便于充分反應。10 2014·全國卷 下列除雜方案錯誤的是()選項被提純的物質雜質除雜試劑除雜方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣B.NH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液過濾C.Cl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼燒10.B解析 混合氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶時，CO2被吸收，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶時可將帶出的水蒸氣除去，得干燥、純凈的CO，A項正確；NaOH溶液可與NH4Cl溶液發生反應NaOHNH4Cl=NaClNH3H2O，B項錯誤；Cl2在飽

43、和食鹽水中的溶解度很小，而HCl在飽和食鹽水中的溶解度很大，混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶時HCl氣體被吸收，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶時可除去帶出的水蒸氣，C項正確；灼燒時，雜質NaHCO3發生反應2NaHCO3Na2CO3CO2H2O，D項正確。9 2014·廣東卷 下列敘述和均正確并有因果關系的是()選項敘述敘述AKNO3的溶解度大用重結晶法除去KNO3中混有的NaClBBaSO4難溶于酸用鹽酸和BaCl2溶液檢測SOCNH3能使酚酞溶液變紅NH3可用于設計噴泉實驗DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0 mol·L1的Ca(OH)2溶液9.B解析 用重結晶法除

44、去KNO3中的NaCl利用了KNO3的溶解度隨溫度變化大、NaCl的溶解度隨溫度的變化小的性質，敘述正確，敘述正確，但二者無因果關系，A項錯誤；BaSO4是難溶于鹽酸的白色沉淀，故可用鹽酸和氯化鋇溶液來檢驗溶液中的SO，B項正確；NH3能使酚酞溶液變紅是因為NH3溶于水后生成的NH3·H2O電離產生OH，NH3用于噴泉實驗利用了NH3極易溶于水的特性，二者無因果關系，C項錯誤；由于Ca(OH)2是微溶物，故無法配制2.0 mol·L1的Ca(OH)2溶液，D項錯誤。9 2014·安徽卷 為實現下列實驗目的，依據下表提供的主要儀器，所用試劑合理的是()選項實驗目的主

45、要儀器試劑A分離Br2和CCl4的混合物分液漏斗、燒杯Br2和CCl4的混合物、蒸餾水B鑒別葡萄糖和蔗糖試管、燒杯、酒精燈葡萄糖溶液、蔗糖溶液、銀氨溶液C實驗室制取H2試管、帶導管的橡皮塞鋅粒、稀HNO3D測定NaOH溶液的濃度滴定管、錐形瓶、燒杯NaOH溶液、0100 0 mol·L1鹽酸9.B解析 因為Br2在CCl4中的溶解度遠遠大于其在水中的溶解度，故水不能將溶于CCl4中的Br2萃取出來，因此利用分液漏斗、燒杯無法分離CCl4和Br2的混合物，A項錯誤；葡萄糖可與銀氨溶液發生銀鏡反應，蔗糖不能發生銀鏡反應，B項正確；鋅粒與稀硝酸發生氧化還原反應，不能生成氫氣，C項錯誤；缺少

46、指示滴定終點的指示劑，D項錯誤。27 2014·安徽卷 LiPF6是鋰離子電池中廣泛應用的電解質。某工廠用LiF、PCl5為原料，低溫反應制備LiPF6，其流程如下：已知：HCl的沸點是85.0 ，HF的沸點是19.5 。(1)第步反應中無水HF的作用是_、_。反應設備不能用玻璃材質的原因是_(用化學方程式表示)。無水HF有腐蝕性和毒性，工廠安全手冊提示：如果不小心將HF沾到皮膚上，可立即用2%的_溶液沖洗。(2)該流程需在無水條件下進行，第步反應中PF5極易水解，其產物為兩種酸，寫出PF5水解的化學方程式：_。(3)第步分離采用的方法是_；第步分離尾氣中HF、HCl采用的方法是_。

47、(4)LiPF6產品中通常混有少量LiF。取樣品w g，測得Li的物質的量為n mol，則該樣品中LiPF6的物質的量為_mol(用含w、n的代數式表示)。27(1)反應物溶劑SiO24HFSiF42H2ONaHCO3(2)PF54H2OH3PO45HF(3)過濾冷凝(4)解析 (1)由已知可知低溫時HF為液態，反應得到LiHF2飽和溶液，可見在反應中無水HF的作用是作反應物和溶劑；玻璃的主要成分為SiO2，SiO2可與HF反應生成SiF4氣體和H2O，所以反應設備不能用玻璃器材；HF溶于水得到氫氟酸，因此洗滌時可選用堿性很弱的鹽溶液來洗滌，如2%的NaHCO3溶液。(2)F無含氧酸，因此PF

48、5水解得到的兩種酸一定為氫氟酸和磷酸。(3)第分離后得到濾液和固體產品LiPF6，可見分離方法是過濾；由HCl、HF的沸點可知分離HCl與HF的混合物，只需將混合氣體降溫冷凝(HF轉化為液態)后即可分離。(4)由LiPF6、LiF的化學式，利用“鋰守恒”知w g LiPF6、LiF混合物的物質的量為n mol，設w g樣品中LiPF6、LiF的物質的量分別為x mol、y mol，由題意得：xyn、152x26yw，兩式聯立解得x。11 2014·北京卷 用如圖裝置(夾持、加熱裝置已略)進行實驗，由中現象，不能證實中反應發生的是()中實驗中現象A鐵粉與水蒸氣加熱肥皂水冒泡B加熱NH4

49、Cl和Ca(OH)2的混合物酚酞溶液變紅CNaHCO3固體受熱分解澄清石灰水變渾濁D石蠟油在碎瓷片上受熱分解Br2的CCl4溶液褪色11A解析 肥皂水冒泡只能說明有氣體出現或者溫度升高，氣體受熱膨脹向外擴散，因此不能說明氫氣的存在，A錯誤；加熱氯化銨和氫氧化鈣固體，若酚酞變紅說明有堿性氣體(即氨氣)產生，B正確；碳酸氫鈉固體受熱分解產生二氧化碳，能夠使澄清石灰水變渾濁，C正確；石蠟油不含不飽和烴，加熱分解產生不飽和烴才能使溴的四氯化碳溶液褪色，D正確。8 2014·福建卷 下列實驗能達到目的的是()A只滴加氨水鑒別NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四種溶液B將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體C用萃取分液的方法除去酒精中的水D用可見光束照射以區別溶液和膠體8D解析 AlCl3、MgCl2均能與氨水反應生成白色沉淀，而NaCl、Na2SO4與氨水均不能反應 ，A項錯誤；NH4Cl受熱會分解，得不到NH4Cl固體，B項錯誤；互不相溶的兩種液體可用分液法分離，酒精與水互溶，C項錯誤；當一束光線透過膠體，從入射光的垂直方向可以觀察到膠體里出現的一條光亮的“通路”，這種現象叫丁達爾現象，也叫丁達爾效應，可用這一現象區別溶液和膠體，D項正確