1、 編號：JL12-理化-作業-101火焰光度計檢定裝置的操作 規程編寫： 年 月 日審核： 年 月 日批準： 年 月 日理化實驗室火焰光度計檢定裝置的操作規程1目的為了規范測試、校準或檢定過程，嚴格執行檢定規程，保證量值傳遞的準確性，保證結果的客觀公正性，特制定該操作規程。2測量標準的組成2.1檢校設備設備要求電子秒表分度值0.1s。兆歐表500V，10級紫外可見分光光度計可見光區波長準確度優于2nm10mL/20mL量筒最小分度值0.1mL二次蒸餾水或去離子水電導率應小于0.2S/cm2.2標準物質火焰光度計用標準物質的濃度序號元素 12345678 K0.0040.01000.02000.

2、04000.06000.08000.1000.200Na0.0040.05000.1000.2000.3000.4000.5001.00注：1號溶液僅用于檢測限項目的檢定3環境條件環境溫度1035環境相對濕度85%檢校室要求檢定場所應通風良好，不得有強光直射，儀器周圍無強磁場、電場或振動源干擾，無強氣流影響。電源要求電源電壓：（22022）V電源頻率：（501）Hz4準備工作4.1儀器安裝要求儀器應置于水平無震動的工作臺上，操作時不得有搖動現象。4.2氣體管路氣路連接正確，不得有漏氣現象，氣源壓力應符合出廠說明規定的指標。5量傳參數和量值點根據JJG 630-2007火焰光度計檢定規程，火焰光

3、度計檢定裝置的量傳參數是：元素分析。量傳量值點是：穩定性、重復性、線性誤差、檢測限、濾光片透光特性、響應時間、樣品吸噴量。6操作步驟6.1外觀檢查 參照規程5.1要求，逐一進行檢查。6.2絕緣電阻檢定在未接通電源時，打開儀器開關，用兆歐表測量電源進線端（相線或中線）與機殼間的絕緣電阻。6.3穩定性檢定6.3.1儀器通電并點火，經預熱穩定（不超過30min）后，用空白溶液（二次蒸餾水或去離子水）校正零點。6.3.2按下述方法校準儀器采用標準曲線回歸方式的儀器：用0.06mmol/L K與0.3mmol/L Na的混合標準溶液進行激發，指針式儀器將儀器示值調至50%，數顯式儀器將儀器示值調至100

4、.0。如上述方法不適用，則根據儀器數顯范圍，進行最佳化調節。采用濃度直讀方式的儀器，參照儀器說明書用適當濃度的校準溶液進行校準。6.3.3用0.06mmol/L K與0.3mmol/L Na的混合標準溶液連續進樣15s，待穩定后連續觀測并讀出儀器示值與初值間的最大偏移量，計算儀器示值的相對最大變化量；然后在5min內，對儀器不做任何調整并重復6次測量，每次測量間隔1min，計算儀器各次示值與初值間的最大偏移量，求出6次儀器示值的相對最大變化量。測量過程中進樣管插入溶液的深度應沒有相對明顯的改變。儀器示值的相對最大變化量R由下式計算：R= （3）式中：儀器示值與初值間的最大偏移量儀器初值。 注：

5、對于某些測量量程較高的濃度直讀式儀器，可選擇量程中間濃度點進行穩定性檢定；對于內標法儀器，應按照儀器說明書的規定在空白和標準溶液中加入適當濃度的內標元素進行相關檢定項目的檢定。6.4重復性檢定6.4.1用空白溶液（二次蒸餾水或去離子水）校正儀器零點后，按照6.3.3.2對儀器進行校準，對同一標準溶液重復進行7次連續獨立測量（每次測量前允許調零），測量過程中進樣管插入溶液的深度應沒有相對明顯的改變。6.4.2儀器測量的重復性以7次測量值的相對標準偏差表示：RSD= （4）式中：RSD相對標準偏差，%； 單次測量值；測量平均值。6.5 線性誤差檢定6.5.1用空白溶液校正零點，并按照6.3.2對儀

6、器進行靈敏度調節。6.5.2根據儀器靈敏度選擇表2中系列K、Na元素混合標準溶液中相連的5個濃度點進行測量，每一溶液重復測量2次，取其平均值。注：對于某些儀器，如表2中的系列K、Na元素混合標準溶液不適用，可根據具體情況另行配制標準溶液進行測量，但標準溶液最高點與最低點濃度的比值應不小于5。6.5.3按照線性回歸法求得標準工作曲線的截距、斜率（計算方法見規程附錄A）及標準工作曲線的線性方程，然后按照公式（7）計算標準曲線各點測量的線性誤差：線性方程： （5） （6）線性誤差： （7）式中：兩次譜線強度測量值得平均值； 第i點按照線性方程計算出的測得濃度值，mmol/L； 第i點標準溶液的標準濃

7、度，mmol/L； 工作曲線的截距； 工作曲線的斜率，（mmol/L）-1。6.6 檢測限檢定6.6.1在于6.5完全相同的工作狀態下，對0.004 mmol/L K與0.004 mmol/L Na的混合溶液分別進行11次平行測量，并求出其標準偏差s： （8）式中：單次測量值；測量平均值。6.6.2按照式（9）分別計算儀器測定K、Na的檢測限：=（mmol/L） （9）式中：b工作曲線的斜率，（mmol/L）-1。6.7干涉濾光片透光特性6.7.1用經檢定后符合規程要求的分光光度計檢定儀器所配鉀、鈉干涉濾光片在可見光區的透光特性（鑒定時，干涉濾光片的平面應與入射光束垂直并預先進行透射比滿度調節

8、），繪制透射比-波長特性曲線（如圖2所示）。6.7.2濾光片峰值波長誤差為： （10）式中：最大投射比Tm對應的波長，nm；濾光片峰值波長標稱值，對于鉀濾光片，為766.5nm，對于鈉濾光片，為589.0nm。6.7.3濾光片半峰寬為： （11）式中：，透射比為Tm/2時所對應的波長，nm。6.7.4背景透射比分別為在589.0nm處鉀濾光片的透射比和在766.5nm處鈉濾光片的透射比。6.8 響應時間用空白溶液（二次蒸餾水或去離子水）校正儀器零點后，按照6.3.2對儀器進行校準，然后回復到零點狀態，重復測量，用秒表記下儀器自吸入標準溶液起至達到穩定示值90%的時間（單指示儀表儀器只測鉀或鈉一

9、種元素即可）。6.9樣品吸噴量將空白溶液注入量筒內，插入吸樣管，并用秒表計時1min，觀察量筒中溶液減少量，即為樣品吸噴量。7數據記錄及處理7.1在量值傳遞工作中，工作人員詳細做好火焰光度計檢校原始記錄，記錄信息完整、齊全，包括檢校時間、環境條件、檢校依據技術文件、檢校數據、檢校人員等。7.2按JJG 630-2007火焰光度計檢定規程，對檢校數據及時進行正確處理，得到檢校結果。7.3按實驗室統一格式，工作人員出具內容齊全、完整的檢校證書或檢校結果通知書，經過審核人員、簽發人簽字和蓋章后生效。8注意事項8.1燃氣和助燃氣（空氣）必須是干燥的，純凈而沒有污染；8.2保持儀器室清潔、通風；8.3必須使用穩定的220V的電源電壓；8.4操作過程，燃燒室與煙囪罩都非常燙，不能將身體湊近或者用手觸摸這些地方，也不要從上而下張望；8.5排出的廢液在集中收集、處理；8.6