1、實驗 乙酸異戊酯的制備檢查預習情況（1）檢查預習筆記（2）提問 酯化反應的原理是什么？ 堿洗時，為什么會有二氧化碳氣體產生？目的要求（1）了解酯化反應原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；（2）初步掌握帶有分水器的回流裝置的安裝與操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取與蒸餾精制液體物質的操作技術。實驗原理實驗用品儀器：圓底燒瓶（100mL） 球形冷凝管分水器 蒸餾管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗（100mL） 錐形瓶（100mL）藥品：冰醋酸（C.P.） 異戊醇（C.P.） 濃硫酸 碳酸氫鈉溶液（10%） 氯化鈉溶液（飽和） 無水硫酸鎂 沸石實驗裝置圖圖4-5-1帶有分水器的回流裝置 圖4

2、-5-2普通蒸餾裝置實驗步驟（1）酯化：實驗裝置： 帶有分水器的回流裝置加 料 量：異戊醇：18mL冰醋酸：24mL濃硫酸：2.5mL沸 石：幾粒反應溫度：保持回流反應時間：1.5h （2）洗滌實驗儀器：分液漏斗試劑用量：蒸 餾 水 ： 30mL碳酸氫鈉溶液(10%) ：20mL氯化鈉溶液(飽和) ：10mL（3）干燥實驗儀器：錐形瓶干燥劑及用量：無水硫酸鎂：2g干燥時間：20min（4）蒸餾實驗裝置：普通蒸餾裝置收集餾分溫 度：138142（5）計算產率注意事項（1）冰醋酸具有強烈刺激性，應避免吸入其蒸氣！（2）浴液甘油的用量應為水浴鍋容積的1/2。實驗結束后應待其冷卻至室溫后，倒入回收瓶中

3、。（3）拆除回流裝置后，應立即將圓底燒瓶洗凈，放入烘箱烘干，以備蒸餾時使用。（4）分液漏斗在使用前，必須涂油試漏，以防洗滌時漏液，造成產品損失。（5）應注意在堿洗時，及時排出生成的二氧化碳氣體，以防氣體沖出，損失產品。（6）分離時，應將各層液體都保留到實驗結束，當確認無誤后，方可棄去雜質層。思考題（1）制備乙酸異戊酯時，回流和蒸餾為什么必須使用干燥的儀器？（2）堿洗時，為什么會有二氧化碳氣體產生？（3）在分液漏斗中進行洗滌操作時，粗產品始終在哪一層？（4）酯化反應時，可能會發生哪些副反應？其副產物是如何除去的？（5）酯化反應時，若實 際出水量超過理論出水量，可能是什么原因造成的作業：實驗報告（

4、要求：書寫工整，裝置圖規范，數據真實。） 乙酸異戊酯是一種香精，因具有令人愉快的香蕉氣味，又稱為香蕉油。為無色透明液體，沸點142，密度為0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有機溶劑。 酯類的制備方法有多種，本實驗采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸催化下發生酯化反應制取乙酸異戊酯。. 由于酯化反應是可逆的，本實驗中除了讓反應物之一冰醋酸過量外，還采用了帶有分水器的回流裝置，使反應中生成的水被及時分出，以破壞平衡，使反應向正反應方向進行。反應混合物中的硫酸、過量的乙酸及未反應完全的異戊醇，可用水洗滌除去；殘余的酸用碳酸氫鈉中和除去；副產物醚類可在最后的蒸餾中予以分離。 于干燥的100mL圓底燒瓶

5、中，加入18mL異戊醇、24mL冰醋酸，在振搖下緩慢加入2.5mL濃硫酸，再加入幾粒沸石。安裝帶有分水器的回流裝置（如圖4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低處，并放出比理論出水量稍多些的水。用電熱套或甘油浴加熱回流，至分水器中水層不再增加為止。反應約需1.5h。撤去熱源，稍冷后拆除回流裝置。待燒瓶中反應液冷卻至室溫后，將其倒入分液漏斗中（注意勿將沸石倒入！）用30mL冷水淋洗燒瓶內壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，靜置。待液層分界清晰后，移去頂塞（或將塞孔對準漏斗孔），緩慢旋開旋塞，分去水層。有機層用20mL10碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最后再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層，有機層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中。向盛有粗產物的錐形瓶中加入約2g無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄清透明，再放置 20min。安裝一套干燥的普通蒸餾裝置（如