1、4.6板式精餾塔板效率的測(cè)定()全回流精餾塔一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解精餾裝置的基本流程及篩板精餾塔的結(jié)構(gòu)，熟悉精餾操作方法；2. 測(cè)定全回流條件下總板效率(或單板效率)。二基本原理精餾塔是分離均相混合物的重要設(shè)備。衡量板式精餾塔分離性能，一般用總板效率表示： (4-31)式中：E總板效率；NT理論板層數(shù)；NP實(shí)際板層數(shù)。理論板層數(shù)NT的求法可用M-T圖解法。本實(shí)驗(yàn)是使用乙醇水二元物系在全回流條件下操作，只需測(cè)定塔頂流出液組成xD和釜液組成xw，即可用圖解法求得NT，實(shí)際板層數(shù)Np為已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E.若相鄰兩塊塔板設(shè)有液體取樣口，則可通過(guò)測(cè)定液相組成xn-1和xn求得第n塊板

2、在全回流下的單板效率EmL。 (4-32)而全回流時(shí)，ynxn-1式中：xn-1離開(kāi)上塊板的液相中易揮發(fā)組分摩爾分率； xn離開(kāi)下塊板的液相中易揮發(fā)組分摩爾分率；yn離開(kāi)下塊板的氣相中易揮發(fā)組分摩爾分率；xn*與yn成平衡的液相組成摩爾分率，以xn-1作為氣相組成在平衡線上查得。三、裝置與流程實(shí)驗(yàn)裝置為一小型篩板塔見(jiàn)圖4-13。原料液在蒸餾釜2中被加熱汽化進(jìn)入塔體4,與回流液在塔板上進(jìn)行熱、質(zhì)交換后進(jìn)入塔頂冷凝器5,冷凝為飽和液體后，又全部回流到塔內(nèi)，由取樣口7取樣分析餾出液組成，從塔釜取樣分析釜液組成。四、操作步驟1. 熟悉精餾裝置的流程和結(jié)構(gòu)，以及所需的控制儀器表盤(pán)的布置情況，檢查蒸餾釜中

3、料液量是否適當(dāng)，釜內(nèi)液面高度控制在液面計(jì)的2/3左右。2. 檢查電源并接通電源，加熱釜液。用調(diào)壓器調(diào)節(jié)加熱功率(電流以34A為宜)，注意觀察塔頂和塔釜的溫度變化，塔頂?shù)谝粔K板上開(kāi)始有回流時(shí)，打開(kāi)冷卻水，冷卻水用量以能將蒸汽全凝為宜。3. 打開(kāi)塔頂放空閥8排出不凝性氣體，塔板上鼓泡正常、溫度穩(wěn)定即表明操作穩(wěn)定，可開(kāi)始取樣。4. 取樣前先用少量試樣沖洗錐形瓶，取樣后將錐形瓶口用插有溫度計(jì)的塞子塞嚴(yán)，用流水將樣品間接冷卻至20，再用天平測(cè)量樣品的相對(duì)密度，一般取樣二次(塔頂、塔釜各一次)。5. 以上步驟經(jīng)教師檢查無(wú)誤后，加大電流至5A左右，觀察塔內(nèi)的液泛情況。然后將電流緩慢減小，觀察漏液現(xiàn)象。最后將

4、電流減小至零，切斷電源，待塔內(nèi)無(wú)回流時(shí)關(guān)閉冷卻水，清理現(xiàn)場(chǎng)。若精餾塔塔板上設(shè)有液體取樣品，則可在操作穩(wěn)定后，在相鄰兩板取樣分析液體組成xn和xn-1，再按公式(3-30)計(jì)算單板效率。 圖4-13 全回流精餾塔1塔釜取樣口；2蒸餾釜；3料液指示計(jì)；4塔體；5冷凝器；6流量計(jì)；7塔頂取樣口；8不凝氣排放口；9溫度計(jì)【思考題】1. 什么是全回流，全回流時(shí)的操作特征是什么？如何測(cè)定全回流時(shí)的總板數(shù)效率？2. 如何判定塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？影響精餾操作穩(wěn)定的因素有哪些？3. 影響板式塔效率的因素有哪些？4. 進(jìn)料量對(duì)塔板層數(shù)有無(wú)影響？為什么？5. 回流溫度對(duì)塔的操作有何影響？6. 板式塔有哪些不正常操作

5、狀況，針對(duì)本實(shí)驗(yàn)裝置，如何處理液泛或塔板漏液？()部分回流精餾塔一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟悉板式精餾塔結(jié)構(gòu)和精餾流程，掌握精餾操作方法。2. 掌握精餾塔全塔效率的測(cè)定方法。3. 研究不同回流比下的塔頂組成、全塔效率的變化。4塔板上氣液傳質(zhì)過(guò)程的全貌二、基本原理1.精餾塔操作要領(lǐng)(1)維持好物料平衡，即FDW FxFDxDWxW (4-33)或 (4-34)式中：F、D、W 分別為進(jìn)料、餾出液、釜?dú)堃旱牧髀?，kmol.s-1;xF、xD、xW 分別為進(jìn)料、餾出液、釜?dú)堃褐休p組分的組成摩爾分率；D/F、W/F 分別為塔頂、塔底的采出率。若物料不平衡，當(dāng)FD+W時(shí)，將導(dǎo)致塔釜、降液管和塔板液面升高，壓降增

6、大，霧沫夾帶增加，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)退?；?dāng)FD+W時(shí)，將導(dǎo)致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上氣液分布不均勻，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)伤?。在?guī)定的精餾條件下，若塔頂采出率D/F超出正常值，即使精餾塔具有足夠的分離能力，從塔頂也不能得到規(guī)定的合格產(chǎn)品；若塔底采出率W/F超出正常值，則釜?dú)堃旱慕M成將增加，既不能達(dá)到分離要求，也增加了輕組分的損失、(2)控制好回流比。精餾塔應(yīng)采用適宜的回流比操作，在塔板數(shù)固定的情況下，當(dāng)滿足DxDFxF且塔處于正常流體力學(xué)狀態(tài)時(shí)，加大回流比能提高塔頂餾出液組成xD，但能耗也隨之增加。加大回流比的措施，一是減少餾出液量，二是加大塔釜的加熱速率和塔頂?shù)睦淠俾?，但塔釜的?/p>

7、熱速率和塔頂?shù)睦淠俾试谘b置中是有限度的。因此在操作過(guò)程中，調(diào)節(jié)回流比時(shí)要將兩者協(xié)調(diào)好，尤其是后者涉及維持熱量平衡。三、設(shè)備的主要技術(shù)數(shù)據(jù)4-7 精餾塔的主要尺寸 名稱直徑（毫米）高度（毫米）板間距（毫米）板 數(shù)(塊)板型 孔徑（毫米）降液管材質(zhì)塔 體573.5110010010篩板 1.881.5紫銅塔 釜1002390不銹鋼塔 頂冷凝器573.5300不銹鋼塔 釜冷凝器573.5300不銹鋼 實(shí)驗(yàn)物系：乙醇-正丙醇物系 純度: 化學(xué)或分析純。 平衡關(guān)系：見(jiàn)表4-8。 原料液濃度：一般將乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配制為1525。 濃度分析用阿貝折光儀（用戶自備）。折光指數(shù)與溶液濃度的關(guān)系見(jiàn)表4-9。表4

8、-8 乙醇正丙醇混合液的 t-x-y 關(guān)系（x表示液相中乙醇摩爾分率，y表示氣相中乙醇摩爾分率）t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0表4-8的平衡數(shù)據(jù)摘自：J.Gmebling,U.onken Vapor-liquidEquilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds

9、: Alcohols(p.336)。乙醇沸點(diǎn)：78.3；正丙醇沸點(diǎn)：97.2。表4-9 溫度折光指數(shù)液相組成之間的關(guān)系 折光指數(shù)質(zhì)量分率25303501.38271.38091.37900.050521.38151.37961.37750.099851.37971.37841.37620.19741.37701.37591.37400.29501.37501.37551.37190.39771.37301.37121.36920.49701.37051.36901.36700.59901.36801.36681.36500.64451.36071.36571.36340.71011.36581

10、.36401.36200.79831.36401.36201.36000.84421.36281.36071.35900.90641.36181.35931.35730.95091.36061.35841.36531.0001.35891.35741.3551對(duì)30下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算： 58.84411642.61325 其中為乙醇的質(zhì)量分率，為折光儀讀數(shù) (折光指數(shù))。由質(zhì)量分率求摩爾分率：乙醇分子量46； 正丙醇分子量60 四、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基本情況 實(shí)驗(yàn)流程示意圖：見(jiàn)圖4-14所示。 設(shè)備操作參數(shù)：見(jiàn)表4-10 表4-10 設(shè)備操作參數(shù)(供參考)序號(hào)名 稱

11、數(shù)據(jù)范圍說(shuō) 明1塔釜加熱電壓（V）：90160維持正常操作下的參數(shù)值；用固體調(diào)壓器調(diào)壓,指示的功率約為實(shí)際功率的12-23 。電流（A)：4.06.02回流比R4-3塔頂溫度78-83() 4操作穩(wěn)定時(shí)間2035分鐘開(kāi)始升溫到正常操作約30min；正常操作穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)各操作參數(shù)值維持不變，板上鼓泡均勻。5實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論板數(shù)(塊)3-6 一般用圖解法 總板效率50-85 精 度 1塊 圖4-14 精餾實(shí)驗(yàn)流程示意圖1-原料罐進(jìn)料口;2-原料罐;3-進(jìn)料泵回流閥;4-進(jìn)料泵;5-電加熱器;6-釜料放空閥;7-塔釜產(chǎn)品罐放空閥;8-釜產(chǎn)品儲(chǔ)罐;9-塔釜;10-流量計(jì);11-頂產(chǎn)品罐放空閥;12-頂產(chǎn)品;

12、13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔頂取樣口;17-觀察段;18-線圈;19-冷凝器20-塔釜取樣口。五、實(shí)驗(yàn)方法及步驟 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作，檢查工作。 將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴(用戶自備)調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度，并記下這個(gè)溫度(例如30)。 檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門(mén)均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。 配制一定濃度(質(zhì)量濃度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(總?cè)萘?000毫升左右),然后倒入高位瓶。（或由指導(dǎo)教師事前做好這一步）。 打開(kāi)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門(mén)，向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度(料液在塔釜總高23處)，而后關(guān)閉流量計(jì)閥門(mén)。 檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是

13、否準(zhǔn)備好。 實(shí)驗(yàn)操作 全回流操作 打開(kāi)塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大(約8升分)。 記下室溫值，接上電源閘，按下裝置上總電源開(kāi)關(guān)。 用調(diào)解電位器使加熱電壓為90V左右，待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓(如110伏)，使塔內(nèi)維持正常操作。 等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況，待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時(shí)取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。 部分回流操作 打開(kāi)塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。 調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥，以1.5-2.0Lh的流量向塔內(nèi)加料；用回流比控制器調(diào)節(jié)回流比R4；餾出液收集

14、在塔頂容量管中。 塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。 等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個(gè)操作中維持進(jìn)料流量計(jì)讀數(shù)不變，用注射器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束 檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料并將將加熱電壓調(diào)為零，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開(kāi)關(guān)。 根據(jù)物系的 t-x-y 關(guān)系，確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)溫度。 停止加熱后10分鐘，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。六、使用本實(shí)驗(yàn)設(shè)備應(yīng)注意事項(xiàng) 本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要特別注意安全，實(shí)驗(yàn)所用物系是易燃物品，操作過(guò)程中避免灑落以免發(fā)生危險(xiǎn)。 本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由電位器來(lái)調(diào)解，因此在加熱時(shí)

15、應(yīng)注意加熱千萬(wàn)別過(guò)快，以免發(fā)生爆沸(過(guò)冷沸騰)，使釜液從塔頂沖出，若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新加料到指定冷液面,再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過(guò)大。 開(kāi)車(chē)時(shí)先開(kāi)冷卻水，再向塔釜供熱；停車(chē)時(shí)則反之。 用折光儀測(cè)濃度時(shí)，除了讀取折光指數(shù)，還要記錄其測(cè)量溫度，并按給定的折光指數(shù)質(zhì)量百分濃度測(cè)量溫度關(guān)系(見(jiàn)表4-9)確定質(zhì)量分率(折光儀和恒溫水浴由用戶自購(gòu)，使用方法見(jiàn)其說(shuō)明書(shū) )。 為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量)進(jìn)行比較，應(yīng)盡量使兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開(kāi)出實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)將前一次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜和塔頂?shù)牧弦旱够卦弦浩恐小Ｆ?、?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算

16、過(guò)程及結(jié)果 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表表4-11 精餾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表（第1套設(shè)備）實(shí)驗(yàn)裝置：1 實(shí)際塔板數(shù)：10 物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：30 全回流：R = 部分回流：R =4 進(jìn)料量：進(jìn)料溫度：14.6 泡點(diǎn)溫度：90.6塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)1.36011.37851.36401.37851.3760質(zhì)量分率0.8900.1020.7200.1020.208摩爾分率0.9140.1290.7700.1290.255理論板數(shù)4.595.31總板效率45.953.1表4-12 精餾實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表（第2套設(shè)備）實(shí)驗(yàn)裝置：2 實(shí)際塔板數(shù)：10 物系：乙醇-正丙醇 折光儀分析溫度：3

17、0 全回流：R = 部分回流：R =4 進(jìn)料量：進(jìn)料溫度：14.6 泡點(diǎn)溫度：90.6塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)1.36051.37831.36421.37831.3760質(zhì)量分率0.8690.1100.7110.1100.208摩爾分率0.8960.1390.7630.1390.255理論板數(shù)4.3315.071總板效率43.350.7 全回流下理論板數(shù)和總板效率（以第1套設(shè)備為例） 塔頂、塔釜的質(zhì)量分率和摩爾分率：塔頂樣品折光指數(shù)1.3601質(zhì)量分率58.84411642.6132558.84411642.61325 1.3601= 0.890塔頂樣品的摩爾分率同理塔

18、釜樣品折光指數(shù)1.3785質(zhì)量分率58.84411642.61325 58.84411642.61325 1.3785 = 0.102 摩爾分率w= 0.129 理論板數(shù)和總板效率（見(jiàn)圖2）在平衡線和操作線之間圖解理論板4.59 全塔效率 圖2 全回流理論板數(shù)的圖解法 部分回流（R=4）下的理論板數(shù)和總板效率（以第1套設(shè)備為例） 塔頂、塔釜、進(jìn)料的質(zhì)量分率和摩爾分率塔頂樣品折光指數(shù)1.3640 質(zhì)量分率 =0.720 摩爾分率 =0.770塔釜樣品折光指數(shù)1.3785 質(zhì)量分率 =0.102 摩爾分率 =0.129進(jìn)料樣品折光指數(shù)1.3760 質(zhì)量分率 =0.208 摩爾分率 =0.255 進(jìn)料熱狀況 進(jìn)料溫度14.6 在0.255下泡點(diǎn)溫度90.6 平均溫度乙醇在52.6下的比熱 =2.97（kJ/kg.）正丙醇在52.6下的比熱=2.80（kJ/kg.）乙醇在90.6下的汽化潛熱= 820（kJ/kg）正丙醇在90.6下的汽化潛熱= 680（kJ/kg）混合液體比熱=460.2552.97+60（1-0.255）2.80 = 160（kJ/kmol）混合液體汽化潛熱=460.255820+60（1-0.255）680 = 40014.6（kJ/kmol） q線斜率4.33 理論板數(shù)和總板效率（見(jiàn)圖3）在平衡線和精