1、山東海化氯堿樹脂有限公司作 業 文 件 聚氯乙烯崗位操作規程文件編號：編制： 審核： 批準： 受控編號：發布日期： 目 錄1 適用范圍 22 生產任務 23 生產原理 24 負責范圍 45 工藝流程 5 6 主要原材料規格 77 操作方法 78 異常現象判斷及事故的分析處理 439 離心機操作說明 4910 崗位安全注意事項 5011 工藝流程簡圖 5012 主要設備一覽表 5013 記錄 5014 文件修改記錄 511 適用范圍 本規程適用于山東海化氯堿樹脂有限公司聚合工序工藝。2 生產任務 本工序的任務是通過聚合的操作，生產制得PVC產品。3 生產原理3.1 聚合原理懸浮聚合懸浮法聚氯乙稀

2、生產原理是：氯乙烯單體在分散劑和攪拌的作用下，分散到水相中，在引發劑的引發下，聚合成一定聚合度的聚氯乙烯樹脂，其反應方程式如下：nCH2CH（CH2 CH）n + 9.6×107J/molCl Cl其聚合過程屬自由基型聚合反應，它包括鏈引發、鏈增長和鏈終止等基元反應。3.1.1鏈引發鏈引發反應是形成單體自由基活性種的反應，由以下兩步組成。(1) 引發劑分解，形成初級自由基I 2R初級自由基與單體加成，形成單體自由基 R·+ CH = CH2 R - CH2 - CH· Cl Cl引發劑分解反應是吸熱反應，活化能較高，約1.05×1051.50×

3、105J/mol，分解速率小，速率常數約10-410-6S-1。初級自由基與單體加成反應，形成單體自由基的反應是放熱反應，活化能低，約2.0×1043.4×104J/mol，反應速率大。3.1.2鏈增長 在鏈引發階段形成的單體自由基，仍具有活性，能打開第二個鍵，形成新的自由基，新自由基繼續與其他單體分子結合成單元更多的鏈自由基，這個過程叫鏈增長反應。實際上是加成反應。RCH2CH+CH2=CH RCH2CHCH2CH Cl Cl Cl Cl RCH2CH CH2CH n CH2CH Cl Cl Cl 為了書寫方便，上述鏈自由基簡寫成 CH2CH其中鋸齒形代表許多單元組Cl成

4、的碳鏈骨架，基團所帶的獨電子系在碳原子上。鏈增長反應有兩個特點，一是放熱反應，聚合熱9.6×107J/mol，二是活化能低增長速率極高，在0.01秒至幾秒鐘內，就使聚合度達數千，甚至上萬，所以單體自由基一經形成，立刻就和其它單體分子加成，終止成大分子。因此，在自由基聚合體系中，往往由單體和聚合物兩部分組成，又有聚合度遞增的一系列中間的產物。3.1.3鏈終止自由基活性高，有相互作用而終止的傾向 CH2CH·+·CHCH2 CH2CH - CHCH2 Cl Cl Cl Cl 終止反應活化能很低，終止速率很高，遠遠高于鏈增長速率，但從基本聚合體系來看，因為反應速率還與反

5、應物濃度成正比，單體濃度遠遠大于自由基濃度，因此鏈增長的總速率要比終止總速率大得多。3.1.4鏈轉移在自由基聚合過程中，鏈自由基有從單體、溶劑、引發劑低分子奪取一個原子而終止的傾向，并使這些失云原子的分子成為新自由基，這一反應稱為鏈轉移反應。向低分子轉移的結果是使聚合物分子量降低。CH2CH·+ YS CH2CHY + SCl Cl 3.1.5其 它 VCM在常溫下是氣體，反應熱來自雙鍵的斷裂。 正常聚合反應溫度5270，K值越高相應的分子量越高，而反應溫度越低。 鏈轉移劑能夠比常規反應提前終止鏈增長，因此用來降低在特定反應溫度條件下，生產常規的分子量。3.2生產原理含有VCM的漿料

6、從汽提塔頂加入，而蒸汽從塔底加入，在塔盤上逆向接觸進行傳質和傳熱，含有VCM的飽和氣體從塔頂排出經冷凝脫水后回收；而脫除VCM的漿料從塔底排出還需經離心等后工序處理。3.3生產原理 從離心機出來的含水25%濾餅在干燥氣流管中與熱空氣接觸首先脫除表面水分，物料溫度基本不變，然后熱空氣與物料進入干燥床內，經數個導流板充分接觸，脫除表面水分和殘留VCM后作為成品進入包裝等工序。4 負責范圍4.1 管轄范圍4.1.1從本界區單體貯槽到干燥包裝的所有管線、設備、儀表、相應公用物料管線、消防設施等。4.2對外聯系4.2.1經常與分析室聯系,及時調節助劑用量及相關指標、參數，控制好PVC產品質量。4.2.2

7、經常與精餾工序聯系,了解單體質量及單體貯槽液位，送往聚合工序生產要求。4.2.3經常與儀表、電氣部門聯系，維護儀表、電氣設備的正常運行。5 工藝流程敘述5.1懸浮法PVC生產工藝由如下兩個工序組成：1）聚合工序單元B：VCM和水的貯存與加料；單元C：助劑配制；單元D：涂壁系統、廢水汽提；單元E：聚合；單元F：VCM回收；單元G：汽提。2）干燥、包裝料倉工序單元H：干燥；單元I：包裝料倉。新鮮VCM按需要量由界區外送至界區內，貯存在新鮮VCM貯槽中，回收VCM由界區內VCM回收單元來，貯存在回收VCM貯槽中。新鮮VCM和回收VCM 經計量后，按要求比例，用VCM加料泵打入聚合釜內。冷無離子水由界

8、區外送至界區內，貯存在冷無離子水貯槽中。冷無離子水用于聚合加料、軸封注水、管路沖洗、出料過濾器沖洗和聚合反應過程的注水。冷無離子水用蒸汽加熱后，貯存在熱無離子水貯槽里，熱無離子水用于聚合加料。依據聚合反應初始溫度要求，按一定比例經計量后，用無離子水加料泵打入聚合釜內，無離子水的加料泵的設計適用冷熱無離子水。這種加料方法幾乎可省去聚合初期升溫工序 并使加料時間減少到最低。單元C：溶液配制與加料提供的引發劑用容器包裝，貯存在離工藝區附近的冷庫中，送至界區后在引發劑配制槽內，按配制方法要求制成分散液，然后貯存在引發液貯槽內。分散液經測定濃度后，按聚合生產工藝配方要求，采用稱量槽計量后，用加料泵加入聚

9、合釜內。分散劑用袋包裝或容器包裝，貯存在界區內的倉庫里。分散劑溶液的配置，按配制方法要求，在分散劑配制槽內配制，然后貯存在分散劑溶液貯槽中。溶液經測定濃度后按聚合生產工藝配方要求，采用稱量槽計量后，用加料泵打入聚合釜內。分散劑的稱量精度要求是很高的，以保證PCV產品質量的穩定性。緩沖劑是袋包裝，貯存在原材料庫中，根據配制要求制成緩沖劑分散液后，貯存在緩沖劑貯槽。在加無離子水過程中，緩沖劑分散液經緩沖劑流量計計量后，壓入無離子水中，一起進入聚合釜。終止劑用密閉金屬桶包裝，貯存在界區內倉庫里。終止劑溶液按配制方法要求，在配制貯槽內配制成溶液并貯存在同一個罐內。溶液經測定濃度后，按聚合生產工藝配方要

10、求，用流量計計量。當聚合反應達到設定的轉化率時，用終止劑加料泵打入聚合釜，終止聚合反應。以保證PVC產品的分子量分布均一，同時也可以防止VCM在單體回收系統內繼續聚合，在事故狀態下，操作人員起動終止劑加入系統，使終止劑自動加入釜內，終止聚合反應。單元D：防沾釜的涂壁系統 按照北京化二股份公司公司提供的涂壁液配方和配制方法，在涂壁液配制槽內配成液后，貯存在涂壁液貯槽內，使用時涂壁液通過聚合釜頂部的噴射閥打入聚合釜。聚合釜頂部裝有兩個呈180對稱的涂壁噴嘴。每次聚合反應完畢，物料配凈后，先用1.6MPa的沖洗水，通過噴嘴將釜壁表面松散的聚合物沖洗干靜，然后涂壁泵開啟，將計量后的涂壁液與蒸汽一起送進

11、噴嘴，在噴嘴內用0.6MPa的蒸汽將涂壁液霧化后冷凝在釜內，在釜壁表面形成一層膜，從而基本防止聚合物粘于釜壁。以上操作是在聚合釜密閉的狀態下、有DCS控制系統自動控制完成的。單元E：聚合聚合是在攪拌反應器內進行，反應熱量從反應器夾套和內冷擋板中不高于30的循環水移出，不許用冷凍水。反應器的工程容積為70m3,其操作為間歇式，以生產K-57PVC樹脂為例，主要程序依次有:程 序 操作時間·VCM和無離子水進料 0.5小時·引發劑，分散劑和化學藥劑進料 0.4小時·聚合反應（k-57PVC樹脂用30水） 4.7小時·聚合反應結束加終止劑 0.02小時

12、3;PVC漿料排出 0.5小時·聚合釜抽真空 0.2小時·釜壁沖洗和噴涂壁液 0.2小時·下一生產周期的準備 0.21.1小時間歇操作周期共 6.77.6小時以上的間歇操作由DCS控制系統自動程序控制。根據PVC產品的生產工藝配方所規定的原材料種類、用量和DCS設定的加料程序，在聚合釜密閉狀態下，自動的加入冷、熱無離子水、分散劑、緩沖劑和引發劑。當引發劑自動加入后，開始聚合反應，通過自動調節循環水流量，維持反應溫度。聚合反應是按規定的反應溫度曲線進行的，聚合反應熱被測量，并由微型電子計算機計算單體轉化率當達到設定的轉化率時在操作人員啟動終止劑加料系統后，終止劑自動

13、加入聚合釜，終止聚合反應，然后將PVC漿料自動出料到出料槽。聚合的VCM回收是在聚合釜出料完畢后進行，以縮短聚合周期。聚合釜出料后，要對聚合釜回收，使釜內殘壓有0.05MPa，先用1.63MPa壓力水沖洗釜壁，然后在釜壁上涂涂壁液，以防止下一次聚合反應粘結聚合物。當生產600釜次以后，累積在釜壁少量的粘壁物，用高壓力水進行一次清洗，這樣的聚合生產工藝可以達到高生產的效率和穩定優異的產品質量。單元F：VCM 回收未參加聚合反應的VCM分別從聚合釜、出料槽、泡沫分離器，通過壓縮機系統將VCM加壓，然后在冷凝器中用5的冷凍水將VCM冷凝成液體，貯存在冷凝槽中，供聚合使用。單元G：PVC漿料汽提PVC

14、漿料的汽提是在汽提塔內進行,PVC 漿料連續用汽提供料泵從出料槽經熱交換器送往汽提塔塔頂。漿料在塔內與塔底進入的蒸汽逆向流動加熱，塔頂vcm和蒸汽送往冷凝器，冷凝器采用30循環水進行冷凝后vcm去氣柜，冷凝液會同回收壓縮機軸封水、冷凝水、聚合釜沖洗水均集中在廢水儲槽中，然后送往廢水汽提系統。汽提后的廢水含VCM不大于2PPM，不凝的VCM氣體送往VCM氣柜。經過汽提的PVC漿料送往漿料混料槽。汽提廢水去污水處理。5.2 干燥、包裝工序生產工藝流程經汽提后的PVC漿料由泵打到干燥廠房邊的漿料罐內，再經離心機脫水，脫水后的PVC樹脂含水在25%，經螺旋輸送機送進氣流干燥管與熱風混合進入旋風干燥器進

15、行干燥，干燥后的PVC粉料經旋風分離器組與氣流分離，成品PVC經篩選后用倉料泵送至混料倉。6 主要原材料規格原材料主要技術規格表表3-1序號名稱規 格備 注1氯乙烯 C2H3Cl99.9% C2H20.001%高沸物0.001% H2O250PPmHCl2PPm Fe1 PPm2無離子水混濁度0 氯離子10PPm硬度1PPm 導電度 10µs/cm含氧 12mg/l7 操作方法7.1聚合釜入料聚合釜入料可分為以下幾個獨立操作：聚合釜的設定聚合釜抽真空聚合釜的單體置換聚合釜的涂壁緩沖劑的入料水和單體的入料分散劑的入料引發劑的入料反應監視以上每個操作步驟都有它獨立的編入程序，在任何情況下

16、每個操作都是有DCS系統去執行。并且每個操作所要求的步驟的設定也包括在程序中。7.2聚合設定聚合釜的設定現場在聚合釜入料之前必須首先進行現場設定，系統的入料程序被激活之前必須檢查和完成下列項目：7.2.1聚合釜的攪拌電機電源完好，電器聯鎖開關處于供電位置。7.2.2所有聚合釜的程控閥和控制閥門的供氣系統完好。7.2.3聚合釜人孔蓋已關閉并且緊固環處于鎖緊位置。7.2.4所有的冷卻水供水和回水總管上的手閥處于打開狀態。7.2.5所有到聚合釜和來自聚合釜的工藝總管上的手動閥打開。包括以下管線：（）涂壁蒸汽管線。（）高壓水沖洗管線。（）終止劑管線。（）注水管線。（）釜頂大水量沖洗管線。（）單體氯乙烯

17、（）管線。（）引發劑分散劑管線。（）密封水管線。（）釜底管道沖洗水管線。7.2.6聚合釜攪拌機械密封具有規定的油液位（50%以上）和氮氣壓力（2.0 MPa）。7.2.7甲基苯乙烯緊急事故終止劑氮氣鋼瓶壓力大于1.8MPa，鋼瓶切斷閥和鋼瓶壓力調節器及終止劑罐出口閥全部關閉，管線放空閥關閉。聚合釜的設定控制室在聚合釜入料之前必須進行控制室設定。在系統的入料程序被激活之前必須檢查并完成下列項目：7.2.8事故表盤的開關處于位置。7.2.9聚合釜上的所有控制閥必須處于計算機模式。7.2.10所有的控制器必須處于計算機模式。7.2.11聚合釜的攪拌電機必須處于計算機模式。7.2.12下列設備單元必須

18、按系統的激活要求做好準備：（）排空置換單元。（）沖洗水系統。（）廢水。（）涂壁。（）緩沖劑。（）無離子水。（）氯乙烯單體（VCM）。（）分散劑。（）引發劑。（）終止劑。（）回收。當現場操作工和控制室操作工分別完成室外和室內的檢查后，此時聚合釜已具備入料操作。如果在這以前聚合釜打開過人孔蓋則必須首先使用排空的邏輯步驟進行置換，如果不曾打開過人孔蓋則可進行聚合釜的涂壁操作。7.3聚合釜抽真空及置換如果打開過聚合釜人孔，在入料之前必須要進行聚合釜的排空置換工作，這個程序是將聚合釜內抽成很低的真空度(-0.05 MPa)，移出釜內的大部分空氣，然后用破壞這個真空度，使釜內壓力高于大氣壓，然后回收釜內單

19、體時釜內壓力降至某一值（0.05MPa）。7.3.1核實在30分鐘內無其他設備要求使用真空泵CM-1E。7.3.2檢查所要抽真空釜的狀態。7.3.3如果去真空罐TK-6E工藝管線上的手動閥處于關閉狀態應將其打開。7.3.4如果TK-6E底部的排污閥開著，應將其關閉。7.3.5然后手動抽真空，啟動真空泵CM-1E，打開閥門VSP-PX10、VSP-PX07，并檢查氣體冷凝器SE-3E液位是否符合開車條件。7.3.6當聚合釜內真空度達到0.05MPa（表壓），關閉VSP-PX10、VSP-PX07及真空泵CM-1E。7.3.7打開釜上VCM入料手動閥門，確立所要置換的釜。7.3.8打開VSP-PX

20、23，將FV-VC01手動輸出50%100%。PV-VC51手動輸出100%。7.3.9啟動單體泵向釜內加入VCM。7.3.10注意VCM流量及FT-VC01，FT-VC02兩個流量計的累積量。7.3.11當累計達到所需入釜單體數量后（一般為23m3）停單體泵，關閉VSPPX23， PV-VC51， FV-VC01，并使其恢復到所需狀態。7.3.12將VSP-PX15打開至中間位置7.3.13現場緩慢打開出料管線上的蒸汽手動閥。7.3.14手動打開VSP-PX36。7.3.15控制室操作工通過PT-PX01監視釜內壓力，使釜內壓力達到0.4MPa以上。7.3.16關閉VSP-PX36。7.3.

21、17關閉蒸汽閥門。7.3.18現場操作工檢查聚合釜是否有漏點。7.3.19打開VSP-R105、FV-R101、VSP-R108、VSP-PX09、VSP-PX07進行高壓回收。7.3.20當FT-R101回收流量下降到低限值時，關閉VSP-R105，打開VSP-R107及CM-1F/2F進行低壓回收。7.3.21聚合釜內壓力達到0.05MPa時，停止低壓回收，關閉所有釜上及回收系統的閥門，停CM-1F/2F。7.3.22關閉所有閥門并恢復到設定位置。至此，聚合釜置換工作完畢，可以進行涂壁入料工作。7.4聚合釜涂壁聚合釜涂壁要在聚合釜入料之前進行。在進行涂壁之前必須完成在聚合釜入料設定程序中所

22、涉及的全部現場和控制室的初始設定。聚合釜的涂壁過程包括三個激活操作：涂壁前的沖洗，涂壁和涂壁后沖洗。這三個激活操作分別敘述如下：7.4.1涂壁前沖洗的現場設定 7.4.1.1沖洗水泵PU-10B/11B作如下設定：（a） 從冷水槽（TK-5B）到泵PU-10B/11B進口的所有的手動閥打開。（b） 從泵PU-10B/11B的出口到聚合釜PLY-XE的手動閥打開。（c） TK-5B回流管上的手動閥打開。（d） PU-10B/11B兩泵中有一個泵處于運行狀態。（e） 泵出口壓力在正常范圍（1.0 MPa以上）。7.4.1.2沖洗水加壓泵PU-13B為使用做好如下準備：（a） PU-13B的進口手動

23、閥打開。（b） 從泵PU-13B的出口到聚合釜所有的手動閥打開。（c） TK-5B的回流管上的手動閥打開。7.4.1.3從聚合釜出口到PU-XE的所有手動閥打開。控制室設定：7.4.1.4在PT-FL04 /PU-13B上設定規定的壓力（1.58MPa）。 DCS程序：7.4.1.5DCS首先核實配方對涂壁前沖洗水的需要量，如果沒有其它的要求，DCS將會跳到聚合釜涂壁的邏輯步驟。7.4.1.6DCS將使沖洗水累計器FT-FL01調零,并打開聚合釜軸封水閥VSP-PX19。7.4.1.7此時DCS將初始化泵PU-XE。（a） 檢查所有設備和回路處于計算機模式。（b）使所有的設備到他們的初始位置。

24、7DCS啟動沖洗水加壓泵PU-13B，打開聚合釜沖洗水閥VSP-PX04和噴淋閥。7DCS監視沖洗水流量，當沖洗水總量達到設定值時，DCS關閉聚合釜沖洗水閥VSP-PX04。7.4.2聚合釜涂壁現場設定：7.4.2.1檢查從TK-1D到PU-8D管線上的手動閥處于打開狀態。7.4.2.2檢查從PU-8D到聚合釜管線上的手動閥處于打開狀態。7.4.2.3檢查在涂壁管線上的排氣閥和排污閥處于關閉狀態。控制室設定：7.4.2.4核實涂壁液不在配制當中。DCS 程序：7. DCS初始化涂壁系統：（a）檢查所有涂壁系統的設備和回路處于計算機模式。（b）驅使所有設備處于初始位置。（c）檢查儲槽TK-1D液

25、位LI-CT01。（d）累計器FT-CT04調零。7.4.2.6 DCS打開聚合釜軸封水閥VSP-PX19和噴淋閥。7. DCS打開聚合釜冷卻水流量控制閥TV-PX01、TV-PX02。7. 打開聚合釜涂壁蒸汽閥VSP-PX21，蒸汽開始進入噴淋閥。7. DCS為排出蒸汽總管中的冷凝液作短期延遲后：（a）啟動涂壁泵PU-8D。（b）打開聚合釜涂壁閥VSP-PX03。（c）涂壁液流量控制器FT-CT04逐步達到配方設定。7.4.2.10 DCS監視涂壁液流量，當涂完配方規定量時：（a）關閉聚合釜涂壁閥VSP-PX03。（b）停止涂壁液泵PU-8D。（c）關閉涂壁液流量控制器FT-CT04。7.

26、DCS為排出蒸汽總管中的冷凝液作短期延遲后：（a）關閉涂壁蒸汽閥VSP-PX21。（b）關閉蒸汽流量控制器FV-CT05。（c）打開底部蒸汽閥VSP-PX36,通蒸汽30秒后，關閉蒸汽閥。（d）關閉攪拌軸封水閥VSP-PX19。（e）關閉聚合釜冷卻水流量控制閥TV-PX01，TV-PX02。到此聚合釜為涂壁后的沖洗作好了準備。7.4.3涂壁后沖洗現場設定涂壁后沖洗現場的設定和涂壁前的沖洗設定相同。7.4.4在最后一次沖洗后：（a）關閉噴淋閥。（b）關閉聚合釜上的高壓沖洗水閥VSP-PX04。（c）停止沖洗水加壓泵PU-13B。7.4.5 DCS繼續監視聚合釜出料泵的排出情況，當泵的負荷電流降到

27、低限并且延續15秒后，由DCS停止泵PU-XE。（a）先關閉釜軸封水閥VSP-PX19。（b）排完廢水后，停泵PU-XE。（c）關閉總管線上的閥門VSP-PX26。（d）關閉釜出料閥。到此為聚合釜入料做好準備。7.5緩沖劑入料在加入緩沖劑到聚合釜之前，緩沖劑系統必須按照配方規定的要求做好準備，并檢查下面的項目：7.5.1緩沖劑配制槽TK-2C具有足夠的緩沖劑量用于加料。7.5.2已經將緩沖劑溶液的正確的體積量輸入到DCS系統。7.5.3TK-2C攪拌處于運行狀態。7.5.4緩沖劑循環泵PU-15C開啟軸封水，并按要求調整好軸封水的壓力。7.5.5緩沖劑加料期間，不能進行緩沖劑溶液的配制。7.5

28、.6 DCS邏輯將檢查貯槽TK-2C是否具有足夠的緩沖劑量可用于加料。7.5.7緩沖劑單元等待聚合單元的入料請求，室內操作臺將保持緩沖劑單元的狀態信息。7.5.8當聚合單元入料時。（a）打開聚合釜出料閥VSP-PX15。（b）打開緩沖劑總管閥門VSP-B106。（c）打開聚合釜入水截止閥VSP-PX22。（e）打開緩沖劑貯槽TK-2C底部出料閥VSP-B103。（f）啟動緩沖劑加料泵PU-15C。緩沖劑開始加入到聚合釜。7.5.9 DCS系統監視緩沖劑累計流量表FQI-B101的計量，當緩沖劑的配方量被加入后，關閉緩沖劑貯槽TK-2C出料閥VSP-B103。打開沖洗水閥VSP-B105，沖洗管

29、線。7.5.10根據計量表FQI-B101的計量，當達到配方量的沖洗水時，關閉沖洗水閥VSP-B105。停止加料泵PU-15C,關閉緩沖劑總管線閥門VSP-B106。7.5.11聚合釜為下一步的水和單體入料作好了準備。7.6水和單體的入料聚合釜入料前，現場設備應做好準備并檢查下列項目：現場設定：氯乙烯單體（VCM）：7.6.1單體泵PU-4B的閥門位置如下：（a）泵的入口和出口手動閥打開。（b）泵的油密封單元處于正常狀態（熱虹吸罐液位50%以上和壓力1.8 MPa）。7.6.2單體泵PU-3B的閥門位置如下：（a）泵的入口和出口手動閥打開。（b）泵的油密封單元處于正常狀態（液位和壓力同PU-4

30、B）。7.6.3檢查VCM到聚合釜的管道，確保全部手動閥處于正確的位置。（a）到計量罐TK-7B的手動閥是關閉的。（b）流量計的進口和出口手動閥打開。（c）聚合釜的手動閥打開。7.6.4 檢查氯乙烯的靜壓安全閥處于正確的位置。7.6.5 用DCS檢查氯乙烯入料時的液位(TK-3B液位30%以上，TK-8B液位35%以上)和溫度（15左右）處于正常狀態。無離子水：7.6.6 檢查冷熱加料泵（PU-6B，PU-7B）的閥門位置：（a）檢查從TK-6B到PU-7B管道，打開手動閥，并檢查泵回流閥門應處于打開狀態。（b）打開PU-7B的入口和出口手動閥。（c）檢查TK-5B到PU-6B的管道，打開手動

31、閥，并檢查泵的回流閥門應處于打開狀態。（d）打開PU-6B的進口和出口手動閥。7.6.7檢查并確認聚合釜入水總管手動閥處于正確的位置。（a）到TK-7B的手動閥關閉。（b）流量計的入口和出口閥門打開。（c）到聚合釜的手動閥打開。7.6.8使用DCS檢查水入料時的液位和溫度（熱水槽90左右，冷水槽30左右）處于正常狀態。DCS加料程序：7.6.9在緩沖劑加料后， DCS直接啟動入軟水。7.6.10 DCS使TIC-PX01和TIC-PX02的輸出為100%。（冷卻水閥TV-PX01和TV-PX02全部關閉）以防止聚合釜過冷。7.6.11檢查工藝變量確保它們在允許偏差范圍之內，如溫度、壓力、液位等

32、。7.6.12使所有設備處于初始化安全狀態。7.6.13核對配方并設定水和單體加料體積、流量、壓力、溫度。7.6.14調整累計總表回零，并設定入料終點值。7.6.15打開聚合釜攪拌的軸封沖洗水閥門VSP-PX19和啟動聚合釜攪拌。7.6.16加入無離子水，驅使溫度調節器TV-WA03為自動。7.6.17水入料開始，此時包括聚合釜的出料閥在內的總管閥門將自動打開。7.6.18在水入料期間，核實水累計總量，監視流量，核實加料水溫度，使測量值等于TV-WA03上的設定值。并根據熱平衡調整設定點。7.6.19在水初始化的同時，VCM設備也進行初始化，核對配方，核對工藝變量和累計總表調零。7.6.20

33、水入料時間不久（軟水入釜12T），單體也開始入料。7.6.21 如果在配方中要求加入回收VCM，而且貯槽液位也能滿足要求，這時應首先加入回收VCM。這就需要完成從入料總管到聚合釜的規定程序。即打開輸送管道至聚合釜的閥門VSP-PX23，關閉TK-3B的回收進料閥門VSP-VC31，打開TK-3B的出料閥VSP-VC33。7.6.22 當回收VCM加入量接近配方量時，回收單體加料流量逐步下降。TK-3B出料閥VSP-VC33關閉。TK-8B出料閥VSP-VC23打開，新鮮單體開始加入。7.6.23 水和單體達到總量以前的短時間內，流量將逐步下降到細流量，以達到準確的計量。7.6.24 當達到終止

34、量以后，關閉聚合釜截止閥VSP-PX23,停泵PU-3B/4B。7.6.25 當水和單體各自的總量達到以后，各自的總管程控閥門關閉。7.6.26 聚合釜內的溫度應該比聚合反應溫度大約高2。因為在原輔材料入料期間釜內溫度會下降。7.6.27 此時聚合釜為時間延遲及分散劑的入料做好準備。7.7分散劑的入料分散劑入料前，檢查下列項目：7.7.1 TK-5C和TK-22C內具有足夠的分散劑溶液用于加料。7.7.2 已經將分散劑溶液的正確的含固體總量輸入到DCS。7.7.3 TK-5C和TK-22C攪拌處于運行狀態。7.7.4 TK-5C內的分散劑溶液處于自身循環：（a） PU-5C運行。（b） VSP

35、-E102關閉。（c） VSP-E101打開。7.7.5 TK-22C內的分散劑溶液處于自身循環。（a） PU-19C運行。（b） VSP-E302關閉。（c） VSP-E301打開。（d） 釜到TK-6C輸送管道的手動閥關閉。7.7.6 當正向分散劑稱量槽內加料時，不能向TK-5C或TK-22C貯槽內加入分散劑溶液。7.7.7 TK-6C槽沖洗水和分散劑入料總管沖洗水可按要求設定沖洗水量。7.7.8 PU-7C前后總管的手動閥和VSP-PX14前的手動閥打開。7.7.9 分散劑入料總管上所有的排污閥和排氣閥關閉。經上面的檢查后，分散劑的加料步驟為DCS存取做好準備。如果DCS檢測出情況，操作

36、工僅干預分散劑溶液的加料，在大多數的異常情況下，DCS將停止加料過程，并使所有的設備置在它們的安全狀態，在繼續工作之前，要等待操作工的指令。下面是計算機入料程序的說明。DCS核實配方并確定加入那種分散劑。如果分散劑加料來自TK-5C和TK-22C兩個貯槽，DCS按照配方的規定，首先稱重來自一個貯槽的分散劑，并加入到聚合釜。如果僅規定一種分散劑，DCS將僅進行單一的稱重及入料。7.7.10 DCS將計算分散劑的加料量，并初始化分散劑系統為如下狀態：（a） VSP-E301打開。（b） VSP-E302關閉。（c） VSP-E101打開。（d） VSP-E102關閉。（e） VSP-E103關閉。

37、（f） VSP-E104關閉。（g） VSP-E105關閉。（h） PU-7C停止。7.7.11 DCS立即檢查TK-6C的重量，如果槽TK-6C顯示一個負的重量值，在進行下一個程序前，DCS將快速打開和關閉閥門VSP-E104，重新檢查稱量槽TK-6C的重量到獲得一個正值。7.7.12 稱量槽的重量一經核實，DCS檢查在確定的貯槽內具有足夠的分散劑溶液。7.7.13 如果被加入的PVA來自TK-22C，則DCS將打開加料閥門VSP-E302和關閉循環閥門VSP-E301。如果被加入的分散劑來自TK-5C，DCS將打開加料閥門VSP-E102和關閉循環閥門VSP-E101。7.7.14 DCS

38、監視稱量槽重量，當稱量槽的重量等于配方重量加上殘余重量減去超前量的重量時，閥門返回至循環狀態。 7.7.15 分散劑單元等待聚合單元對分散劑入料的請求。這個過程是在水/單體混合延遲時間完成后進行的。7.7.16 當聚合對分散劑的加入發出請求時，DCS將初始化這些設備處于下列位置：（a） VSP-E103關閉。（b） VSP-E104關閉。（c） VSP-E105關閉。（d） VSP-PX13關閉。（e） VSP-PX14關閉。（f） PU-7C停止。7.7.17此時DCS開始加入分散劑2。（a） 啟動PU-7C。（b） 打開VSP-E103。（c） 打開VSP-PX13。（d） 打開聚合釜VS

39、P-PX14閥。7.7.18 DCS將監視稱量槽的重量，當分散劑加入到沖洗設定點時，開始槽TK-6C的沖洗，啟動PU-13B和打開沖洗閥VSP-E104，直到預設的沖洗水重量達到高限值，然后關閉VSP-E104。7.7.19DCS監視稱量槽的重量，當達到預先設定的重量值低限時，DCS關閉VSP-E103和停PU-7C泵。7.7.20打開沖洗水閥VSP-E105沖洗分散入料總管。7.7.21當管道沖洗水加入量達到配方規定量時：（a） 關閉聚合釜VSP-PX14。（b） 關閉總管截止閥VSP-PX13。（c） 關閉管道沖洗水閥VSP-E105。（d） 如果其它單元不需要沖洗水，停PU-13B。7.

40、7.22 加入分散劑1，DCS重復步驟（17）至（21）。7.7.23 最后的分散劑的沖洗完成時，在引發劑加料前，開始分散劑混合時間的延遲。7.8 引發劑的入料7.8.1 TK-8C內具有足夠的引發劑用于加料。7.8.2 已經將引發劑溶液的正確的含固量輸入到DCS。7.8.3 TK-8C攪拌處于運行狀態。7.8.4 TK-8C內的溶液處于自身循環。（a） PU-1C運行。（b） VSP-C102關閉。（c） VSP-C101打開。7.8.5當正向引發劑稱量槽內加料時，不能向TK-8C內加入引發劑溶液。7.8.6 TK-1C槽沖洗水和引發劑入料總管沖洗水，可按要求設定沖洗水量。7.8.7 PU-

41、3C前后的總管手動閥和VSP-PX13前后的手動閥打開。7.8.8引發劑入料總管上的所有的排污閥和放氣閥關閉。經上面的檢查后，引發劑的加料邏輯信號為DCS存取做好準備。如果DCS檢查出異常情況，操作工僅干預引發劑的加料，在大多數的異常情況下，DCS將停止加料過程，并使所有的設備置在它們的安全狀態，在繼續工作之前，要等待操作工的指令，下面是計算機入料程序的說明。7.8.9 DCS將計算引發劑的加料量，并初始化引發劑系統如下狀態：（a） VSP-C101打開。（b） VSP-C102關閉。（c） VSP-C103關閉。（d） VSP-C104關閉。（e） VSP-C105關閉。（f） PU-3C停

42、止。7.8.10 DCS立即檢查TK-1C的重量，如果TK-1C顯示一個負的重量值，在進行下面的程序前，DCS將快速的打開和關閉VSP-C104并重新檢查稱量槽TK-1C的重量至到獲得一個正數值。7.8.11稱量槽的重量一經核實，DCS檢查TK-8C內有足夠的引發劑溶液。7.8.12 DCS打開TK-1C的加料閥VSP-C102，關閉回流閥VSP-C101。7.8.13 DCS監視稱量槽的重量，當稱量槽的重量等于配方量加上殘余重量再減去超前的重量時，閥門返回到循環狀態。7.8.14引發劑單元等待聚合單元對引發劑入料的請求，這個過程是在分散劑混合延遲時間完成后進行的。7.8.15當聚合發出對引發

43、劑的入料請求時，DCS將初始化下述設備處于下列位置。（a） VSP-C103關閉。（b） VSP-C104關閉。（c） VSP-C105關閉。（d） VSP-PX13關閉。（e） VSP-PX14關閉。（f） PU-3C停止。7.8.16此時DCS開始加入引發劑：（a） 啟動PU-3C。（b） 打開VSP-C103。（c） 打開相應的VSP-PX13。（d） 打開聚合釜閥VSP-PX14閥。7.8.17 DCS將監視稱量槽的重量，當引發劑加入到沖洗設定點時，開始槽TK-1C的沖洗，啟動沖洗泵PU-13B和打開沖洗閥VSP-C104，直到預先設定的沖洗水量達到高限值，然后關閉VSP-C104。7

44、.8.18 DCS監視稱量槽的重量，當達到預先設定的重量低限值時，DCS關閉VSP-C103和停泵PU-3C。 7.8.19 TK-1C槽連續沖洗2次后，打開沖洗閥VSP-C105，沖洗引發劑入料管。7.8.20 當管道沖洗水量達到配方規定值時：（a） 關閉聚合釜VSP-PX14閥。（b） 關閉總管截止閥VSP-PX13。（c） VSP-C105關閉。（d） 如果其它單元不需要沖洗水，停PU-13B。7.8.21引發劑入料操作到此結束，開始聚合反應的監視。7.9反應監視在聚合反應過程中DCS對聚合釜九個關鍵區域進行監視：反應終止點的確定、注水流量、溫度和壓力傳感器、溫度分布、壓力、聚合釜滿釜、

45、攪拌負荷、反應速率、冷卻水流量。 如果DCS檢測出故障，它將自身選擇動作或通知控制室進行處理。7.9.1反應終止點的確定：DCS監視聚合反應，確定何時反應到達配方規定的終止點。這個終止點是基于壓力降，反應時間或反應轉化率來確定的。配方中也對反應的最長時間和最短時間作出規定。如果反應時間比配方規定的最短反應時間長，DCS才允許終止反應。相反，如果終止點在最長反應時間期滿之前沒有達到，那么DCS將在反應最長時間期滿時終止反應。7.9.2注水流量在反應期間，DCS要么根據反應轉化率，要么根據一個恒定值來控制注水的加入量，注水的方法在配方中已作規定。7.9.3傳感器的監視DCS按照程序監視釜溫度和壓力

46、傳感器。如果DCS檢查出一個或二個儀表指示是錯誤的讀數，它將切換到使用副溫度或壓力傳感器，并且通知操作工。7.9.4溫度分布：DCS通過聚合釜五個測溫點與溫度給定點的比較來監視聚合釜的溫度分布。在這五個測溫點當中TE-PX06在氣相中，所以通常它的測出溫度最低，其它的四個測定點的理論上應給出同樣的讀數。如果測溫點之間的偏差比程序中極限值大，DCS將短期增大注水量到最大值并且通知操作工。如果溫度偏差仍不能回到正常值，這時由操作工負責決定是終止反應還是繼續反應，并且要密切監視。7.9.5反應壓力如果反應壓力超出DCS給定的極限值，DCS將通知操作工釜內超壓，并要求操作工緊急出料。7.9.6聚合釜滿

47、釜DCS是用VCM的蒸汽分壓與溫度的關系方程式編程的。在反應期間DCS比較實際壓力和理論壓力時，如果實際壓力超過DCS編程中計算的理論壓力時，DCS將執行滿釜的檢查。DCS短時間停止向釜內注水，然后再次做實際壓力和理論壓力的檢查。如果壓力下降，DCS在延時后重新開啟注水。如果壓力不降，DCS將通知操作工。此時操作工可以選擇出料，停止聚合反應，或者密切監視反應一段時間再作處理。7.9.7攪拌功率DCS在反應期間監視二種情況下的功率。第一，DCS監視實際攪拌功率曲線，如果超出規定的范圍，DCS通知操作工。第二，DCS檢查攪拌的運轉狀況是否有問題。在任何一步檢查出問題，DCS就會要求操作工開始對反應

48、進行終止。7.9.8反應速率DCS監視反應速率，如果檢測出反應速率超出配方規定的范圍，這時DCS會將這個情況通知操作工并且要求終止反應。7.9.9冷卻水流量DCS監視到反應釜的冷卻水流量，如果檢測到的流量大于DCS給定的極限值，DCS將通知控制室操作工，并且要求終止反應。7.10 終止劑入料終止劑在每釜反應終點時加入。通常終止劑的加入完全由計算機控制，不需要人工現場操作。現場設定：7.10.1從TK-7C到聚合釜的管線上所有的排污閥和排氣閥關閉。7.10.2 TK-7C底部的閥門打開。7.10.3終止劑泵PU-9C/10C和其它計量系統處于工作狀態。7.10.4 被選用的流量計的旁通閥關閉。控

49、制室設定：7.10.5緊急操作盤的開關處于DCS位置。7.10.6被選用的終止劑泵，計量系統和閥門處于計算機控制模式。7.10.7終止劑不在配制當中。DCS程序：7.10.8當聚合達到反應終點時，DCS將初始化這個系統并進行初始檢查。（a） 驅使設備和回路處于它們初始位置。（b） 核實配方并計算溶液的加入量。（c） 終止劑的累計器調零。（d） 核實在TK-7C中有足夠的終止劑溶液。7.10.9關閉聚合釜注水閥VSP-PX01。7.10.10啟動終止劑泵。7.10.11打開總管閥門VSP-SS01。7.10.12打開聚合釜終止劑加入閥VSP-PX08。7.10.13 DCS監視終止劑的流量并且在

50、完成配方的加入量時：（a） 關閉VSP-PX08。（b） 關閉VSP-SS01。（c） 停止終止劑加料泵PU-9C/10C。7.10.14 打開聚合釜注水閥，并設定最大流量沖洗水沖洗去聚合釜的總管（目前沖洗大約30秒）。7.10.15 當滿足配方要求的沖洗水注入完后，關閉注水閥并且停止注水流量控制器。7.10.16 DCS檢查在TK-7C中有足夠下一釜次入料用的終止劑溶液剩余量。7.10.17 此時聚合釜已做好出料和回收的準備。7.11聚合釜出料聚合釜出料包括聚合釜出料到放料槽，沖洗聚合釜并排出全部樹脂顆粒和回收聚合釜內及放料槽內的未反應的單體。回收操作是在漿料排出和聚合釜沖洗這兩個階段進行的

51、。現場設定：7.11.1核實PU-XE軸封水閥已打開，軸封水量正常。7.11.2到TK-1G的手動閥打開。7.11.3為使用SE-1F作如下設定。（a） 到TK-6E的手動閥關閉。（b） 將噴淋閥供水總管上的手動閥打開。（c） 管線上的所有排污閥和排氣閥關閉。7.11.4為使用TK-1G作如下準備。（a） 設置合適的攪拌密封的氮氣壓力（1.0MPa左右）和油液位（50%以上）。（b） 所有的手動閥處于正確的閥位。（c） 所有管線的排污閥和排氣閥處于關閉狀態。（d） 如果TK-1G開過人孔，要對它進行抽真空。7.11.5為使用TK-2G作如下準備。（a） 設置合適的攪拌密封的氮氣壓力和油液位（同

52、TK-1G）。（b） 所有的手動閥處于正確的閥位。（c） 所有管線的排污閥和排氣閥處于關閉狀態。（d） 如果TK-2G開過人孔，要對它進行抽真空。7.11.6所有在聚合釜和TK-1G、TK-2G之間的漿料管線上的排氣閥和排污閥關閉。7.11.7漿料泵通入軸封沖洗水。DCS程序：7.11.8初始化：置所有的設備處于它們的初始化位置。7.11.9 DCS檢查放料槽TK-1G的液位在高限（目前高限設定為40%，超過40%就高限報警）以下。7.11.10 DCS檢查分離器SE-1F液位，如果液位在高限以下低限以上時，開始進行步驟（13）。如果液位在高限以上，手動將分離器中的物料用泵PU-1F打到塔供料槽TK-2G并且沖洗泵送管線。（a） 打開分離器底部閥門VSP-R168。（b） 啟動PU-1F。（c） 打開泵出口閥門VSP-R201。（d） 打完漿料后，打開VSP-S169,關閉VSP-R168,沖洗管線后，關閉VSP-R201閥門，停PU-1F,關VS