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文檔簡介
1、玻璃制品有限公司原料分析操作流程一、純堿分析試樣在 270馬氟爐中烘 1:30 分鐘。精確稱量 0.4g+50ml 沸水、輕輕搖動、待試樣溶解后,冷卻至常溫。加滴 12 滴甲基橙指示劑,用 0.5NHCL 標準液滴為橙色 12min 冷,若溶液復黃、繼續滴至橙色為終點。Na2CO3=NV * 0.05299 *100G二、白云石、方解石分析精確稱量試樣 0.4g(白云石、方解石方法相同)置于 300ml 燒杯中用少量水潤濕,蓋上表皿,從杯口滴入 1:1HCL10ml, 待氣泡停止后,加熱 3min。用水沖洗表皿及杯壁,定量轉移到 250ml 容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。1、測 CaO吸取上述液體
2、 25ml,置于 300ml 燒杯中,加水至 200ml,加三乙醇胺 10ml 攪拌,滴入 20%NaOH 溶液至 pH=12,再過量 2ml ,加 Ca 指示劑,滴至純藍色。CaO= NV * 56.08G2、測 MgO吸取上述液體25ml,置于 300ml 燒杯中,加水至200ml,加 10ml 三乙醇胺,用 1:1NH4OH 調 pH=10,加 10mlNH 4OH-NH 4Cl,加少許鉻黑 T,滴至純藍色。MgO=N (V V1) * 40.31G三、螢石分析1、準確稱取 0.25g 試樣置于 100ml 燒杯中,加 10ml 乙酸,水浴鍋上加熱 30min (時常用玻璃棒攪動)慢速濾
3、紙過濾,以熱水洗( 30ml),將過濾殘渣放回原燒杯中。加 10ml5%硼酸 +20ml1:1HCl, 加熱 20min,冷卻后,用快速濾紙過濾于 250ml 容量瓶中稀釋至刻度。吸 25ml 置于 300ml 燒杯中加 10ml 三乙醇胺,用 NaOH( 20%)調 pH=12,再過量 2ml;用 0.02M 的 EDTA 滴至終點。(紫色變純藍)250MV * 0.07808*CaF2=25*100+0.25G2、稱取 0.5g 試樣放于 300ml 燒杯中,加 1:1HCl10ml ,加熱煮沸加 56 滴 HNO3(濃 ),轉移至 250ml 容量瓶中稀釋至刻度。吸 25ml 放于 30
4、0ml 燒杯中,用 1:1NH4OH調 pH=2。加 56 滴磺基水楊酸鈉,用 0.02M 的 EDTA 滴至終點。FeO3= MV * 159.692W四、長石及石英砂分析1、硅含量 SiO2 測定(>65%)粗稱 2.5gNa2 CO3 精稱 0.5g 試樣,混勻 +粗稱 1g Na2CO3 鋪蓋。放入馬氟爐中,低溫升至 960保溫 45min,取出冷卻。用熱水取出熔塊于有柄瓷皿中, 用幾滴 1:1HCl 溶解鉑金坩堝及蓋上的粘著物,一并倒入干瓷皿中,加熱使溶塊分散(用玻璃棒壓碎),+1015ml 濃 HCl 煮沸 1min,+5 滴濃 HNO 3 于水溶鍋上蒸發至近干。 再加濃 H
5、Cl10ml ,加熱 1min, 放 6070水溶鍋上保溫 7min,+2%動物膠 8ml,充分攪拌后保溫 5min, +50水 4050ml,保溫 5min 后立即過濾。用 5%HCl 洗三次瓷皿,再用熱水洗至無 Cl 。(用 HgNO3 檢驗)將沉淀移入恒重瓷坩堝中灰化變白,再放入馬氟爐中,于 960灼燒 45min,冷 40 分鐘,稱量。SiO2= G 2 *100( G1 試樣重, G2 恒重后 SiO2 重量。 )G1濾液收集于 250ml 容量瓶中,稀釋至刻度。 用于測定 Fe2O3、Al 2O3、CaO、MgO 、ZnO、 TiO、之用。2、Fe2O3 測定準確吸取濾液25ml
6、于 300ml 燒杯中,加水至 60ml 加熱 6070,用 1:1NH3-H2O調至 pH=2,加 810 滴黃基水楊酸鈉,用0.02M 的 EDTA 滴定至紅色消失,記下讀數,此溶液留下,用于測定 Al 2O3。Fe2O3= NV * 159.69(G1 試樣重、 N 為 EDTA 濃度、 V 耗用體積)2G13、Al 2O3 測定( 16%)滴 Fe2O3 溶液中準確過量,(測長石過量 EDTA17.5ml ),加水至 150ml ,加熱 6070,用 1:1NH 4OH 調 pH=4.2,加 10mlHAC-NaAc 將玻璃棒下壓小塊濾紙,加熱 3min,加 56 滴 PAN 指示劑,
7、用 CuSO4 標準溶液滴,由黃變綠、變藍急變。Al 2O3= N (V1KV 2) * 101.962G1(N 為 EDTA 濃度、 V1 過量 EDTAml 、V2 為滴 CuSO4ml 、G1 為試樣重)4、CaO 測定準確吸取待測濾液 25ml 于 300ml 燒杯中, +水到 200ml+1:3 三乙醇胺 10ml,攪拌,用 20%NaOH 調 PH12,過量 2 ml+Ca 指示劑,用 0.02N 的 EDTA 滴到純藍。NV * 56.08CaO=G5、MgO 測定準確吸取待測濾液 25ml 于 300ml 燒杯中,+水到 200ml+1:3 三乙醇胺 10ml,攪拌, NH3 -H2 O 調 PH 10+氨性緩沖液 10ml,+鉻黑 T 指示劑,用 0.02M 的 EDTA 滴到藍黑。N (V
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