1、居住區(qū)大氣中肼衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)Hygienic Standard for Hydrazine in Atmosphere Residential Area1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了居住區(qū)大氣中肼的最高容許濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣環(huán)境的監(jiān)測(cè)及評(píng)價(jià)。2標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容居住區(qū)大氣中肼的日平均最高容許濃度規(guī)定為0.02mg/m3，一次最高容許濃度為0.05mg/m3。3監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法見(jiàn)附錄A、B。附加說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司會(huì)同航空航天工業(yè)部環(huán)境保護(hù)辦公室提出。本標(biāo)準(zhǔn)由航空航天工業(yè)部第七設(shè)計(jì)研究院負(fù)責(zé)起草。參加起草單位有：中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、航空航天工業(yè)部101所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起

2、草人王心超、夏亞?wèn)|、朱明生。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測(cè)所負(fù)責(zé)解釋。附錄A對(duì)二甲氨基苯甲醛比色法(補(bǔ)充件）A.l 原理用涂有硫酸的固體吸附劑采集空氣中肼，解吸后與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng)，生成黃色的連氮化合物，比色定量。A.2 儀器具塞刻度試管，25mL。分度吸管，10m1；5ml。分光光度計(jì)。空氣采樣器，02L/min。采樣管，按以下程序制作：稱取10.0g 4060目101白色擔(dān)體，于100ml蒸餾水中煮沸3min，傾出上層混濁液，用蒸餾水反復(fù)漂洗，直至漂洗液清澈透明為止。將擔(dān)體用布氏漏斗抽濾至干，再轉(zhuǎn)移到表面皿上，平攤均勻，于70±1下干燥4050m

3、in，轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻。稱取4.0g洗凈后的擔(dān)體，平攤在表面皿上，用吸管取11.0ml硫酸乙醇溶液，均勻地滴加在擔(dān)體上，在通風(fēng)柜中風(fēng)干，移入80±1恒溫干燥箱中，干燥40min（至擔(dān)體松散為止），轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻至室溫，裝瓶備用。稱取涂硫酸擔(dān)體300mg，裝入玻璃采樣管（長(zhǎng)90mm，內(nèi)徑6mm）中，擔(dān)體兩端以潔凈的60目不銹鋼網(wǎng)固定，裝好后及時(shí)用聚乙烯帽密封。A.3 試劑硫酸,優(yōu)級(jí)純。無(wú)水乙醇，優(yōu)級(jí)純。乙醇，分析純。硫酸肼，分析純。對(duì)二甲氨基苯甲醛，分析純。白色擔(dān)體，4060目。硫酸溶液，0.15mo1/L，(H2S04）。硫酸溶液，6mo1/L,C(H2S04)。對(duì)二甲氨基苯甲醛溶

4、液，稱取10.0g對(duì)二甲基苯甲醛，溶于500ml乙醇中，加硫酸（）20m1，搖勻。室溫下可保存二周。硫酸乙醇溶液，200ml無(wú)水乙醇加硫酸水溶液（）36m1，再用無(wú)水乙醇稀釋至250ml。標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱0.4066g硫酸肼置1000ml容量瓶中，用硫酸溶液（）稀釋至刻度，搖勻。取該溶液5.0ml于500ml容量瓶中，用硫酸溶液（）稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液中肼的濃度為1.0g/m1。A.4采樣在采樣地點(diǎn)去掉玻璃采樣管兩端的聚乙烯帽，以一端接空氣采樣器，采樣管垂直放置，管口向下，以1L/min速度采空氣3050L。采樣后用聚乙烯帽密封采樣管兩端，放塑料袋中，送實(shí)驗(yàn)室分析。A.5 分析步驟對(duì)照試驗(yàn)

5、：將采樣管帶到采樣地點(diǎn)，去掉兩端的聚乙烯帽但不采空氣，采樣結(jié)束時(shí)再用聚乙烯帽密封，留作對(duì)照試驗(yàn)。樣品處理：將采過(guò)樣和對(duì)照試驗(yàn)的擔(dān)體，分別轉(zhuǎn)入刻度試管中，用少量硫酸溶液（）沖洗采樣管45次、刻度管壁3次，使管內(nèi)溶液約10m1，在10min內(nèi)，間斷搖動(dòng)，促使解吸，10min后加對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液10m1，再用硫酸溶液（）稀釋至刻度，搖勻，靜置30min。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取具塞刻度試管7支，向每支管中加入300mg白色擔(dān)體，兩支作空白，其余5支分別加入1.0g/m1肼標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0m1，用硫酸溶液（）洗管口3次，再各加對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液10m1，用硫酸溶液（）稀釋

6、至刻度，搖勻靜置30min，然后用2cm比色皿、波長(zhǎng)460nm，以硫酸溶液（）為基準(zhǔn)調(diào)零，分別測(cè)每支管上清液的吸光度，減去空白平均吸光度為每種溶液的凈吸光度，繪制肼含量（g）吸光度曲線。A.5.4測(cè)定：按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件和步驟測(cè)定樣品的吸光度，減去對(duì)照試驗(yàn)管的平均吸光度后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出肼含量（g）。A.6計(jì)算xc/V0其中：X空氣中肼的濃度，mg/m3；C測(cè)得肼含量，g；V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，L。A.7說(shuō)明本法的最小檢出濃度為0.0012mg/m3（采樣60L），測(cè)定范圍為0.007141.00mg/m3，在此范圍內(nèi)平均變異系數(shù)為7.4。空氣中的氨、偏二甲基肼、二氧化氮、二氧化硫、硫化

7、氫不干擾肼的測(cè)定，氯氣（負(fù)）、一甲基肼（正）、偏二甲肼氧化產(chǎn)物有干擾，附錄B氣相譜法(補(bǔ)充件)B.1 原理用涂有硫酸的固體吸附劑采集空氣中肼，經(jīng)水解吸、糠醛衍生、乙酸乙酯提取后，OV7/Supelcoport色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高定量。B.2儀器空氣采樣器、采樣管同附錄A，但用6201擔(dān)體代替101白色擔(dān)體，管內(nèi)裝200mg處理過(guò)的擔(dān)體。具塞刻度試管,5ml。微量注射器,101。氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器。色譜柱：柱長(zhǎng)4m，內(nèi)徑3mm玻璃柱。10OV7/Srpelxoport 80100目充填。柱溫：205汽化室溫度：315。檢測(cè)室溫度：315。載氣：高純氮，

8、50m1/min。B.3試劑糠醛，分析純，用前蒸餾。乙酸乙酯，分析純。乙酸鈉，分析純。擔(dān)體,4060目。乙酸鈉溶液，0.5mo1/L，C（CH3COONa）。糠醛衍生溶液：吸取2ml新蒸餾的糠醛于50ml容量瓶中，以乙酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。硫酸肼、硫酸、無(wú)水乙醇、0.05mo1/L硫酸溶液、6mo1/L硫酸溶液、硫酸乙醇溶液同附錄A。B.4 采樣采樣的操作步驟和要求同附錄A。B.5分析步驟對(duì)照試驗(yàn)：同附錄A。樣品處理將采過(guò)樣和對(duì)照試驗(yàn)的擔(dān)體轉(zhuǎn)入具塞刻度試管中，加2ml蒸餾水解吸，再加入2ml糠醛衍生溶液，室溫下反應(yīng)60min，用1ml乙酸乙酯提取20min。圖B1 在選定條件下的色譜峰圖B.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：同附錄配制肼標(biāo)準(zhǔn)溶液，于5支具塞刻度試管中，分別加入200mg處理過(guò)的6021擔(dān)體，2ml蒸餾水，再依次加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml肼標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0g/m1），再加入2ml糠醛衍生溶液，室溫下反應(yīng)60min，用1ml乙酸乙醋提取20min，取10l提取液進(jìn)樣，每個(gè)濃度重復(fù)3次。以保留時(shí)間定性，以平均峰高對(duì)肼含量作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定：按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件，取10l樣品提取液進(jìn)樣，重復(fù)3次，以平均峰高減去對(duì)照試驗(yàn)峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得肼含量（g）。B.6計(jì)算X=C/V0式中：X空氣中肼的濃度，mg/m3；C測(cè)得肼含量，g；V0標(biāo)