1、BR-1型溴價、溴指數測定儀使用說明書江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）企業概況江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）創建于1966年，座落于風光秀麗的長江三角洲，是國內從事分析儀器研制、生產的主要骨干企業之一。企業現有員工300余人，其中中、高級工程技術人員占員工人數的66.8%，廠區占地面積1.5萬平方米，并擁有從事高新技術產品開發的研究所和6個各具特色的專業分析儀器制造基地。三十多年來，企業在各科研院所和工礦企業的支持下，充分發揮自身的優勢和創造力，研制開發了石油分析儀器系列、環保分析儀器系列、煤質分析儀器系列、科研教學儀器系列、實驗室常規分析儀器系列產品近八十多個品

2、種和離子選擇性電極系列產品一百多個品種，產品遠銷歐、亞、美等十多個國家和地區，并深受國內外廣大科研工作者和分析工作者的青睞。數十年來，企業依靠科技興業，始終堅持“科學管理創品牌，優質服務求信譽”的宗旨，推動了企業各項工作的全面開展，為振興中國的分析儀器工業，替代進口產品做出了積極的貢獻，并多次得到省政府和原機械工業部的嘉獎，完成國家級重點新產品四項，高新技術產品六項，部、省級科技成果進步獎二十四項，2000年通過了ISO9002質量體系認證，并榮獲江蘇省高新技術企業稱號，是江蘇省省級先進企業和江蘇省計量先進企業。江蘇江分電分析儀器有限公司竭誠歡迎海內外朋友，在互利互惠的基礎上進行廣泛的技術交流

3、、合作。目 錄一、儀器簡介及使用范圍 1二、工作原理 1三、主要技術指標 2四、儀器的組成 3五、安裝和使用 6六、分析方法及分析步驟 8七、正常維護和常見故障的排除 8八、運輸和貯存 9九、補充說明l1十、BR-1型溴價、溴指數測定儀裝箱清單12十一、產品使用信息反饋單13一、儀器簡介及使用范圍 BR-1型溴價、溴指數測定儀是根據微庫侖滴定原理，采用微型電子計算機控制測量和電解并進行數據處理的新一代智能儀器。該儀器是石油化工工藝過程控制和產品質量檢測中測定溴價和溴指數最有效的工具，具有平衡速度快、穩定性好、終點自動判斷、結果準確、操作簡便、分析速度快、數據自動處理、連續打印的特點。可廣泛用于

4、汽油、煤油、柴油、潤滑油及輕、重芳烴等石油化工產品的溴價、溴指數的測定。二、工作原理 溴價、溴指數是用來衡量物質的不飽和程度，其含量的高低亦反應了油品性能的優劣，溴價、溴指數越高，油品的不飽和烴含量愈高，安定性愈差，所以在石油化工生產過程中，常常對溴價、溴指數進行嚴格的控制分析，以保證產品質量。定義： 溴 價：在一定的條件下，100g油樣與溴反應消耗溴的克數。 溴指數：在一定的條件下，100g油樣與溴反應消耗溴的毫克數。 (一)分析原理：當含有不飽和烴的樣品注入含Br2的電解液中，樣品中的不飽和烴即和Br2發生加成反應： H H R CH = CH2 + Br2 R C C H Br Br 反

5、應消耗的Br2，通過電解陽極電生補充。 2Br- - 2e Br2 測量電生Br2所消耗的電量，根據法拉第電解定律，即可得知樣品的溴價、溴指數。 (二)儀器工作原理： 儀器采用微機自動控制整個工作過程。在分析過程中，放大器與滴定池構成溴濃度自動調節器，當樣品注入滴定池，樣品中的不飽和烴與電解液中的溴反應，測量電極將感受到這一變化，并轉化為電信號作為儀器放大器的輸入，經放大的信號通過AD轉換器送入計算機并與給定值進行比較，由差值的大小控制電解電流的大小。因此，在整個滴定過程，隨著不飽和烴的減少，電解電流也按比例減少，直到電生的溴等于反應消耗的溴，測量與給定的差值為零，相應的終點控制電路開啟為止。

6、計算機對電解整個過程的電流進行時間積分，求出電生Br2所消耗的電量，根據法拉第電解定律，即可計算出試樣的溴價、溴指數。 儀器工作原理框圖如圖1所示。 儀器工作程序框圖如圖2所示。三、主要技術指標l、測量方法：微庫侖滴定法2、測量范圍：溴 價：0300g Br100g油 溴指數：1.0mg Br/100g油1000mg Br100g油3、儀器分辯率：0.01mg Br4、檢測下限：1.0mg Br5、準確度：溴 價：±3±0.2g Br 溴指數：±5±0.5mg Br 圖1 儀器工作原理框圖圖2 儀器工作程序框圖6、電解方式：脈沖電流，具有正反電解功能7、

7、控制系統：MCS51單片微機控制系統8、終點指示：電子音響指示9、結果顯示：6位數碼管顯示，g Br或mg Br以及mc10、打印方式：16位字符，可將測量結果及給定參數連續打印11、終點檢測：雙鉑電極指示12、滴定池容積：150mL13、攪拌方式：磁力攪拌器14、結構尺寸：350mm×280mm×160mm15、重 量：4 kg16、功 耗：30W四、儀器的組成儀器由主機和滴定池組成(一)主機圖3為儀器前面板各部功能示意圖： 圖3 儀器前面板示意圖1.打印機：16字符微型打印機，可打印各種參數及分析結果；2.進樣指示燈：燈亮表示儀器已處于平衡狀態，可以輸入參數或進行分析；

8、3.測量指示燈：此燈亮表示測量電極正常，此燈閃爍表示測量開路或短路；4.電解指示燈：此燈亮表示電解電極正常，此燈閃爍表示電解電極處于開路狀態：5.數碼管字符顯示器：由6位LED數碼管組成，用于顯示延時時間、測量信號、測量樣品的體積和密度等參數及測量結果；6.滴定池固定位；7.滴定池固定架；8.攪拌器； 9.攪拌速度調節鈕； 10.參數功能鍵；A給定鍵：用于輸入給定值；B體積鍵：用于輸入樣品進樣量體積指令，以L為單位；C密度鍵：用于輸入樣品密度指令，gmL；D延時鍵：用于輸入延時時間指令，可從11000秒任意選擇；11.啟動鍵：輸入啟動命令；12.打印鍵：輸入打印命令；13.數字鍵:09及小數點

9、鍵·；14.測量信號顯示器。圖4為后面板各部功能示意圖：圖4 儀器后面板示意圖 1、7散熱孔； 2大功率管； 3電源開關； 4電源插座220V； 5電解電極插座； 6測量電極插座。 (二)滴定池1、 滴定池構造(圖5)圖5 滴定池構造圖 (1)測量電極對； (2)滴定池蓋蓋上設有安裝電極、干燥管、進樣口等專用孔，池蓋邊緣帶磨口用與池體相連； (3)滴定池體為一玻璃平底杯，杯口為磨口用與池蓋相連； (4)攪拌子由聚四氟乙烯及磁鋼構成； (5)電解陽極； (6)離子交換膜； (7)陰極室帽； (8)陰極室聚四氟乙烯體，帶有安裝螺紋； (9)電解陰極； (10)電解陽極固定帽； (11)陰

10、極室蓋； (12)電解陰極頭； (13)干燥器； (141)更換液體口； (142)進樣口； (15)測量電極插孔； (16)干燥管插孔； (17)電解陽極插孔；(18)陰極室安裝孔。2、滴定池裝卸方法 a在滴定池池體磨口、池蓋磨口處均勻涂以真空硅脂、旋轉相磨連接好。 b測量電極(1)是在帶磨口的玻璃下平行焊接兩鉑片構成。使用時在磨口處均勻涂上真空硅脂，插入相應的固定孔。 c陰極室與池蓋陰極室固定孔規格相同，鉑網陰極(9)固定在陰極室蓋(11)上。 d鉑網電解陽極(5)由鉑絲與鉑網構成，鉑絲封閉在玻璃棒中，鉑網焊接在玻璃棒下端，由固定帽(10)固定在池蓋(2)上。 3、離子交換膜的更換方法將陰

11、極室帽(7)旋下(圖61)，將離子交換膜用濾紙吸去其中水分(圖62)，用鑷子將離子交換膜裝入陰極室帽中(圖63)，然后再將陰極室帽旋上(圖64)。 圖6 離子交換膜更換示意圖 4、進樣口硅橡膠墊的更換 將樣品進樣口旋出，用尖鑷子將舊硅橡膠墊取出，同時將新的硅橡膠墊壓入，再將進樣口帽旋緊即可。 5、變色硅膠的更換 將干燥管從池蓋上拔出，然后取下干燥器帽，將失效變色硅膠(粉紅色)倒出，裝入干燥的變色硅膠(蘭色)，再將干燥器帽裝好，然后將干燥器插在池蓋(16)上。五、安裝和使用 (一)安裝環境條件 1、電源：交流220V±22V，頻率50Hz±0.5Hz； 2、環境溫度：540；

12、 3、相對濕度：80 4、為保證儀器正常工作并得到理想的實驗結果，儀器應配備交流穩壓電源，并遠離磁場。 5、由于苯、冰醋酸具有一定的毒性，儀器使用最好在通風柜中進行。(二)儀器安裝及操作步驟 1、將滴定池置于攪拌器滴定池固定位上，各電極連線按標記符號規定接到相應位置。 2、分別向洗凈的滴定池陽極室注入80mL，陰極室注入5mL電解液。 3、啟動儀器電源開關，調整攪拌速度至滴定液起旋渦，而不產生氣泡為宜。4、儀器電源接通后，測量指示燈和電解指示燈均應亮（如果閃爍說明有故障），根據樣品的估計值按表1所給的參數選擇給定值，例：選擇給定值5時，依次按下A5啟動，此時，儀器即開始平衡，電解電流隨測量信號

13、的變化而變化，大小由顯示器指示。 表1 給定選擇參考值估計值范圍給定值 溴 價 10 gBr 10 gBr 溴指數 10 mgBr 10 mgBr5364759.575、當到達終點時，電子音響器鳴響，“進樣”指示燈亮，表示儀器已平衡，可以進樣分析。此時儀器微機系統處于接受指令的狀態，使用者可以通過功能鍵輸入各項參數及啟動命令。微機約等候6秒鐘，若無功能鍵按下，儀器“進樣”燈熄滅，又自動檢測基線，如果基線有偏移，儀器便自動進行正電解或反電解直至恢復平衡，“進樣”指示燈重新亮，又處于接受指令狀態。 6、只有“進樣”指示燈亮，使用者方可輸入各項參數或啟動儀器。例如：樣品的進樣量為100L，密度為0.

14、81g/mL，延時選擇100s，則具體操作如下，依次按下：B體積100C濃度·81D延時100啟動應注意：只有在全部參數輸入完，并確認無誤后才可按下啟動鍵，如果發現某數據送錯，可在按啟動鍵前進行修改。這時只需按一下所需修改的功能鍵，再輸入正確的數字，這樣便可將錯誤的數字清除。對同一種樣品在相同條件下進行分析時，從第二次進樣開始，即不必重新輸入參數，只需在進樣燈亮后，按下“啟動”鍵便可進樣分析。 7、當啟動鍵按下后，應立即將試樣注入滴定池，儀器即開始運行樣品電解程序。延時時間出現在顯示器上，一旦延時完畢，儀器即開始電解。測量信號顯示器上顯示信號由大到小，直到到達滴定終點蜂鳴器響，數字顯

15、示器依次顯示出gBr或mgBr及mc值。此時，如需對結果打印存檔，按打印鍵，如不需要打印，按下0鍵，儀器便自動轉入基線平衡，當進樣燈再次亮時，便可進行下一個樣品的分析。 此時儀器調整完畢。六、分析方法和分析步驟 (一)電解液的配制 溴化鋰溶液：100g溴化鋰（CP）溶于100mL蒸餾水或去離子水中。 溴價電解液：在1L細口瓶中加入50mL溴化鋰溶液、450mL乙醇（AR）、400mL苯(AR)和100mL冰醋酸(AR)，搖動使其混合均勻備用； 溴指數電解液：在1L細口瓶中加入68mL溴化鋰溶液、600mL乙醇、200mL苯和132mL冰醋酸，搖動使其混合均勻備用。 (二)儀器的標定 儀器調整好

16、后用已知溴價、溴指數的標樣進行標定，例如10和1的環已烯，當回收率達到100±5以內，即可認為儀器性能正常，可以進行樣品分析。 注：溴價、溴指數標樣可向本廠訂購。 (三)樣品分析1、 用待分析樣品沖洗注射器35次，參照表2所給參數，抽取適量的樣品。 表2 樣品取樣量參考數據項 目估計值范圍參考取樣量溴價(gBr100g油)10010010101.00.1L1.0L1.0L10L10L100L溴指數(mgBr100g油)100010101.01.0100L1rnLlrnL2mL2mL5mL 2、在進樣顯示燈亮的情況下，將各項參數B體積、C密度、D延時輸入儀器內，然后按下啟動鍵，進樣燈滅

17、，儀器開始自動計延時時間，迅速將取好的樣品，通過進樣口(142)注入滴定池內。 3、當延時結束后，儀器自動進行滴定，到終點時，蜂鳴器響，顯示器依次顯示gBr或mgBr、mc，此時若需要打印，按下打印鍵。儀器將立即自動執行基線平衡指令，很快達到新的平衡，進樣燈亮，即可進行下一次分析。 4、取兩次平行測定結果的算術平均值作為測試結果。七、正常維護和常見故障的排除 l、在開機前應先調整固定好滴定池位置，電極鉑片方向，然后再啟動儀器電源開關，調整好攪拌速度，在滴定過程中不得隨意改變攪拌速度。 2、各項參數的功能鍵A給定、B體積、C密度、D延時鍵，必須在進樣燈亮時方能輸入或改變，否則微機不予理采。 3、

18、在進行新的樣品分析時，必須注意各項參數是否需要改變，否則會出現錯誤的結果。 4、若分析時未輸入樣品密度或體積，那么測定結果需根據顯示的電量(mc)按下列公式進行計算： 溴 價 溴指數式中：mc儀器顯示的電量(mc) 0.0828常數 V分析試樣的體積，L P分析試樣的密度，gmL5、測溴價、溴指數所用分析器皿、注射器等避免用丙酮清洗。6、溴價、溴指數在同一儀器上分析應將分析器皿，注射器等分開使用，不可公用。(二)常見故障的排除見表3表3 常見故障及排除方法故 障原 因排除方濁儀器開機后，無顯示，面板上燈也不亮，且鍵盤無響應。1、無220V交流電源2、保險絲壞1、檢查供電系統或電源線2、更換保險

19、絲測量電極一直報警l、測量電極開路，小二芯插頭、插座配合不好或雙鉑連接線斷開。2、測量電極短路1、用萬用表檢測是何種原 因引起開路，并進行處理。2、用鑷子將測量電極雙鉑片分開。測量電極間斷報警選擇的給定值A太小注：剛配的電解液有此現象。根據表l，適當增大給定值A電解電極報警電解電極插頭(大二芯)腐蝕或接觸不良更換處理或重新焊接儀器平衡時間太長或達不到平衡電解液失效更換電解液重復性不好1、電網或磁場干擾2、空白值較大并變化1、配交流穩壓器，并避開強磁場。2、繼續讓儀器平衡。結果偏高或偏低(標樣或對照樣品)標樣超過有效期或標樣開啟時間太長重新選擇新標樣打印機不打印1、打印機與主機連接線松動或斷開2

20、、打印機壞了1、插好連接線2、更換打印機八、運輸和貯存 儀器要搬動或運輸，應將儀器裝在原包裝箱內，在運輸中必須防止受到強烈沖擊及曝曬。 儀器長期不用，儀器要用軟布覆蓋，電解池須清洗干凈，烘干并干燥保存。九、補充說明 本儀器具有自動檢測判斷終點的功能，即當首次延時、電解完成后，儀器立即開始第一次延時(d1)30s檢測，若30s檢測后不再電解或檢測出的電解電量小于首次電解電量的5，即認為到終點，儀器蜂鳴器響，報終點，若30s檢測后，電解電量大于首次電解電量的5，即認為未到終點。那么儀器會自動進行第二次延時(d2)30s檢測，并將首次及第一次延時30s檢測電量累加，若30s后不再電解，或電解電量小于前面累加電量的5，即認為到終點，蜂鳴器響，若大于5，即開始第三次延時(d3)30s檢測，并將首